Скандий морином

Сначала изучают индивидуальные хроматограммы ионов и 5с +. Для получения хроматограмм ионов в колонку вносят носитель — окись алюминия для хроматографии , заполняя колонку на 7з ее объема, и затем вводят несколько капель насыщенного раствора морина в 20%-ном спирте, после полного впитывания его в колонку вносят 2—3 капли раствора соли Т1 +. Хроматограмму проявляют 2 н. раствором серной кислоты. В верхней части колонки появляется коричневая зона титаново-моринового комплекса. Для получения хроматограмм 5с + в колонку также вносят окись алюминия, затем 5—6 капель насыщенного в 96%-ном спирте раствора ализарина и 2—3 капли исследуемого раствора соли скандия. Через хроматограмму пропускают [c.263]

Люминесцентным методом можно открывать и определять катионы бериллия Ве , алюминия АР, галлия Оа , индия скандия 8с в присутствии морина, который образ) ет комплексные соединения с этими катионами ионы бериллия — также и в присутствии 1-амино-4-оксиантрахинона и т. д. [c.210]

Морин — природный краситель, добывается из красильного тутового дерева. Кристаллизуется с 1—2 моль воды. Слабо, но достаточно растворим в воде (0,03 г на 100 мл)-, лучше растворим в этиловом спирте. Морин более известен как реактив для люминесцентного определения алюминия и некоторых других элементов. Определение квантового выхода комплексов алюминия с рядом реактивов, описанных для люминесцентного анализа, показало [21], что морин является одним из наиболее ценных реактивов для этой цели. В то же время морин — весьма хороший реактив для фотометрического определения алюминия, галлия, индия, скандия и многих других элементов. Ценным свойством морина является его очень слабое собственное поглощение в видимой части спектра. [c.286]

Образуются преимущественно внутрикомплексные соединения с отношением Ме морин, равным 1 1 или 1 2. Так, цирконий образует два комплекса — с отношениями 1 1 и 1 2 торий (при pH 2) — комплекс с отношением 1 2. Цирконий реагирует с мо-рином в довольно кислой среде (2 М НС1). Для люминесцентного определения тория и скандия нужен менее кислый раствор. [c.123]

Кроме бериллия, в условиях его определения флуоресцируют иттрий и скандий (в 200 раз слабее), торий, гафний и цирконий (в 2500—3000 раз слабее бериллия) [51]. Флуоресценцию бериллия ослабляют вещества, сильно поглощающие свет (в особенности — соли хрома) или окисляющие морин в щелочной среде (медь, золото, серебро). Мешают определению ионы, выпадающие в осадок значительные количества титана, урана, иногда очень высокие содержания (десятки процентов в пробе) алюминия и кальция — так как с ними легко соосаждается гидроокись бериллия поэтому выпадение любых осадков в щелочных растворах может привести к потере бериллия. Бораты, фосфаты и фториды помех не вызывают [36, 40, 51, 71]. [c.209]

За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, которая приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия. Цинк также вызывает слабую флуоресценцию, но его легко замаскировать, добавляя цианид. Флуоресценцию малых количеств кальция можно устранить, добавляя пирофосфат натрия. Гидроокиси некоторых редких земель, так же как и гидроокись скандия, достаточно растворимы в избытке едкого натра, чтобы вызывать явственную флуоресценцию с морином. Малые количества меди, серебра и золота в щелочном растворе, окисляя морин, препятствуют определению бериллия то же самое относится и к марганцу в виде манганата, но последний легко разрушить, например, при нагревании со спиртом. [c.154]

В связи с применением морина интересно отметить, что некоторые соли или соединения скандия с органическими кислотами экстрагируются из водной среды такими органическими растворителями, как амиловый спирт, бутанол или этилацетат. При добавлении спиртового раствора морина к полученному раствору скандия в органическом растворителе появляется зеленоватая флуоресценция. При таком способе концентрирования чувствительность мориновой реакции на скандии можно повысить. Этот [c.460]

Морин, 0,01%-ный раствор в этаноле или ацетоне. Стандартный раствор скандия, 0,001% 8с в 0,1 н. серной кислоте. . [c.461]

Х 430 ммк, повышает чувствительность реакции с морином, так как многие присутствующие в анализируемом растворе вещества, в том числе и комплексон III, поглощают в видимой области слабее, чем в ультрафиолетовой. Флуоресценция лития в присутствии комплексона III также проявляется при возбуждении ультрафиолетовым светом, но гасится при возбуждении спектра при помощи лампы накаливания с фиолетовым фильтром (Л 436 ммк) [558]. Са и Zn маскируются комплексоном III. Th, Zr, и, Y, S обнаруживают флуоресценцию и в присутствии комплексона [558, 559. Редкоземельные элементы сильно снижают интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином даже в присутствии комплексона III. Поэтому в анализируемый раствор вводят диэтилентриаминпентауксусную кислоту, которая связывает в комплекс иттрий, скандий и редкоземельные элементы [322]. [c.122]

Рис Z. Влияние кислотности растворов на спектры скандия (в) и тория Хг) с морином. [c.186]

Для чувствительного флуоресцентного определения таких металлов, как торий и скандий, требуется менее кислый раствор. Морин, хотя им и пользуются до настоящего времени, не обеспечивает надежного способа определения следов этих элементов. [c.175]

За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Если для возбуждения флуоресценции используют область близкого ультрафиолета, литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия (эта величина зависит от щелочности раствора). Цинк также вызывает в щелочных растворах слабую флуоресценцию, однако появление ее легко предотвратить, добавляя цианид. Цинк в количествах менее 0,2 мг на дневном свету не флуоресцирует. Флуоресценция соединений кальция не заметна при дневном свете, однако в ультрафиолете кальций флуоресцирует с интенсивностью, сравнимой с флуоресценцией бериллия, (альций можно связать в комплекс пирофосфатом или этилендиаминтетраацетатом. Последний, по-видимому, следует предпочесть, так как в его присутствии интенсивность флуоресценции бериллия снижается в меньшей степени. Любой из этих комплексообразующих реагентов гасит флуоресценцию, обусловленную присутствием небольших количеств магния. Гидроокиси некоторых редкоземельных элементов, как и гидроокись скандия. [c.276]

Скандий в нейтральных или слабокислых растворах образует с морином чувствительные флуоресцирующие соединения. Так как в этих условиях (стр. 175) значительное число других металлов также дает флуоресцирующие соединения, то определение скандия возможно только после удаления всех этих металлов [c.720]

Некоторые соли или комплексные соединения скандия с органическими кислотами можно извлекать такими органическими растворителями, как бутиловый и амиловый спирты и этилацетат. При добавлении спиртового раствора морина к органической фазе появляется зеленоватая флуоресценция. Таким путем можно увеличить концентрационную чувствительность реакции морина со скандием. Этот экстракционный метод определения скандия был предварительно исследован Джонсоном . Он экстрагировал скандий в виде роданида или в виде бензоата. Ряд элементов, включая желе-зо(П1), алюминий, бериллий, галлий и индий в этих условиях экстрагируются вместе со скандием, поэтому этот экстракционный метод имеет значение только как средство концентрирования для увеличения чувствительности, а не как метод выделения скандия. Применение бензоатов эффективнее по сравнению с роданидами, так как в этом случае следовые количества железа меньше мешают определению скандия. При использовании морина железо(1И) в органической фазе не дает флуоресценции, но, поглощая [c.720]

S pH = 3,3 -i- 3,4 морин H I, KJ Антипирин в хлороформе Диантипирилметан в хлороформе Поедложен для фотометрического определения скандия [c.250]

Морин [29, 64, 67, 88, 92]. По Гото чувствительность реакции— 0,001 мкг при предельной концентрации 1 5 - 10 . по Сендэлу при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 10 . По Гайтингеру открытие в породах сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в трех каплях 5 н. раствора НС1 и добавлению к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метаноле и четырех капель 5 н. раствора NaOH. В присутствии бериллия возникает яркое желтое свечение при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами. При подкис-лении раствора 30% СНзСООН или НС1 люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу открытию бериллия этой реакцией мешают ионы кальция, лития, скандия, цинка и некоторых редкоземельных элементов. [c.215]

Патровский [134] также производит открытие иона алюминия с помощью взаимодействия его с морином, после отделения от мешающих элементов раствором едкого натра, нейтрализации фильтрата и подкисления уксусной кислотой. По его данным, мешают открытию ионы бериллия, галлия и скандия. [c.255]

Для количественного флуориметрирования скандия описано применение морина, 8-оксихинолина и салицилал-семикарба-зида (табл. IV-17). Для концентрирования и отделения от некоторых мешающих элементов при работе с первым реактивом использована экстракция бензоата скандия этилацетатом, в слой которого потом добавляют морин [138]. В результате изучения флуоресценции оксихинолинатов ряда металлов этот реактив предложен для определения скандия в осадках, получаемых при выделении суммы элементов группы редких земель [175]. Салицилал-семикарбазид позволяет открывать скандий при содержании 0,01 мкг/мл [87] при количественных определениях изме- [c.175]

Ряд реактивов предложен для определения РЗЭ капельным путем или на бумажных хроматограммах. Яркая красная флуоресценция европия с тетрациклином или террамицином (окси-тетрациклином) в особенности при охлаждении жидким воздухом позволяет открывать его при содержании 3,5 мкг1мл [98]. Красная флуоресценция этого элемента на бумаге при возбуждении ртутной линией 254 ммк изучена с рядом а-замещенных производных пиридина и хинолина 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенантролином, пиридин-2-карбоновой, хинолин-2-карбоновой и 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислотами, которые позволяют открывать 1 мкг европия скандий, иттрий и другие РЗЭ дают флуоресценцию другого цвета [264]. На бумажных хроматограммах из всех РЗЭ с 8-оксихинолином в избранных условиях флуоресцируют лишь лантан (зеленое свечение), гадолиний (коричневое) и лютеций (желто-зеленое) с морином все три элемента флуоресцируют зеленым светом [309]. Описаны также флуоресцентная реакция церия с карминовой кислотой (кошенилью) [241], лантана и церия — с кверцетином [94]. [c.192]

Литий, по литературным данным, образует флуоресцирующие соединения с оксиантрахинонами и оксифлавонами. Е. Сэндел отмечает, что, подобно бериллию, образуют флуоресцирующие комплексы с морином также литий, кальций и скандий. Имеются сведения о возникновении флуоресценции при взаимодействии лития с 1-амино-4-оксиаптрахиноном и кверцетином . Этими реагентами можно обнаружить лишь миллиграммовые количества лития. [c.235]

Для обнаружения, а тем более количественного определения скандия известно мало люминесцентных реакций. Имеются указания на способность морина кошенили , али-ааринового красного , салицилаль-о-аминофенола образовывать флуоресцирующие комплексы со скандием, однако все перечисленные реакции малочувствительны и недостаточно специфичны. Например, пользуясь морином, можно обнаружить скандий в широком интервале pH в количестве 1 мкг в 1 мл раствора , а с применением салицилаль-о-аминофенола в интервале pH от 5,0 до 8,0 чувствительность реакции не превышает 5 мкг в 1 жл раствора . [c.309]

В слабокислом растворе (ацетатный буфер) морин реагирует с алюминием, скандием, бериллием, галлием и индием, образуя соединения, сильно флуоресцирующие (особенно в ультрафиолетовом свете). Скандий дает флуоресценцию также в слабой минеральнокислой среде 59. Редкие земли дают слабую флусфесцеи-цию. Описан метод определения алюминия по флуоресценции его комплекса с морином . Фторид, фосфат, арсенат и даже суль- фат уменьшают интенсивность флуоресценции. [c.125]

Метод, который, вероятно, можно применить для определения скандия в отсутствие алюминйя, бериллия, галлия и некоторых других металлов, реагирующих подобно скандию, основан на образовании флуоресцирующего комплекса с морином в нейтральном или слабокислом растворе (стр. 125). Эта реакция с количественной стороны была мало исследована. Повидимому, изменение среды имеет ограниченное значение для отличия скандия от других металлов, реагирующих с морином В сильнощелочном растворе (едкий натр) алюминий и галлий не дают флуоресценции, но интенсивно флуоресцирует бериллий. Гидроокись скандия, осажденная едким натром, в присутствии морина флуоресцирует, возможно, вследствие адсорбции морина. Гидро-окись магния ведет себя подобным же образом. [c.460]

Анализируемый раствор может иметь объем от 5 до 15 мл и содержать от 0,2 до 5 скандия. Если раствор заметно кислый, то его необходимо приблизительно нейтрализовать едким натром (не содержащим алюминия). К анализируемому и стандартному растворам, находящимся в пробирках емкостью 25 мл с притертыми пробками, добавляют по 2,0 мл раствора ацетата аммония и по 1,0 мл раствора бензоата натрия, перемешивают и после этого приливают 2,0 мл этилацетата (или 3—4 мл для количеств скандия около 5 у). Хорошо взбалтывают и дают жидкостям расслоиться. К верхнему слою приливают 0,05 мл раствора морина и перемешивают осторожным встряхиванием. ИбЬле этого сравнивают в ультрафиолетовом свете флуоресценцию верхних слоев жидкости в пробирках. [c.461]

В последнее время это вещество поставляют в виде черного с переливами кристаллического вещества, в то время как раньше использовали образцы в виде темно-желтого порошка. Черный с переливами материал обладает низкой реакционной способностью и содержит примеси, которые маскируют флуоресцентную реакцию с бериллием. Очистка его трудна, если вообще выполнима. По возможности следует приобретать реагент в виде темно-желтого порошка. Он не растворим в воде, но растворим в спирте и водной щелочи. В нейтральном или кислом растворе морин реагирует с рядом ионов металлов, образуя соединения, которые флуоресцируют с различной интенсивностью. Шарло [30] перечислил некоторые металлы, которые реагируют с морином, и привел значения чувствительности соответствующих реакций. В щелочном растворе сильную флуоресценцию морина вызывает только бериллий, хотя слабая флуоресценция наблюдается также от цинка, скандия, некоторых редкоземельных элементов, циркония, тория, магния и кальция. При этих условиях сам реагент также слабо флуоресцирует. Мешающее влияние некоторых из них можно устранить добавкой к раствору ЭДТА или ДТПА (диэтилентриаминиентауксусная кислота) [24], хотя это может несколько снизить интенсивность флуоресценции комплекса бериллия. [c.139]

Аналогичное соединение, морин, используют во флуориметри-ческом методе определения скандия. Эти реагенты очень неизбирательны. Поэтому многое зависит от эффективности предварительного отделения скандия от других металлов, например при помощи ионного обмена. [c.357]

По данным Патровского [159], открытию ионов алюминия с морином в уксуснокислой среде мешают ионы бериллия, галлия и скандия. [c.84]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

Все изученные нами элементы (галлий, индий, скандий, торий) образуют комплексные соединения с морином в слабокислой среде (pH >2). Сопоставление литературных данных позволило заключить, что при их образовании реакционноспособной группировкой является ортооксикарбонильная, и наиболее вероятной будет формула с пятичленным хелатным кольцом при участии оксигруппы при третьем атсаде углерода и кетогрушш при четвертом атоме углерода участие окск-группы в положении 5 менее вероятно. Согласно некоторым данным возможно образование нелшинесцирующих комплексов при pH выше 5 с участием гидроксильной группы в положении 5, [c.184]

Рис.1. Зависимость интенсивности лшинесценции растворов комплексов галлия (а), индия (б) и скандия (в) с морином от pH при постоянной концентрации морина и избытке ионов металлов.

Так же как и другие члены этой группы (иттрий и редкоземельные элементы), скандий можно определить фотометрически с лакообразующими реагентами Подобными реагентами могут быть такие, в состав которых входит реакционноспособная группа ОН. В настоящее время заслуживают внимания два таких реагента ализаринсульфоновая кислота (ализарин красный 8) и морин Оба эти реагента неселективны. Среди обычных элементов особенно сильно мешает алюминий. Морин дает флуоресцирующие [c.717]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология