Свинец, определение дитизоном

Затем экстрагируют свинец раствором дитизона, порциями по 1 мл, собирая каждый раз экстракт в новую пробирку, как при определении меди. [c.142]

Принцип. Раствор дитизона в хлороформе извлекает из слабощелочного раствора свинец. Определению мешают цинк, железо и медь. [c.99]

Определение свинца. После извлечения меди раствор нейтрализуют карбонатом натрия по феноловому красному до оранжевой окраски (рН=6,8 7), затем приливают к раствору 1 мл раствора гексацианоферрата калия для связывания цинка 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл раствора цитрата или тартрата, перемешивают, прибавляют еще 2—3 капли фенолового красного и нейтрализуют карбонатом натрия до малинового окрашивания (рН=84-8,5). Затем экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по I мл, собирая каждый раз экстракт в новую колориметрическую пробирку, как при определении меди. По числу пробирок, в которых содержится окрашенный в малиновый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение свинца. Раствор со смешанной окраской считают отвечающим 0,5 мл титрованного раствора. Если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то пробирку с ним в расчет не принимают. Из найденного результата вычитают результат холостого опыта. [c.102]

К приблизительно 20 мл кислого раствора пройы в делительной воронке а 100 мл добавляют 15 мл цитрата аммония, 1 мл хлорида гидроксиламина и нейтрализуют раствором аммиака в присутствии тимолового синего. После добавления 5 мл цианида калия устанавливают pH = 9,0—9,5 и несколько раз экстрагируют свинец раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет иметь чистый зеленый цвет реагента. 5 мл раствора дитизона извлекают - 40 мкг свинца. Из объединенных экстрактов свинец реэкстрагируют 0,03%-ной азотной кислотой двумя порциями по 15 и 10 мл. Органическую фазу отбрасывают. Водные фазы объединяют, промывают 5 мл хлороформа и используют для дальнейшего определения свинца. [c.377]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах предлагается колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для всех видов вод, особенно сточных, пригоден также полярографический метод, применимый при концентрациях от сотых долей миллиграмма до сотен миллиграммов свинца ъ л. [c.297]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах приводится экстракционный колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л воды. [c.140]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Метод прямого определения содержания цинка дитизоном является простым и. достаточно чувствительным. Дитизон образует с цинком соединения, окрашенные в красный цвет. Медь (более 0,5 мг/л), кадмий (более 2 мг/л), железо (более 12 мг/л). и серебро (более 10 мг/л) мешают определению цинка, а потому их необходимо удалять. Свинец и ртуть на определение не влияют даже при содержании 20 мг/л. [c.549]

Определение металлов группы дитизона. Свинец 283 Точность определения 5%. [c.283]

Определение металлов группы дитизона. Свинец 285 [c.285]

Определение метал и >в группы дитизона. Свинец 301 [c.301]

Дик [40 , 40 , 40 ] определяли медь в питьевой воде и гомеопатических средствах Строхеккер с сотр. [37, 38 ] проводили определения в воде и продуктах питания. Абрагамчик [38 ] сначала извлекал одновременно медь, цинк и свинец раствором дитизона в четыреххлористом углероде, а затем отделял отдельные дитизонаты с помощью 1 н. раствора НС1 и ионов N" и S -. Аналогичные определения проводил Швайбольд [42 ] с сотр., [39 2]. [c.207]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

При анализе биологического материала свинец извлекают дитизоном при высоких pH после экстрагирования количество свинца определяют по Бамбаху — Бурке. При разработке этого способа были приняты во внимание все могущие встретиться затруднения. Преимущество измененного метода подтверждается приведенными аналитическими данными. Для определения свинца в биологическом материале применено экстрагирование дитизоном при высоких pH [253]. [c.209]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Необходимую для определения величину pH можно рассчитать из константы диссоциации дитизона как кислоты и константы неустойчивости дитизоната свинца. Вычисление показывает, что образование дити-зоната свинца происходит при pH от 5 до 11. При большей кислотности свинец не реагирует с дитизоном. В щелочной же среде, при рН >11, дитизонат свинца разлагается с образованием плюмбита. [c.261]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Заканчивать определение можно, колориметрируя раствор дитизоната свинца в хлороформе (или четыреххлористом углероде) по смешанной окраске (сам дитизон окрашивает хлороформ в зеленый цвет) или по одноцветной окраске (после извлечения из хлороформного слоя избытка дитизона). Эти методы подробно описаны в литературе. Здесь приводится менее известный объемный вариант метода, в котором свинец определяют путем титрования раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. [c.139]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

От дитизонового метода нельзя ожидать специфичности, потому что по крайней мере 17, а возможно, 21 элемент образуют соединения с дитизоном. Тем не менее, регулируя pH раствора и прибавляя комплексообразователи, можно точно определить малые количества свинца и других элементов. В общем случае дитизон прибавляют к слабощелочному раствору (pH 8—10), содержащему свинец. Образующееся вишневокрасное соединение извлекается хлороформом или четыреххлористым углеродом. Содержание свинца определяется сравнением полученной окраски с окрасками стандартных растворов, содержащих известные количества свинца и подвергнутых такой же обработке, как и испытуемый образец. Более подробно об условиях определения см. в оригинальных статьях . [c.267]

Ота [59 ] модифицировал и упростил этот метод определения цинка в сталях и чугуне. Он предложил экстрагировать цинк (а также свинец) бензольны.м раствором дитизона, считая это более удобным в данных условиях, чем экстрагирование раствором дитизона в СНС1з и ССЬ.. Предложенный им метод применен для онределения 2-10- —4-10- 1 нлнка в чугуне и углеродистой стали. [c.251]

Ход определения. Испытуемый раствор в делительной воронке нейтрализуют достаточными количествами растворов тартрата и аммиака Затем прибавляют достаточное количество раствора цианида После добавления 1 мл солянокислого раствора гидроксиламина испытуемый раствор доводят аммиаком до pH 8,5—10,0. После этого проводят исчерпывающую экстракцию раствором дитизона до тех пор, пока последняя порция реагента после встряхивания в течеш е полминуты больще не дает красной окраски. К объединенным органическим экстрактам во второй делительной воронке прибавляют разбавленный раствор азотной кислоты, встряхивают в течение по.чмппуты, промываю т водный слой органическим растворителем и тщательно разделяют оба слоя. Водный раствор содержит почти чистый свинец в 0,15 н. растворе азотной кислоты и служит в качестве исходного раствора для окончательного определения содержания ионов РЬ + по одному из основных методов Примечания [c.296]

Хуайт [36 э] определял свинец в сухом остатке после опрыскивания плодов, причем применял смесь из хлороформного раствора дитизона и водного раствора гща-нида калия, одновременно используемых в качестве растворителей. Холмс [45 ] определял в почве ионы РЬ2+ наряду с ионами Си2+, 2п2+ и Со +. В почве, а также золе растений определял свинец Вестергоф [38 ]. Геологические поисковые работы проводили Уэб и Мильмэн [50 ], Милки [52 , 522 ], а та клее Ловеринг, Соколов и Моррис [48 7]. Последние предложили полевой метод определения ионов РЬ2+ . [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология