Нитриды, определение азота

Для определения азота, связанного в нитриды ванадия и алюминия, и азота, растворенного в металле, был применен раздельный нитридный анализ, основанный на том [7], что азот, находящийся в твердом растворе металла, растворяется в соляной кислоте, а нитридные включения алюминия и ванадия не растворяются. [c.105]

Результаты определения азота, связанного в нитрид ванадия и алюминия, и азота, растворенного в металле [c.105]

Однако метод Дюма неприменим в промышленных масштабах, кроме того, при проведении анализов тугоплавких нитридов приходится модифицировать методику, поэтому многие экспериментаторы разработали свои собственные методики. К сожалению, в настоящее время нет стандартов для проверки точности анализа, и нередко результаты анализов, выполненных в различных лабораториях, отличаются на несколько атомных процентов. Наилучшая точность в определении азота, достигнутая в настоящее время, составляет 1—2 ат.%. [c.31]

Другая проблема, возникающая при изучении фазовых диаграмм нитридов, связана с большими скоростями удаления азота из них и трудностями выполнения точного химического определения содержания азота и примесей. Несмотря на то, что указываемая точность определения азота составляет 1 ат. %, в лучшем случае азот удается определить с точностью 2—3%, довольно часто ошибка определения бывает выше, [c.88]

Азот в воздухе может быть определен с помощью раскаленных металлов (Ь1, Mg, Са и др.) или нагретой смеси, состоящей из I вес. ч. Mg, 5 вес. ч. СаО и 0,25 вес. ч. Ма. Хотя магний поглощает азот значительно медленнее, чем кальций или смесь последнего с окисью кальция и металлическим натрием, все же применение магния в качестве поглотителя азота имеет свои преимущества, так как при работе с ним исключаются возможные ошибки от взаимодействия металла с водородом и другими газами, присутствующими в газовой смеси. Предложен [32] простой портативный прибор для определения азота, поглощение которого производится при нагревании в изогнутой кварцевой петле, наполненной порошком магния (2—3 г). Магний предварительно просеивают через сито, имеющее до 40 отверстий в 1 см , хорошо промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Перед работой петлю (высота 8—10 см, внутренний диаметр 4—5 мм) продувают тщательно очищенным водородом (или аргоном), а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 800° для удаления газов, адсорбированных магнием. Предложенный прибор значительно проще и удобнее в работе, чем прибор, в котором для прямого определения азота сжигают газ над окисью меди, поглощают несгоревший остаток газа раскаленным металлическим магнием, разлагают полученный нитрид магния до аммиака, а затем поглощают аммиак титрованной кислотой [9]. [c.300]

Определение азота в нитридах циркония и ниобия. [c.275]

Однако возможность разложения стойких нитридов в условиях вакуум-плавления не всегда может быть использована для целей количественного определения азота. В некоторых случаях выделяющийся из нитрида азот может образовать другое соединение, устойчивое в условиях метода вакуум-плавле-нпя. Опыты показали, что при высоком содержании титана азот методом вакуум-плавления в большинстве случаев количественно не выделяется. [c.11]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Сущность метода определения азота по Кьельдалю [15, 48] заключается в том, что навеска нитрида бора разлагается серной кислотой с выделением аммиака, который определяется объемным или колориметрическим методом. [c.224]

Фотометрический анализ применяется обычно для определения аминного и общего азота, а также нитритов и нитратов. Аминный и общий азот определяется, главным образом, при анализе а) природных и сточных вод или промышленных растворов на содержание ионов аммония или азотсодержащих органических веществ б) металлов и сплавов (на содержание нитридов). Определение общего азота основано на переведении азота различных азотсодержащих соединений в аммоний, который затем образует окрашенные соединения с тем или другим реактивом. [c.11]

Для прямого аналитического определения азота могут быть использованы две реакции 1) поглош,ение азота металлами при нагревании с образованием нитридов 2) окисление азота кислородом при высокой температуре в дуге или в электрическом разряде. Наиболее широкое распространение (вследствие быстроты и точности) в практике получил первый метод. В качестве металлов, образуюш,их нитриды, применяются литий, кальций и магний. [c.125]

При горячем прессова-чии карбида бора без защиты пресс-формы аргоном возможно образование нитрида бора. Нитрид бора образуется и при получении карбида бора из аморфного бора, полученного натрий-термическим способом. Содержание нитрида бора достигает в этом случае 4—5%. Определение азота проводят по методу Дюма, описанному в данной главе (см. п. 2). Кроме того, в таких карбидах замечено присутствие серы (примесь, попадающая из исходного материала — трехфтористого бора). [c.204]

Большинство методов определения азота в нитриде бора предусматривает длительную операцию отделения его в виде аммиака из щелочного раствора от остальных компонентов анализируемого образца [15, 46, 48]. [c.220]

Описано применение титриметрических методов для определения азота нри анализе различных объектов нитридов бора и кремния [324, 1178], удобрений [932, 997, 1029], органических веществ [715, 1352], почв и растительных вытяжек [561] и др. [c.83]

Спектральные методы применяют главным образом для определения азота в металлах и сплавах, а также при анализе газовых смесей. При определении связанного азота (например, в форме нитридов и др.) необходима предварительная атомизация азота. Газовые смеси анализируются по молекулярным спектрам. [c.123]

Метод выделения азота анодным растворением используется при фазовом анализе — определении азота, связанного в виде нитридов при этом способе связанный азот переходит в электролит, а сорбированный молекулярный азот выделяется [139, 142, 484]. [c.236]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

Прямое определение азота. Определение состоит в сжигании образца газа над окисью меди, поглощении негорючего остатка раскаленным металлическим магнием, разложении полученного нитрида до аммиака и поглощении последнего титрованной кислотой. [c.112]

Определение азота и кислорода. Упругость диссоциации нитридов и окислов большинства металлов при температурах 1000° низка. В соответствии с этим, а также вследствие малой скорости диффузии кислорода [c.208]

Аналогичным путем нами определен азот в нитридах" (табл. 3). [c.388]

АЗОТИРОВАНИЕ СТАЛИ — насыщение поверхности стальных деталей азотом в виде соединений — нитридов железа и легирующих металлов. Нитриды образуются на поверхности при нагревании изделий приблизительно до 650° С в атмосфере сухого аммиака на протяжении определенного промежутка времени. А. с. повышает се твердость, износоустойчивость и коррозионную стойкость. [c.10]

Аналогично при малых давлениях активности железа и нитрида железа будут меняться так слабо из-за малых значений их объемов по сравнению с изменением парциального давления (или более точно — парциальной летучести) азота, что их учет в выражении для К практически не повлияет на определение равновесного состава. [c.120]

Действием аммиака (или азота) при определенных условиях на компактные металлы получают нитридные покрытия, обладающие высокой твердостью, износостойкостью, коррозионной устойчивостью. Эти покрытия используются для поверхностного упрочения деталей машин, механизмов. Некоторые нитриды обладают полупроводниковыми и каталитическими свойствами. [c.130]

НИТРИДЫ, соед. азота с металлами и более электроположительными, чем N, неметаллами. По типу хим. связи Н. делят на ионные, ковалентные и металлоподобные (ион-йо-ковалентно-металлические). Атомы азота в Н, могут принимать электроны партнера (образуется стабильная электронная конфигурация i p ) или отдавать электрон Партнеот (стабильная конфигурация sp ). В первом случае соед. обладают четко выраженной ионной связью, во втором-типично металлич., причем в обоих случаях им сопутствует определенная доля ковалентной составляющей. Ковалентная связь является основной в соединениях азота с бором и кремнием. [c.258]

Свойства. Серо-черный порошок На холоду медленно взаимодействует с разбавленными кислотами и щелочами, быстро — с соляной кислотой и бурно — с концентрированной азотной. При нагревании быстро растворяется в. разбавленных кислотах. При медленном взаимодействии с кислотами количественно переходит в соль аммония (используется при определении азота) а при быстром взаимодействия частично выделяется азот. При термическом разложении ojN образуется нитрид состава, близкого к 03N. При< нагреваиии до 200 С в вакууме устойчив нитрид oNo,4i при дальнейшем же нагревании вблизи 250 °С образуется гексагональный металлический кобальт, в котором содержание азота крайне незначительно, d 6,4. Кристаллическая структура ромбическая (искаженная гексагональная плотнейшая упаковка атомов металла). [c.1775]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Продукты азотирования подвергали химическому и рентгенографическому анализам. В связи с тем, что нитрид цинка 2пдМ2 хорошо разлагается в разбавленных растворах щелочей навеску переводили в растворимое состояние обработкой 20—40%-ным КаОН и определение азота производили по методу Кьельдаля — Деварда. Содержание же цинка определяли после разложения нитрида цинка в серной кислоте (1 4) комплексонометрически — титрованием трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. [c.102]

Важной операцией при определении азота в металлах является перевод нитридов с помои1ью серной кислоты в сульфат аммония (см. ра.чд. 5.6). [c.84]

Серная кислота широко применяется при определении азота в металлах прн растворении нитриды количественно переходят в сульфат аммония. После полного разложения пробы к раствору добавляют щелочь, отгоняют аммиак, который затем определяют фотометрически или титриметрически. Д При определении нитридного азота в стали пробу окисляют серной кислотой 1 ч при 346—350 °С, затем 2 ч при 328—332 °С. При более высокой температуре возможны потери азота в результате разложения образующегося сульфата аммония [Д.5.8]. Д [c.209]

Из множества предложенных реагентов следует отметить лишь некоторые PbgOi используют для разложения карбида кремния 5.1942] и при определении азота в сталях и других материалах [5.1943], РЬОо—для окисления сплавов железа 5.1944], углерода и карбидов в шлаках, содержащих карбид кремния, а также углерода в карбидах 5.1945] VgOg используют при определении серы в металлах 5.1946, 5.1947], горных породах 5.1948] и иОз 5.1949]. Нитриды кремния, алюминия и других элементов, которые полностью не разлагаются по методу Кьельдаля, могут быть переведены в оксиды и элементный азот нагреванием со смесью РЬО + РЬОо + РЬСг04 (1 1 1) при 1100 "С 5.1950]. При добавлении 13% В.,Оз температура плавления смеси умень- [c.273]

Магний был впервые предложен для восстановления материалов Кретиером в 1874 г. [6.141]. Углерод частично осаждается, а частично переходит в карбид магния, водород выделяется в виде Нг, все другие элементы образуют соединения с магнием. Магний использован для определения азота, который образует нитрид магния, разлагающийся при обработке водой с выделением аммиака. Процесс следует проводить в отсутствие воздуха, так как азот воздуха также вступает в реакцию с магнием. Галогены [6.129, 6.130, 6.142], фосфор и мышьяк [6.133, 6.143], сурьму и водород [6.144] определяют после взаимодействия образца с магнием. [c.287]

Определение азота в нитриде бора, полученном лри температуре 1600 , осуществляют по методу Кьельдаля [15]. В образцах нитрида бора, полученных при температурах 1600—1800°, Е. Е. Котляр и Л. Н. Кугай [48] рекомендуют определять азот по методу Дюма. [c.220]

Изменив аппаратурную часть метода Шталера и Эльберта [47], И. Г. Шафран [46] разработал новый метод определения азота в нитриде бора. Этот метод был видоизменен Косогоровым и Ширсом [49]. По их методике нитрид бора сплавляют с гидратом лития, содержащим две молекулы воды, при температуре 500—550°. Образующийся в описанных методиках [46, 47, 49] аммиак поглощают 2—4%-ным раствором борной кислоты и титруют 0,25 н. раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому [49]. [c.220]

При определении азота в титане облученную пробу протравливают смесью НС1 и HF (1 1), растворяют при слабом нагревапии в смоси НС1 и HF (10 1) в присутствии 5 мг носителя (в виде нитрида алюминия или NH l), раствор подщелачивают, отгоняют аммиак с водяным паром, поглощают его 0,liV H2SO4, осаждают тетрафепилборат аммония и измеряют в нем активность [c.140]

Определение азота и углерода, находящихся в металлическом литии в виде нитрида и карбида лития, соответственно может быть легко проведено путем растворения образца в воде и поглощения выделяющихся аммиака раствором борной кислоты, ацетилена—1,5 М раствора Ag lOj. Аммиак затем определяют фотометрически с помощью реагента Несслера. Разработанный метод определения ацетилена в количествах 0,05 — 2,5 мг заключается в измерении поглощения света (при 297 или 313 нм) образовавшегося комплекса Ag+—С2Н2. [c.156]

В табл. 7.19. приводятся данные, полученные рентгеноструктурным методом, по кристаллическим структурам нитрида, фосфида и арсенида плутония. Способ получения и свойства нитрида плутония подробно описаны Брауном, Окенденом и Уэлчем [57]. В куске металлический плутоний реагирует с азотом медленно и не до конца даже при весьма высокой температуре (800—1000° С). Гидрид плутония PuHg при температуре 230° С быстро взаимодействует с азотом, образуя чистый нитрид плутония. Состав нитрида PuN проверялся путем непосредственного определения азота. [c.306]

Для определения азота в тугоплавках материалах (карбиды, нитриды, окислы, фосфиды, силициды) разработан метод, основанный на сожжении пробы в атмосфере Oj при 1500 н последующем хроматограф, анализе образующихся газов на колонке с мол. ситом [c.105]

Для определения азота в металлах, которые подобно германию образуют нитриды, применяется в основном химический метод [1—6]. Метод основан на образовании аммиака или иона аммония при растворении пробы в кислотах или при сплавлении с водородсодержащими веществами (бисульфатом калия и пр.). Количество аммонийных солей определяется колориметрическим способом — нри помощи реактива Нес-слера. [c.48]

Согласно фазовым отношениям, рассмотренным в предыдущем разделе (см. рис. 33), синтез нитрида под атмосферным давлением азота должен давать смесь кристаллов полуторного нитрида и динитрида со средним составом между UNi,5 и UN,,8, в зависимости от температуры реакции. При использовании аммиака вместо азота получаются те же результаты. Более низкие значения для азота (U3N4, т. е. UNi a), полученные при прежних анализах, возможно, объясняются присутствием окислов или ошибками при определении азота по Дюма. [c.196]

Часто нежелательны реакцтш, протекающие при ЭТА в газовой фазе, например, образование карбидов (при взаимодействии элементов с материалом стенок графитовой печи), нитридов (при использовании азота в качестве инертного газа), фосфатов и т. п., которые значительно снижают чувствительность определении. Для уменьшения таких влияний применяют графитовые иечи, внутренняя нове1)хность которых футерована танталом или покрыта пиро-углеродом. [c.180]

Азот N2 не поддерживает ни горения, ни дыхания. Химически мало активен.- При комнатной температуре непосредственно соединяется лишь с литием, образуя нитрид состава 1лзМ. При высокой же температуре азот соединяется со многими металлами с образованием нитридов, например MgзN2 — нитрид магния, СазМа — нитрид кальция и др. При температуре электрической дуги азот соединяется с кислородом, давая окислы азота. При высоких температуре и давлении в присутствии катализаторов азот соединяется с водородом, образуя аммиак МНз. В определенных условиях азот может давать соединения и с другими элементами (серой, хлором и т. д.). [c.468]