Нафтол титрование

Ход определения. Для определения готовят исходный раствор хлористого фенилдиазония 25 мл исследуемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем доводят ледяной водой до метки (см. Технику титрования методом азосочетания, стр. 336). Одновременно в стакан наливают 25 мл 0,1 п. спирто-водного раствора бета-нафтола, приливают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра -и туда же бросают кусочки льда. В бюретку с ледяным охлаждением наливают приготовленный раствор хлористого фенилдиазония, которым титруют находящийся в стакане спирто-водный раствор бета-нафтола. Титрование ведут при помешивании стеклянной палочкой. Вначале приливают из бюретки 1—2 мл раствора хлористого фенилдиазония, причем образуется красный осадок. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю титруемой жидкости. На ней образуются две зоны внутренняя — окрашенная и внешняя — бесцветная. При нанесении капли раствора хлористого фенилдиазония рядом с бесцветной зоной в момент слияния обеих капель образуется оранжевое окрашивание фильтровальной бумаги, что говорит о наличии в растворе еще не прореагировавшего бета-нафтола (так называемая проба на вытек ). Титрование продолжают, проверяя наличие бета-нафтола в растворе, сначала через 0,5 мл, затем через 0,25 мл и в конце титрования через 2—3 капли прилитого раствора из бюретки. Титрование ведут до тех пор, пока проба на вытек не перестанет давать окрашивание на фильтровальной бумаге, т. е. когда внешняя зона останется неокрашенной. [c.436]

При титровании нафтола солью диазония краситель обычно коагулирует, что препятствует сочетанию большей части адсорбированного осадком нафтола. Титрование затягивается надолго и не дает точных результатов, если не применять очень разбавленный раствор нафтола или же не подогревать слегка раствор с нафтолом после прибавления избытка диазония. Применение, по предложению А. И. Королева, защитных коллоидов (гуммиарабик, свежеприготовленный раствор желатины) помогает получить хорошие результаты. Титрование ведут в небольшом объеме воды (100—150 мл на 0,3—0.4 г нафтола) и заканчивают в 15—20 мин. Избыток диазония легко и точно определяется на фильтровальной бумаге (с высаливанием и, лучше, по реакции с Аш-кислотой)з . [c.320]

На титрование 0,0200 г а-нафтола в среде метилэтилкетона израсходовали 1,40 мл бензольно-метаноль- [c.106]

На титрование навески а-нафтола массой 0,0200 г в среде метилэтилкетона израсходовали 1,40 мл бензольно-метанольного раствора гидроксида тетраэтиламмония. Определить молярную концентрацию эквивалента титранта. [c.99]

К раствору соли трехвалентного таллия добавляет 2 N раствор аммиака по каплям до появления светло-желтой окраски (вследствие начинающегося образования Т1(0Н)з) и равный объем 1 N раствора монохлоруксусной кислоты. Титруют 0,01 Ai растворои комплексона 1П в присутствии нескольких капель 0,1%-ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в метиловом спирте (см. стр. 37). Красно-фиолетовая окраска этого индикатора в конце титрования переходит в желтую. Грамм-эквивалент таллня равен 204,4 г. [c.105]

Для комплексометрического определения урана (VI) [518, 692] анализируемый раствор при pH 4,4—4,6 титруют раствором комплексона III, определяя конечную точку при помош.и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве внутреннего индикатора. Для повышения растворимости окрашенного комплекса иона уранила с индикатором и повышения его устойчивости титрование проводят в смеси (1 2) воды с изопропиловым спиртом. [c.99]

Наилучший метод определения индия основан на титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии эриохром черного Т в аммиачно-тартратном растворе, содержащем цианид, при pH 8—10. Не мешают Hg, Си, d, Со, Ni, Zn, ионы щелочных металлов, ТГ, Ag, As,Sb, Sn . Мешают ионы щелочноземельных металлов, Мп, РЬ, А1, Ti, Bi. Точку эквивалентности можно определять по исчезновению флуоресценции моринового комплекса индия. Большого внимания заслуживает метод титрования индия при pH 2,3—2,S в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. [c.14]

Вообще говоря, индий можно титровать при pH 2—10. При pH < 1,5 резкий переход окраски не наблюдается, так как комплекс индия с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом неустойчив. При очень высоких значениях pH образуется гидроокись индия, замедляющая наступление конечной точки, а краситель обнаруживает кислотно-основные индикаторные свойства (при pH > >11 его окраска изменяется из желтой в розовую). Выбор pH для титрования зависят от присутствия мешающих ионов. [c.107]

Титрованным раствором здесь является раствор нитрита натрия, по расходу которого определяют количество диазотируемого амина. Широко применяется метод сочетания окси- и аминосо-единений с диазосоединениями. Например, определение нафтола титрованием п-нитродиазобензолом [c.346]

Для определения выхода 2-оксинафталинсульфокислоты-1 вместо выделения и отсасывания не вошедшего в реакцию S-нафтола его можно определить титрованием щелочного раствора 0,1 н. раствором хлористого п-нитрофенилдиазония. [c.267]

Определение, Качественно К. чаше всего обнаруживают, используя р-ции образования желтых кристаллов KJ[ o(NO ) ], синих тиоцианатных комплексов (ЫН4)2[Со(СЫ8)4] и o[Hg( NS)4], желтого осадка с ру-беановодородной к-той H,N (S) (S)NH2 или красного осадка с а-нитрозо-р-нафтолом или их производными. Количественно К. определяют гравиметрически-осаждением с а-нитрозо-Р-нафтолом с послед, прокаливанием до С03О4, осаждением o[Hg( NS)4], антранилата Со(С,НйО,М2)2, тиоцианата пиридинового комплекса [Со(С,Н5Ы)4](СЫ5)2, выделением металлич. К, электролизом. Из титриметрич. методов чаще других используют потенциометрич. титрование р-ром Кз[Ре(СЫ)( ] в аммиачной среде или комплексонометрич титрование в присут. металлохро.мных индикаторов (мурексида и др ). Фотометрич методы основаны на образовании окрашенных соед. с нитрозонафтолами и их производными либо с орг. аминами и аминокислотами, а также с тиоцианатами Малые кол-ва К. определяют кинетически, напр, р-цией ализарина с перборатом К. [c.415]

Титрование с ПАН и комплексонатом меди. Из прямых методов лучшим является титрование с индикатором 1-(2-пириднлазо)-2-нафтолом (ПАН) в присутствии небольших количеств комплексоната меди [7191. Алюминий титруют в нагретых до кипения растворах с pH 3. Алюминнй вытесняет медь из комплексоната, выделившаяся медь с ПАН образует окрашенный в красный цвет комплекс. После связывания всего алюминия комплексон III в конечной точке титрования разрушает комплекс меди с ПАН и окраска раствора нз красной переходит в желтую (комплексонат медн несколько прочнее комплекса медн с ПАН, соответствующие р/Снсст = 18,8 [347] и 18,3 [634]). [c.64]

Обратное титрование избытка комплексона III. В раствор, содержащий Mn(II), приливают избыток титрованного раствора комплексона III и прп определенном значении pH оттитровывают избыток последнего титрованным раствором соли металла. Точку эквивалентности определяют по соответствующему индикатору на ион металла, применяемому для обратного титрования. В качестве растворов солей металлов применяют соли Mg(II) [248, 975] Zn(II)[301, 599, 738], o(II), [738], Hg(II) [1118], u(II) [285, 534, 1407], Mn(II) [1336]. Избыток комплексона III титруют раствором Zn Ia с индикатором эриохром черным Т при pH 9 [599, 738], либо раствором ZhS04 с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол [301] или uSOi с тем же индикатором [285, 534] и т. д. Метод применяют для анализа на содержание марганца рудничных вод, парафина [248], марганцевых руд [599, 738]. [c.47]

Количественное определение. Растворяют 0,4 г (точная навеска) в 100 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и 5 мл уксусного ангидрида Р. Через 5 мин прибавляют 10 капель раствора 1-нафтол бензеина в уксусной кислоте ИР и титруют до зеленого окрашивания хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,61 мг 2H3Na 02-3H20. [c.334]

Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл ледяной уксусной кислоты Р1, нагревают примерно до 50 С, дают остыть до комнатной температуры, добавляют 0,25 мл раствора /-нафтол-бензеипа в уксусной кислоте ИР н титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР до получения зеленой окраски по методу А, описанному в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 8,603 мг СбНбЫазОу. [c.219]

Пиридилазо)-2-нафтол позволяет осуществить прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии ряда элементов. На возможность применения этого соединения в качестве индикатора указали Чн 0н Гуан-лу и Брей [305]. Многие элементы (Сс1, Си, Р1, и, HgI , РЬ, Ге, N1, Ьа, Се1 , 1п, Зс, Ей) образуют при добавлении 0,1%-ного раствора красителя в ацетоне красные внутрикомплексные соединения, а некоторые (Со, Рс1) — зеленые соединения. Щелочные и щелочноземельные металлы не дают окрашенных соединений. Чувствительность составляет 0,4 у 1п. Внутрикомплексное соединение индия экстрагируется амиловым спиртом и четыреххлористым углеродом, образуя красные экстракты (растворы красителя в воде и амиловом спирте окрашены в желтый цвет). [c.107]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

При титровании растворов молибдата раствором нитрата свинца в качестве индикатора на избыточные ионы свинца, можно применять комплексонат двухвалентной меди и 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтол или только один пиридил-(2-азо-4)-резорцин [1219]. [c.168]

Избыточные ИОНЫ РЬ + вытесняют из комплексоната двухвалентной меди ионы меди, которые затем реагируют с 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтолом при этом в конечной точке титрования желтое окрашивание переходит в красное. Этот индикатор удовлетворительно функционирует только при строгом соблюдении выработанных условий. Один 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол не пригоден как индикатор, так как он образует с ионами свинца соединение, окрашенное в малоинтенсивный красный цвет. [c.168]

При количествах молибдена более 10 мг горячий раствор медленно титруют раствором нитрата свинца до начала коагуляции осадка молибдата свинца, затем добавляют раствор ко1М1пл1ексоната двухвалентной меди и 1-(2 пири-дилазо)-2-нафтола и продолжают титрование до перехода окраски. [c.168]

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при pH 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет 0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо. [c.176]

При косвенном определении сульфатов используют также эозин [645, 1239], п л ю м б о н [135], 1-(2-п иридилаз о)-2-нафтол (ПАН) [914] и 1-(2-п иридилаз о)-2-р е з о р ц и н (ПАР) [887, 1216]. Титрование раствором Pb(N03)2 проводят в присутствии ацетона (1 1) при 40— 50 °С. Наблюдается переход окраски (ПАР) из желтой в розовую. Ошибка определения зависит от точного установления pH 5,7 [1216]. [c.97]

Одновременно приготовляется титрованный раствор соли R, содержащий в 1 л такое ее количество, которое эквивалентно приблизительно 10 г S-нафтола. Отбирают питеткой 10 см раствора солянокислых солей аминов, разводят водой и льдом и прибавляют такое количество нитрита, которое понадобилось бы израсходовать, если бы смесь состояла только нз одного анилина, и полученную смесь постепенно приливают в отмеренный объем раствора соли R, к которому добавлен избыток соды. Образующийся азокраситель осаждается прибавкой поваренной соли, отфильтровывается, и фильтрат испытывается уже описанным методом на избыток диазо-, соотв. соли R. Повторными опытами устанавливается точно объем раствора соли R, необходимый для связывания диазо в 10 J4 раствора смеси солей аминов. Так как раствор солн R предварительно титруется раствором диазо из аиилнна, то установление израсходованного объема раствора солн R позволяет установить, сколько диазобензола вступило с ним в соедииение, следовательно и количество анилина. [c.307]

Для титрования пользуются титрованным д и азорастворо м. При анализе легко сочетающихся фенолов и нафтолов пользуются обычно р- д и а з о- [c.65]

Пример. Титрование 2-нафтол-6-сульфоновокислого натрия (соль Шеффера). 2,46 г испытуемой соли (мол. в. 246) растворяют в 200 см воды и прибавляют Ю г двуу1 лекислого натрия и 50 см концентрированного раствора поваренной соли. При постоянном помешивании приливают 0,2 N диазораствор до тех пор, пока проба на вытек не перестанет показывать образование красителя. Расход 0,2 N диазораствора— 44,2 см . Следовательно, в данном образце соли Шеффера содержится 2 X 44,2 = 88,4% чистой соли. Исправлепный мол. в. —278. Тем же методом, как и фенолы, могут быть спределсны ароматические амины в уксуснокислом или минеральнокислом растворе. [c.66]

Для азосочетаний проводят реакцию титрования диазосоединением, солями диазония, например гидрохлоридом фенилдиазония. Этим методом определяют ароматические амины, фенолы и их производные, нафтолы, нафтолсульфо-кислоты, аминонафтосульфокислоты и другие соединения. В результате реакции образуется азокраситель. Реакции азосочетаний проводятся в слабощелочной или уксуснокислой среде. [c.206]

Образующийся в результате реакции азокраситель, выпадая в осадок, может увлечь с собой часть а-нафтола, которая останется неоттитрованной. Осадок растворяют добавлением раствора гидроскида натрия, затем снова осаждают -нафтол уксусной кислотой и продолжают титрование гидрохлоридом фенилдиазония до появления красно-малинового окрашивания на вытеке с аш-кислотой. Эту операцию повторяют несколько раз, пока не будет оттитрован весь а-нафтол. [c.209]

Как готовят титрованный рабочий раствор для титрований методом азосочетаний 2. Как устанавливают нормальность раствора гидрохлорида анилина 3. Почему реакции азосочетаний проводят при низких температурах 4. Как устанавливают нормальность раствора гидрохлорида фенилдиазония 5. Как устанавливают точку эквивалеитости по. Методу азосочетания 6. Как проводят определение а-нафтола [c.209]

Индикаторы 4-(2-пкридилазо)-резорцин или ПАР и 1-(2-пиридплазо)-2-нафтол или ПАН позволяют проводить прямое титрование в кислых средах (pH 2,0—2.6). Селективность и точность определения галлия может быть повышена при использовании индикаторной системы комплексонат меди (И) —ПАН или ПАР (pH 2). [c.216]

Титриметрические методы. Из титриметрических методов определения индия интерес представляет комплексонометрическое титрование. В качестве индикаторов применяют ксиленоловый оранжевый (pH 2—3), а также ПАН [1-(2-пиридилазо)-2 нафтол] (pH 2,3—2,5), пирокатехи-новый фиолетовый (pH 2—3), эрио.хромчерный Т (pH 8— [c.217]

В качестве таких индикаторов испытано огромное количество веществ из различных классов химических соединений. Помимо уже упомянутых, для аргентометрического титрования бромид-ионов рекомендовано применение метанилового желтого [284], бриллиантового желтого [372], метиленового фиолетового [761], 1-фенил-1-окси-3-метилтиомочевины [829], и-аминоазобензола [509] и многих других азосоединений [648], бромфенолового красно-, го [649], 2-(4-нитрофенилазо)-1-нафтол-4-сульфоновой кислоты [647], 3-(2, 4 -диоксифенил)фталида [846], 3-(3, 5 -дибромо-2, 4 -диоксифенил)-4,5-диметоксифталида [848], резорцин-1,8-нафтали-на [847] и пиромеллитеиновых индикаторов [365, 366]. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология