Иодиды отделение от бромидов и хлоридов

Окисление иодида проходит довольно легко, при этом хлорид и бромид не окисляются. Определение хлорида и бромида при их совместном присутствии более трудная задача, так как их редокс-потенциалы очень близки. Селективного отделения бромида можно добиться, применяя различные реагенты, хотя точность такого разделения невысока. В этом разделе будут представлены и другие титриметрические методы последовательного определения хлоридов, бромидов и иодидов. [c.301]

Метод аргентометрического и меркуриметрического потенциометрического титрования иодида аналогичен таковым для бромида или хлорида, в этом разделе мы будем на них ссылаться. Суммарное содержание галогенидов в смеси определяют сравнительно просто. Определение каждого галогенида в смеси с другими значительно осложняется из-за образования смешанных кристаллов. Одним из путей решения задачи при анализе бинарных смесей является отделение бромида или иодида из второй аликвотной порции раствора и определение оставшегося хлорида [37]. [c.391]

Для отделения бромидов и иодидов применяют селективное их окисление до свободного состояния и последующее отделение путем отгонки или экстракции. Селективное окисление иодидов и бромидов проводят перманганатом в смеси с сульфатом марганца, предотвращающим окисление хлоридов, а также иодатом калия в 0,2—0,4 М растворе азотной кислоты или перйодатом калия в сернокислой среде. [c.307]

При переходе от хлорида к бромиду и далее к иодиду общая скорость реакции увеличивается в 30—130 раз, в то время как отношение КЕ1/К1 остается более или менее постоянным. Эти данные также подтверждают гипотезу о том, что направление реакции определяется после отделения алкильного радикала от атома галогена. [c.118]

Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид-и иодид-ионов. к осадку после отделения хлорид-иона добавьте [c.249]

Для отделения фторида используют и другие хроматографические методы. Было найдено [54], что методом бумажной хроматографии можно легко и количественно разделить фториды и фосфаты. С помощью тонкослойной хроматографии на целлюлозе 62] или силикагеле [63] можно отделить галогенид-ионы (включая фториды). В бумажной и тонкослойной хроматографии галогенидов, как правило, значение Я/ увеличивается с увеличением атомной массы. В случае ионообменных материалов последовательность сорбции хлоридов, бромидов и иодидов обычно обратная. [c.340]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

Отделение селена и теллура друг от друга. Хлорид тетрафениларсония в 5 н. растворе соляной кислоты осаждает только теллур (VI). Мешают бромид-, иодид-, фторид- и нитрат-ионы, молибден, вольфрам, ртуть (II), олово (IV), висмут, таллий, цинк,, кадмий и железо (III). [c.979]

Спектрофотометрические методы имеют очень большое значение для определения малых количеств хлора и его соединений. Эти методы чрезвычайно разнообразны и используются для определения хлора во всех его степенях окисления. В природных и большинстве промышленных объектах хлор и хлорсодержащие ионы присутствуют вместе с другими ионами, поэтому определению хлора и его соединений обычно предшествует их отделение или удаление сопутствующих элементов. Наиболее часто приходится отделять хлорид-ионы от бромид- и иодид-ионов, очень сходных с ними по химическим свойствам. Основным методом отделения от элементов, мешающих определению, является хроматография. [c.53]

Основной метод отделения хлорид-ионов основан на осаждении их в виде хлорида серебра. Применению этого метода мешают 1) иодиды, бромиды, цианиды и роданиды, также осаждающиеся нитратом серебра [c.739]

Для исключения или снижения помех от галогенидных ионов при определении хлорид-ионов с помощью ионселективных электродов предложено добавлять в анализируемый раствор комплексы ионов Hg(II), Ag(I), РЬ(П), Bi(III), u(II) или d(H) с этилендиа-мином, н-бутиламином, триэтилентриамином, этилендиаминтетрауксусной кислотой, циклогександиаминтетрауксусной кислотой, этиленгликоль-быс-(2-аминоэтиловым эфиром) тетрауксусной кислоты или нитрилотриуксусной кислотой. Хорошие результаты получаются при использовании комплекса Hg(II) с этилендиаминтетрауксусной кислотой при pH 6,5 [739]. Эффективно отделенно бромид- и иодид-ионов при определении хлорид-ионов с хлорсе-лективным электродом на анионообменной колонке, заполненной анионитом Дауэкс-1Х10 [403] или Дауэкс-1Х8 [615] в NO3-форме. Отделение иодид-ионов возможно экстракцией после окисления их до Ja нитритом натрия в кислой среде [615]. Протеины не мешают потенциометрическому определению хлорид-ионов с мембранным хлорсеребряным электродом этот электрод перспективен для определения хлорид-ионов в биологических объектах [871]. [c.86]

Лучшим методом отделения от мешающих ионов является окисление бромида до брома с последующей отгонкой в токе воздуха, азота или двуокиси углерода. Для разделения хлоридов, бромидов и иодидов часто применяют селективное их окисление [1, 2]. Легче других окисляется иодид, в среде фосфорной кислоты (pH 1) его можно окислить перекисью водорода до иода и отделить отгонкой. Бромиды окисляются до брома азотной кислотой при ее концентрации (1 3) —(1 6). В этих условиях ионы хлора не окисляются. Удобным методом отделения брома и иода является экстракция их четыреххлористым углеродом, хлороформом и другими органическими растворителями [3]. В присутствии хромовой кислоты, цианидов и разбавленной серной кислоты бромид образует летучий бромциан СМВг. Эта реакция применена для отделения бромида [4]. Кроме того, описаны ионообменные-методы разделения галогенид-ионов [б], а также методы осаждения бромидов ионами серебра. [c.320]

В Германии изучались способы извлечения серебра из вод, получаемых при промывке аппаратуры, применяемой при нанесении эмульсии [15]. После предварительного отделения с номощью центрифуг бромидов, хлоридов и иодидов серебра остальное серебро, в количестве 2—10 мг1л, превращалось в комплексный анион путем обработки тиосульфатом или цианидом натрия. Применение последнего реактива представляет преимущество ввиду большей растворимости цианистого 1шмплекса. [c.255]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

Окислительно-восстановительные реакции используют в анализе бромид-ионов не только для их непосредственного определения, но и для отделения брома от мешающих элементов или перевода в высшую степень окисления. Большую роль в аналитической химии брома играет реакция окисления бромид-иона гипохлорит-ионом, являющаяся исходной стадией многих методой анализа. За счет различия окислительно-восстановительных потенциалов при pH 5,5—7,0 она приводит к образованию бромат-иона ( " (НСЮ/СГ) = 1,50 в), при pH 9 — 10 — к гинобромит-иону ( " (СЮ /СГ) 0,88 б). В зависимости от состава раствора, способа регулировки pH и выбранного окислителя методы анализа, основанные на этих реакциях, имеют много вариантов, но их общим достоинством является возмон юсть определения бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [472, 903]. При соответствующем оформлении метод пригоден для определения бромид- и иодид-ионов при одновременном присутствии [403]. [c.23]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Альтернативным мягким способом получения иодидов может служить действие иода при комнатной температуре на триэфиры фосфористой кислоты, получаемые через хлорангидрид (109). Синтетическое использование аддуктов фосфит-галоген, сходное с применением алкилтрифеноксифосфониевых реагентов (108), иллюстрируется уравнением (179). Соответствующие аддукты трифенилфосфина (особенно хлорид и бромид) также находят применение [уравнения (180) —(182)]. Отделение алкилгалогенида от побочного оксида ( )Осфина может быть упрощено использованием реагента на нерастворимой полимерной матрице [225а]. [c.84]

Для определения примесей галоидов — хлора и брома обычно используется восстановление до галогенидов с последующим осаждением галогенидов серебра. Отделение хлоридов и бромидов основано на их большей, по сравнению с иодидами, растворимости в аммиаке.. Конечное определение проводится нефелометрически. Этот способ позволяет определять до 3 10 3—5-10- % С1 и Вг [2]. Другой способ анализа иода на хлор и бром основан на восстановлении галоидов сернокислым гидразином, окислении иода до элементарного перекисью водорода и отгонке иода из раствора при кипячении. Хлориды н бромиды определяются нефелометрически [3]. [c.475]

Другие способы разделения С1 Вг - и J - ионов. Иодиды от хлоридов отделяют окислением их в кислой среде нитритом натрия или сульфатом железа 111) и отгонкой выделяющегося элементарного иода. Иодиды также отделяют от хлоридов и бромидов в виде иодида палладия PdJ , нерастворимого в воде и в разбавленной соляной кислоте. При окислении смеси галогенидов серебра бихроматом в сернокислой среде и нагревании на водяной бане улетучиваются хлор и бром иодид окисляется в иодат, который при действии NaaSOg восстанавливается в иодид, образующий с ионами Ag+ желтый осадок AgJ. Для отделения Вг - от С1 -ионов применяют окисление бииодатом калия KH(JOg)2, окисляю- [c.484]

Опыт. В центрифужную пробирку внесите по 2 капли растворов хлорида, бромида и иодида калия. Смесь подкислите каплей раствора азотной кислоты и прибавьте 5—6 капель раствора нитрата серебра AgNOg. Осадок после отделения центрифугированием промойте 2—3 раза горячей водой. Прибавьте к нему 6—8 капель 12-процентного раствора карбоната аммония (НН4)2СОз и энергично перемешайте. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две части. К одной прибавьте 2 капли раствора бромида калия и наблюдайте появление светло-желтого осадка. К другой части прибавьте по каплям 2 н. раствор азотной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка. [c.242]

Описано несколько ионнообменных методов, некоторые Из них пригодны для отделения хлорида от других галогенидов. Катионообменные смолы используют для отделения хлоридов от тяжелых металлов. Анионообменные методы можно применить для разделения галогенидов. В работе [4] описано разделение смеси хлоридов, бромидов и иодидов, содержащей около 2,6 ммоль каждого галогенида для полного разделения требуется 3 ч. На колонке длиной 150 см, заполненной ионообменной смолой Вольфатит СБВ, разделили [5] смесь фторидов, хлоридов,. бромидов и иодидов, содержащую по 3 ммоль каждого иона. Галогениды вымываются из колонки последовательно, начиная с фторида и кончая иодидом. Для элюирования необходимо 2,6 л 1 М раствора NaNOs, элюирование галогенидов последовательно оксалатом натрия и NaNOa, как было найдено, является более эффективным для некоторых пар галогенидов. [c.288]

Бромид и иодид таллия (III). Бромид ТШгз по свойствам весьма напоминает хлорид, но менее устойчив. Его получают действием брома на суайензию TlBr в воде. Экстракция бромида таллия (III) эфиром из растворов, содержащих бромистоводородную кислоту,— одна из лучших реакции для отделения таллия от большинства других элементов. [c.108]

Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение брсмид-и иодид-ионов. к осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2 н. раствора серной кислоты H2SO4 и небольшое количество цинковой пыли. Содержимое пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения выделения газа. Осадок отцентрифугируйте (избыток цинка и свободное серебро). К центрифугату, содержащему бромид- и иодид-ионы, добавьте несколько [c.265]

Другими металлами, реагирующими с дитизоном в минеральнокислом растворе (0,1—-1 н.), являются палладий, золото, серебро, ртуть и висмут последний извлекается неполно, если только для извлечения применяется умеренный избыток дитизона, что является обычным случаем. Применение галоидоводородных кислот или их щелочных солей в качестве осадителей и комплексообразователей позволяет отделять медь от серебра, ртути и висмута однако возможность эта не вполне изучена. Хотя это и не было проверено, но кажется возможно отделение меди (П) от большого количества серебра при осаждении последнего в виде хлорида. Незначительное количество серебра, остающееся в растворе, вероятно, будет очень неполно реагировать с дитизоном в кислом растворе, содержащем хлориды, и еще меньше в присутствии иодида. Ртуть (II) не реагирует с дитизоном в растворе, содержащем бромиды, при pH =1, вследствие образования слабо диссоциированного аниона HgBr . На основании этого отношения к бромидам медь отделяли от небольших количеств ртути, взбалтывая хлороформенный раствор дитизонатов обоих металлов (20 мл) с 5 жл 40%-ного бромида калия и 50 мл 0,25 и. соляной кислоты. Медь оставалась в хлороформенном слое, а ртуть переходила в водную фазу. Висмут, который может экстрагироваться из кислого раствора вместе с медью, можно удалить из органического растворителя путем взбалтывания последнего с равным объемом 2%-ного иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте з. Водную фазу взбалтывают затем с 5 или 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона для выделения небольшого количества меди, которое может перейти в водный раствор. Следующие результаты были получены при пользовании этим методом (ср. стр. 311) 5 [c.307]

При сплавлении]с пиросульфатами ртуть, а также сульфиды, карбонаты, бораты, арсениты, селениты, галогениды полностью или в значительной степени теряются. Теллуриты не теряются при сплавлении. Если в образце имеются фториды, то может быть потерян кремний в виде SIF4. Отмечаются значительные потери фосфатов [4.2701. Сплавление с пиросульфатом используют для отделения фторидов от нелетучих соединений элементов, таких как алюминия [4.271]. Для этого пробу рекомендуется нагревать в токе влажного воздуха, способствующего удалению фтористого водорода [4.2721. Если в образце содержатся хлорид, бромид или иодид, то возможны потери Sb, Sn, Ge и V в виде галогенидов. При сплавлении с NH4HSO4 мышьяк теряется полностью [4.2731. [c.88]

В твердых мембранных электродах используют материалы, обладающие ионной проводимостью — кристаллы, смешанные кристаллы, поликристаллические твердые вещества. Кристаллический фторид лантана (LaFs) обладает высокой электрической проводимостью за счет чрезвычайной подвижности иона фтора в решетке кристалла. Для повышения проводимости добавляют катион европия(II) и получают чувствительный и селективный к иону фтора мембранный электрод. Во внутреннем отделении электрода, выпускаемого промышленностью, имеется раствор, содержащий смесь раствора фторида натрия молярной концентрацией (NaF)=0,l моль/дм и раствора хлорида натрия той же концентрации. В этот раствор опущен хлорсеребряный электрод сравнения. Единственным мешающим ионом при использовании этого электрода для измерения фтора является гидроксид-ион, но электрод проявляет по крайней мере тысячекратную чувствительность к фториду по сравнению с хлорид-, бромид-, иодид-, нитрат-, бикарбонат- и сульфат-ионами. [c.265]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология