Гидроксиламиновый метод

Количественное определение фурфурола. Для. количественного определения фурфурола используют гидроксиламиновый метод, в основе которого лежит следующая реакция [c.23]

Основное преимущество этого метода перед обычным гидроксиламиновым методом состоит в большой точности, которую можно получить благодаря хорошо определяемой [c.87]

Несмотря на то, что точность метода при использовании муравьинокислого гидроксиламина не такая высокая, как метода с применением системы солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин, его точность выше точности обычных гидроксиламиновых методов. На рис. 13 приведены кривые потенциометрического титрования по этому методу и по методу с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин. Благодаря увеличенному скачку потенциала при анализе очищенных веществ по этому методу достигается точность в пределах 0,2%. [c.90]

Если в пробе присутствуют карбонильные соединения, их следует предварительно определить гидроксиламиновым методом, [c.365]

Гидроксиламиновым методом найдено 3,2% кетона. [c.385]

Гидроксиламиновый метод. Сущность метода — взаимодействие формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдоксима и свободной соляной кислоты [c.120]

Выполнение определения содержания бен-зальдегида гидроксиламиновым методом. Реакция бензальдегида с солянокислым гидроксиламином протекает по уравнению [c.229]

Выделение формальдегида из отходящих газов производилось или вымораживанием в ловушке, охлаждавшейся жидким азотом, или поглощением дистиллированной водой при пропускании отходящих газов через барботер (см. рис. 1). В последнем случае поглощалось 65—70% образовавшегося в эксперименте формальдегида. Содержание формальдегида в полученном растворе определялось титрованием по гидроксиламиновому методу. Анализ отходящих газов производился на газоанализаторе ВТИ-2. [c.122]

Полярографическому методу определения альдегидов в сточных водах не мешает присутствие железа, органических кислот и цветность вод, которые часто затрудняют или делают невозможным определение альдегидов гидроксиламиновым методом. [c.244]

Анализ продуктов реакции проводился по следующей схеме общая кислотность и сумма карбонильных соединений в водных растворах определялись обычными химическими методами (титрованием щелочью и гидроксиламиновым методом), а состав их исследовался с помощью распределительной и газожидкостной хроматографии [11]. Реакционные газы на содержание СО, СО2 и О2 анализировались также методом газожидкостной хроматографии [12]. [c.20]

Следует отметить, что авторы указанных сообщений рекомендуют окисление йодом в щелочной среде как количественный метод определения непредельных альдегидов. По их данным, чувствительность его превышает чувствительность бисульфит-ного и гидроксиламинового методов. [c.70]

Для количественных определений альдегидов в заводской практике используются следующие- методы сульфитный, гидроксиламиновый, метод окисления. [c.80]

Количественно Г, определяется гидроксиламиновым методом. Г. широко используется в парфюмерии, косметике, в произ-ве туалетных мыл. [c.417]

Определение концентрации циклогексанона в водных растворах производили по гидроксиламиновому методу [45]. Пробы вод- [c.106]

От недостатков гидроксиламинового метода свободен метод Лепнина и Клерка [12, 13], основанный на том, что в метиловом спирте при добавках щелочи 2,4-динитрофенилгидра-зон циклогексанона дает интенсивно окрашенный раствор с максимумом поглощения при 480 тц, в то время как избыточный 2,4-динитрофенилгидразон в этих условиях почти бесцветен. [c.52]

Гидроксиламиновый метод. Реакции конденсации альдегидов и кетонов с солями гидроксиламина уже давно предлагались для определения этих соединений, но до последнего времени они не пользовались успехом. [c.277]

Гидроксиламиновый метод. В основе гидроксиламинового метода лежит следующая реакция [c.26]

Определение содержания альдегидов. Для определения пользуются гидроксиламиновым методом. Реакция замещения приводит к образованию оксима и свободной кислоты [c.81]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Расчет значений Ks производился из экспериментальных данных по растворимости МЭК (а в некоторых случаях циклогексанона) при приведении кетона в равновесие с растворами соответствующих солей (концентрации солей составляли 0,1 0,5 1,0 2,0 моль1л). Определение кетона в аликвотной части равновесной водной фазы производилось гидроксиламиновым методом, описанным в [279] Полученные результаты [152, 280] с привлечением некоторых литературных данных [103, 281, 282] позволяют сделать вывод, что по своему высаливающему действию ионы могут быть расположены в ряды [c.109]

Первоисточник очень распространенного гидроксиламинового метода трудно проследить. Метод аналогичен описанным ранее (см. с. 80), с тем лишь исключением, что в качестве растворителя служит вода. Анализ включает гидролиз ацеталей, кеталей или виниловых эфиров, причем гидрохлорид гидроксиламина служит кислотным катализатором и переводит образуюш,ийся альдегид или кетон в оксим, благодаря чему обратимая реакция гидролиза протекает до конца. Выделяющуюся хлористоводородную кислоту (см. уравнение, с. 80) титруют раствором щелочи. [c.392]

Гидроксиламиновый метод был испытан на диметилацетале, дибутилацетале, хлордиметил ацетале, дигидроксиэтилацетале, метил-, этил-, пропил-, бутил- и изобутилвиниловых эфирах, а также на 2,2-диметокси-1,4-дигидроксибутане. Точность метода обычно превышает 4=1%. [c.393]

В ИК-спектрах препарата, полученного при обработке диазометаном ЛМР ели, полоса карбонильной группы сильно ослаблена Этот препарат содержал только V4 карбонильных групп, определяемых гидроксиламиновым методом Присутствие в ЛМР эпоксидного кольца после обработки диазометаном было подтверждено цветной реакцией с иодистым калием Лигпин, предварительно восстановленный боргидридом натрия, не давал этой реакции [c.251]

Реакция замещения. Для альдегидов и кетонов характерна реакция замещения кислорода карбонильной группы на радикал = NOH. В результате реакции образуются альдоксимы или кетоксимы. Метод, основанный на этих реакциях, называют методом оксимирования по продуктам реакции, или гидроксиламиновым методом, по применяемому рабочему раствору. В качестве рабочего раствора используют спиртовые или водные растворы солянокислого д гидроксиламина NHgOH-H l или сернокислого гидроксиламина (ЫНг0Н)2-Н2804. При действии солей гидроксиламина на карбонильные соединения происходит образование оксима с выделением эквивалентного количества минеральной кислоты (соляной или серной) [c.228]

Формальдегид определяли гидроксиламиновым методом. Для измерения удельной радиоактивности формальдегида его связывали 2,4-ди-нитрофепилгидразином. Окись углерода определяли прибором Opea. Для [c.98]

Все катализаторы готовились смешением концентрированных растворов аммонийных солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот с фосфатом аммония или с азотнокислым висмутом. Смеси растворов с осадками выпаривались, подсушивались при 100—120°, гранулировались и прокаливались при 600°. Катализатор, содержащий окислы меди и висмута, получался разложением смеси азотнокислых солей этих металлов, а состоящий из окислов меди и фосфора — разложением смеси азотнокислой меди и фосфата аммония. Поверхность катализаторов определялась методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции криптона. Каталитическая активность измерялась в динамической установке при атмосферном давлении в изотермических условиях. Перепад температуры по слою контакта не превышал 5°. Катализаторы обрабатывались реакционной смесью, содержащей 30 об. % пропилена, 10 об. % кислорода и 60 об. % азота при 400— 450° до достижения стационарной активности. Анализ газов на СОг и СО производился непрерывно в процессе реакции автоматическими газоанализаторами инфракрасного поглощения типа ГИП-5. Концентрация акролеина в водной среде определялась бромидброматным, а сумма альдегидов — гидроксиламиновым методами. Количество кислоты в растворе определялось ацидометр ическим объемным методом. [c.211]

Общее содержание карбонильных соединений определялось фенилгидразиновым (по Штрахе) и гидроксиламиновым методами, причем оба метода давали достаточно хорошо сходящиеся результаты. Гидроксилсодержащие соединения определялись методом ацетилирования, а эфирообразные вещества рассчитывались по числам омыления. [c.58]

Гидроксиламиновый метод. При реакции с солянокислым гидроксиламином ЫНгОН-НС образуются альдо-ксимы [c.81]

При изучении реакции (4) содержание формальдегида определяли гидроксиламиновым методом. При изучении реакции (5) по той же методике определяли сумму альдегидных групп [А] , но которой рассчитывали концентрации изомасляного альдегида [А] и изобутиральдоля [И]. Эти концентрации связаны между собой зависимостью [c.188]

В процессе окисления отбирали пробы, оксидаты анализировали на содержание гидроперекисей иодометрическим способом [91, карбонильных соединений — гидроксиламиновым методом [10], кислот — титрованием КОН. Количество прореагировавшего изоамилацетата и образовавшегося ацетата З-метилбутандиола-1,3 определяли методом газо-жидкостной хроматографии (на хроматографе [c.212]

Этот метод в известной степени условный, так как воспроизводимость его результатов во многом зависит от условий проведения эксперимента. Смайт, характеризуя методику определения свободного формальдегида гидроксиламиновым методом, указывал на трудности в воспроизводимости результатов. На состояние продуктов реакции оказывала влияние соляная кислота, которая выделялась при взаимодействии солянокислого гидроксиламина и формальдегида. Результаты, полученные при титровании, изменялись весьма значительно в зависимости от того, как долго образец стоял после добавления солянокислого гидроксиламина, а также перед началом титрования. [c.26]

Альдегиды определялись гидроксиламиновым методом Беннета и Салмона [4] в следующей его модификации. Навеска окисленного продукта 0,15—0,3 г смешивалась с 20 мл 4%-ного раствора солянокислого гидроксиламина в 60%-ном водном спирте. После 15-мипутного встряхивания проводилось титрование выделившейся соляной кислоты 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии метилоранжа. После этого оттитрованную смесь оставляли на сутки и затем вновь титровали. Сумма результатов двух титрований давала истинное содержание альдегидов. [c.269]

Полную биохимическую потребность в кислороде определяли методом разбавления (для неочищенной жидкости) и нитратным методом (для очищенной) химическое потребление кислорода—бихроматным методом азот аммонийный — отгоном из щелочной среды азот нитритов — по Гриссу азот нитратов—по Деварда pH—калориметрически взвешенные вещества—на мембранных предварительных фильтрах метиловый спирт—видоизмененным методом Deniges [33] формальдегид— гидроксиламиновым методом [34] ацеталь. дегид—количественно по методу Шультеса [35] и качественно по цветной реакции с нитропруссидом натрия содержание углекислого кальция в воде— с трилоном Б, в биопленке—весовым методом. [c.190]

Эти недостатки исключаются при использовании модифицированного гидроксиламинового метода, предложенного Каверзневой и Саловой 4, путем снижения pH раствора до 3—4 и проведения реакции не в водной, а в спиртовой среде (при этом значении pH лактонные группировки не вступают в реакцию отпадает также необходимость нейтрализации СООН-групп). [c.227]

Образец реакционной смеси, как правило, анализировался на альдегиды (гидроксиламиновый метод) и спирты (ацетилирова-нием). [c.122]

Минеральные соли добавлялись из такого расчета, чтобы они оставались в очищенной воде в количестве азот 1—2 мг/л, фосфор 0,3—0,5 мг/л, таким образом исключалась возможность торможения био-химических процессов из-за недостатка солей. Калий и железо в необходимом количестве содержались в водопроводной воде. Сооружения эксплуатировались круглосуточно при температуре 12—25°С (средняя /°=19°С). При определенной окислительной мощности установки работали не менее 2 месяцев. Такой длительный период наблюдений был необходим для получения надежных устойчивых результатов. Контроль за работой сооружений проводился по химическим и микроскопическим показателям. Периодически изучался состав микрофлоры.. Химические анализы проводились по обычно принятой стандартной методике. Формальдегид определялся колориметрически с хромотроповой кислотой кротоновый альдегид — методом бро-мирования и гидроксиламиновым методом, ацетальдегид по методу Шультеса и качественно по цветной реакции с нитропрусси-лом натрия муравьиная кислота — отгоном из кислой среды. [c.129]

Иодометрический метод опреАеления формальдегида пригоден только для разбавленных растворов. В концентрированных растворах элементарный иод взаимодействует с альдегидом. При анализе формальдегида в присутствии фенола и продуктов фе-нолформальдегндной конденсации удобней пользоваться гидроксиламиновым методом. [c.88]