Антрацен кристаллизация

Для выделения ароматических углеводородов с конденсированным циклами (нафталин, антрацен, фенантрен) используют главным образом методы кристаллизации. Из антраценовых фракций каменноугольной смолы (270—350 °С) сплавлением с едким кали и последующим гидролизом выделяют еще одно ценное для органического синтеза вещество — карбазол [c.70]

Определенные преимущества имеет азеотропная ректификация с триэтиленгликолем (т. кип. азеотропной смеси с антраценом и фенантреном 241—244 С). Соотношение гликоль сырье составляет (4- 7) 1, в то время как с диэтиленгликолем оно составляет (204-40) 1. Антрацен чистотой 98,0—99,5% выделяют кристаллизацией получаемого после конденсации паров раствора антрацена и фенантрена в гликоле [3, с. 154—161]. [c.300]

Длительность растворения и кристаллизации велика. Так, при обогащении антрацена смесью пиридин — толуол длительность растворения составляет 8—10 ч [7, с. 371], а кристаллизации 2— 3 дня (при обогащении ацетоном регламентом предусматривается время пребывания суспензии в кристаллизаторах после каждой стадии растворения в течение 18—20 ч). В результате даже при небольшой производительности по антрацену (3000 т/год) объем аппаратов для растворения и кристаллизаторов (полезный) должен составлять не менее 300 м . Это резко увеличивает пожароопасность и повышает инерционность системы. Ниже представлен [c.307]

Естественно, что из-за ограниченных масштабов производства полициклических ароматических углеводородов существующие цены на реактивы высоки. Даже отпускные цены на аценафтен и технический антрацен составляют соответственно 1350 и 1200 руб/т, а отпускная цена на 2-метилнафталин равна 9300 руб/т. Это определяется, кроме малых масштабов производства, низкой производительностью труда, большим объемом ручного труда, потерями растворителей, реактивов и исходного сырья. Разработанные отраслевыми институтами способы производства, основывающиеся на физических методах разделения (ректификация, кристаллизация— плавление, ректификация с растворителями), позволяют на крупных установках получать вещества с себестоимостью 120—200 руб/т, что может сделать их перспективным химическим сырьем для синтеза крупнотоннажных продуктов. [c.315]

Экстракция в системе двух растворителей. В этом случае, например, при растворении обоих компонентов в одном растворителе, в противоточном многоступенчатом экстракторе другим растворителем извлекается один из компонентов. Так, например, в системе декан-диэтиленгликоль возможно количественное разделение смеси антрацен - фенантрен с получением продуктов чистотой 97—99%. Недостатком является циркуляция в системе очень больших объемов растворителей, и поэтому неизбежны их значительные механические потери, а также расход тепла на отгонку растворителей от полученных компонентов. Перспективно сочетание такого процесса с кристаллизацией, если экстракция проводится при высоких температурах. В этом случае компоненты выделяются при охлаждении растворов. [c.359]

Продукты бромирования примесей, которые находятся в техническом антрацене, более растворимы в четыреххлористом углероде, чем 9,10-дибромантрацен выход может быть несколько увеличен при фракционной кристаллизации продуктов, содержащихся в первоначальном маточном растворе однако в условиях лаборатории повышение выхода не компенсирует затраченного времени. [c.190]

Фазовые диаграммы равновесия жидкость — твердая фаза могут быть двух типов с образованием твердого раствора или эвтектической смеси. Фазовая диаграмма первого типа характерна, например, для системы фенантрен — антрацен (рис. 5.1). При охлаждении системы до температуры образуется жидкая фаза А и равновесная твердая фаза В, обогащенная более высокоплавким компонентом—антраценом, однако получение чистого антрацена одноступенчатой кристаллизацией невозможно. [c.81]

Антрацен i Hi (темп. кип. 342 °С, темп. пл. 216 °С) получается из антраценового масла. Среднее содержание антрацена в смоле—1%. Антрацен используется для производства красителей (стр. 282), синтетических дубителей и др. Антраценовое масло для выделения содержащихся в нем веществ поступает в кристаллизаторы. В результате кристаллизации из масла выпадает илистая масса зеленого цвета, состоящая из смеси кристаллов антрацена, карбазола и фенантрена [c.100]

Из нафталиновой и антраценовых фракций методами кристаллизации в сочетании с центрифугированием или прессованием извлекают товарные нафталин и антрацен. Поглотительная фракция используется для извлечения ароматических углеводородов из коксового газа (см. гл. 4). [c.162]

Методом кристаллизации перерабатывают первую антраценовую фракцию, состоящую главным образом из ароматических соединений с числом бензольных колец от трех до пяти и незначительного количества соединений с меньшим (два) и большим (свыше пяти) числом колец Основными компонентами фракции являются трехъядерные ароматические соединения — антрацен, фенантрен, карбазол, пирен и их метилированные производные Первая антраценовая фракция заводов Юга характеризуется такими данными [c.346]

Сырой антрацен подвергают обогащению методами кристаллизации из растворителей, чтобы повысить содержание более ценного компонента — антрацена. [c.51]

Сырой антрацен, выделяемый кристаллизацией из первой антраценовой фракции каменноугольной смолы, содержит в зависимости от сорта от 25 (марка Б) до не менее 33 % (мае.) основного вещества. Кроме того, в сыром антрацене содержится 14- [c.52]

Экстрактивной кристаллизацией из ацетона далее получают обогащенный антрацен, содержащий 93-96 % (мае.) основного вещества. [c.52]

При гидрогенизации охарактеризованного экстракта под давлением 40 ат, при температуре 650— 675° (без катализатора) и подаче 30% водяного пара образуется около 42% фенантрена. Антрацен практически не сохраняется в гидрогенизатах. Поэтому 95—9 8%-ный фенантрен, концентрация которого во фракции 330— Э50°С достигает 65%, может быть выделен простыми способами — кристаллизацией и ректификацией. [c.194]

Сырой антрацен, в котором содержится 18—20% чистого продукта, из отделения кристаллизации антраценовой фракции подается в приемный бункер ковшевого элеватора 1, которым загружается в бункер 2, откуда периодически подается в меланжер 3. В этот же меланжер 3 из напорного бачка 4 подается сольвент в количестве, равном по весу количеству загруженного в меланжер сырого антрацена. Полученная смесь в меланжере нагревается до температуры 80—90° С паром, пропускаемым в рубашку аппарата, и одновременно перемешивается. После двух-трехчасового перемешивания горячий раствор из моечного аппарата выпускается в один из механических кристаллизаторов [c.247]

Получают кристаллизацией из каменноугольной смолы. Антрацен— бесцветное, кристаллическое вещество, 4л =213° С, он легко вступает в реакции замещения (заместитель легче всего вступает в лезо-положение) и присоединения. При окислении антрацена в присутствии солей ванадия и молибденовой кислоты образуется антрахинон [c.78]

Из антраценовых фракций каменноугольной смолы кристаллизацией выделяют сырой антрацен, состоящий примерно из 30—35% антрацена, 30—40% карбазола и 20—30% фенантрена с примесью других соединений. Разделение этих веществ и выделение их в индивидуальном виде осуществляют различными методами. В одном из вариантов вначале выделяют антрацен, пользуясь тем, что он хуже других компонентов растворим в смеси толуола и пиридина. После этого фенантрен и карбазол разделяют ректификацией. Карбазол затем отмывают от фенантрена толуолом, в котором [c.98]

MO этого, в смоле в небольших количествах содержатся бензольные углеводороды бензол, толуол, ксилолы около 50—60% от массы смолы составляют высококипяш,ие продукты с большой молекулярной массой. Смола подвергается разгонке, а затем из фракции ректификацией выделяются бензол и его гомологи, кристаллизацией— нафталин и антрацен. Фенол получается при обработке фракций раствором едкого натра с образованием фенолята натрия eHsONa, который при дальнейшем взаимодействии с диоксидом углерода дает фенол. Пиридиновые основания удаляются из фракций промывкой разбавленной серной кислотой. Остаток после перегонки смолы — каменноугольный пек используется для изготовления электродов для электролизеров и электрических печей, в дорожном строительстве как материал для изоляции электросетей и подземных трубопроводов. [c.46]

В коксохимической промышленности широко применяют, кристаллизацию антраценовой фракции и выделение сырого антрацена, являющегося сырьем для получения антрацена, карбазола и, отчасти, фенантрена. Масло после отделения кристаллов используют для пропитки древесины. В последнее время часть антраценовой фракции потребляется в производстве технического углерода (сажи) без предварительного выделения кристаллизующихся веществ. Поэтому на ряде предприятий от этого процесса отказались. Тем не менее объемы производства откристаллизованного антраценового масла велики, а потребность в сыром антрацене для получения чистых веществ (в первую очередь антрацена) возрастает. [c.171]

Выход сырого антрацена в зависимости от условий кристаллизации колеблется от 8 до 15% на антраценовую фракцию. По данным [77], в твердую фазу переходит около 50% содержащихся в исходном сырье антрацена и карбазола, около 20% фенантрена, по 10% дифениленсульфида и дифениленоксида, а также флуорен. Состав сырых антраценов разных групп заводов представлен ниже (в %) [c.172]

Исследованиями [78] показано, что для получения высококачественного антраценового масла и сырого антрацена, свободного от флуорена, пирена и иных примесей, кристаллизации следует подвергать фракцию с интервалами выкипания 305—385 °С. Выход ее составляет 12—14% от массы смолы. При содержании 23—24% фенантрена, 5—7% антрацена и 12—14% карбазола в ней сосредоточивается 65—70% антрацена и фенантрена и 45— 50% карбазола (от содержания в смоле). При кристаллизации узкой фракции в сыром антрацене содержится 27% антрацена, 25% фенантрена и около 31% карбазола. Выход сырого антраце- [c.172]

Наибольшее внимание среди полициклических ароматических углеводородов уделялось антрацену, фенантрену и их постоянному спутнику — карбазолу. Это объясняется высоким содержанием перечисленных соединений в смоле, получением при кристаллизации антраценовой фракции (концентрата, в котором сосредоточены эти три вешества) сырого антрацена, а также достаточно широким применением антрацена. Фенантрен выделяют при комплексной переработке сырого антрацена, а при организации крупного промышленного производства его рациональнее выделять из антраценового масла, в котором сконцентрировано около 80% от содержания его в исходной фракции. Промышленное значение имеет получение аценафтена, который обычно концентрируется в поглотительной фракции. При его производстве приходится решать вопрос и о выделении близкокипяших дифениленоксида и флуорена. Пирен и флуорантен выделяют из пековых дистил- [c.299]

Ректификаци смесе1 полициклических ароматических углеводородои - один из наиболее аффективных и простых способов их разделения. Этим методом можно успешно выделять аценафтен иэ смеси с другими истествами — компонентами поглотительной фракции, антрацен в смеси с фенантреном, а также карбаэол — из антраценовой фракции. Трудности осуществления ректификации — высокие температуры кипения и плавления полициклических ароматических соединений. Это создает трудности, связанные с необходимостью подвода тепла высоких параметров для обогрева низа колонны, опасностью ос-моления и коксования в нижней части аппарата, необходимостью выбора системы конденсации паров, исключающей образование кристаллических пробок (охлаждение горячим маслом или кипящей под давлением водой). Ректификация в вакууме снижает температуру кипения, повышает эффективность разделения и уменьшает опасность осмоления сырьа, но в то же время сближает температуры кипения и кристаллизации, что осложняет ведение процесса. Осложняет ректификацию и склонность полициклических ароматических соединений к сублимации, что приводит к забиванию коммуникаций, воздушников, вентиляционных систем. [c.358]

Последовательность выполнения работы. Взвесить запаянный с одного конца капилляр, наполнить его первым компонентом и снова взвесить туда же добавить второй компонент и опять взвесить. После этого запаять второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов после их плавления капилляр вынуть из блока и расплав перемешать встряхиванием. Затем капилляр поместить в блок и отмечать температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения биноку-ляра, наблюдать за одним из них, отмечая температуру в момент его расплавления. В качестве объектов можно использовать следующие системы пикриновая кислота — антрацен, фенол — нафталин, бензойная кислота — камфора и др. [c.244]

Системы типа твердого раствора. Как было показано, пз системы, образующей эвтектики, возможно, по крайней мере теоретически, выделить индивидуальный компонент за одну ступень кристаллизации, но это правило не распространяется на спстемы, образующие твердые растворы. В качестве примера системы этого тиПа рассмотрим смесь антрацен — фенаитрен [19], фазовая диаграмма которой представлена на рис. 5. Если, как показано на рис. 5, смесь, содержащую 50% вес. антрацена, охладить до 160°, в условиях, обеспечивающих установление равновесия между фазами, то жидкая фаза будет содйрн ать 37% антрацена, а твердая 67%. После удаления твердой фазы дальнейшее охлаждение жидкой фазы до 138° приводит к образованию жидкой и твердой фаз, содержащих соответственно 23 и 49% антрацена. Твердую [c.59]

КАМЕННОУГОЛЬНАЯ СМОЛА, вязкая черная жидк. с фенольным запахом плотн. 1,175—1,205 г/см . Сложная смесь орг. соед., включающая нафталин и его гомологи, антрацен, фенантрен, карбазол, аценафтен, инден, хризен и др. (идентифицировано ок. 500 в-в, составляющих 60% массы смолы). Образуется при коксовании углей (из 1 т— 30—40 кг). К. с. подвергают дистилляции (осн. фракции — вафталиновая, поглотительная, антраценовая и кам.-уг. пек). Кристаллизацией, фильтрованием, прессованием, хим. очисткой фракций получают нафталин, антрацен, фенолы, кам.-уг. масла. Мировое производство 15—16 млн. т/год (1980). [c.239]

Осн. достоинство - большая эффективность разделения (как правило, для систем твердое тело - газ она всегда выше, чем для систем твердое тело - жидкость) недостаток - значительно большие по сравнению с фракционными кристаллизацией и плавлением затраты энергии. Примеры применения очистка от примесей промежут. продуктов в произ-вах красителей (антрахинона, бензантрона, 2-метилантрахинона и др.), очистка терефталевой н бензойной к-т (фракционная десублимация). По аналогии с противоточной Кристаллизацией (см. ниже) пep neкtнв O использование Противоточной сублимации с непрерывным массообменом между кристаллами и паровой фазой (напр., разделение систем 2г—НГ, антрацен-карбазол, очистка А1С1з). [c.527]

I антраценовая фракция, состоящая в основном из антрацена, фенантрена, карбазола и других конденсированных ароматических соединений, подвергается переработке с целью выделения сырого антрацена. В результате переработки I антраценовой фракции получают два продукта аитрацеш)вое масло — ценное сырье для производства технического углерода — и сырой. антрацен. Состав сырых антраценов приведен в табл. 45. При кристаллизации антраценовой фракции в сырой антрацен переходит около 80% антрацена, 50% карбазола и 30% фенантрена от ресурсов во фракции. [c.94]

Показатели процесса характеризуются следующими данными температура загружаемой фракции 35—40 °С, поглотительного масла, поступающего на регенерацию, 95—98 °С, расход масла на регенерацию 15—20 % от исходной фракции, температура воды, поступающей на охлаждение, 25—30 °С При кристаллизации фракции в сырой антрацен переходит до 80 % антрацена, 50 % карбазола и 30 % фенандрена от их ресурсов во фракциях [c.348]

Сырьем для получения антрацена, карбазола и фенантрена служит сырой антрацен, полученный при кристаллизации I антраценовой фракции Он представляет собой смесь антрацена, карбазола, фенатрена, их гомологов и других высококипящих ароматических соединений Такая смесь не может быть использована как сырье для органического синтеза Главные компоненты сырого антрацена имеют вполне определенную ценность для промышленности органического синтеза [c.356]

Кристаллизацию производят в кристаллизаторах ящичного типа и в механических кристаллизаторах, охлаждаемых водой. Из кристаллизаторов сырой нафталин или сырой антрацен пода- [c.50]

Один из наиболее эффективных растворителей для выделения антрацена из смесей с карбазолом и фенантреном двухступенчатой экстрактивной кристаллизацией - 1,3-диметилимид-азолидинон-2 позволяет получать антрацен чистотой 99.0—99.5 % с выходом на 5 % выше по сравнению с N-метилпирролидоном [263, 264]. [c.55]

В сыром антрацене, полученном после кристаллизации антраценовой фракции и отделения кристаллической массы от масла на вакуумфильтрах и центрифугах, т. е. в так называемом фугованом сыром антрацене, содержится чистого антрацена всего 8—12%, карбазола — около 12—16% и фенан-трена 20—25 %. [c.241]

Перечень разнообразных ароматических виниловых мономеров, зано-лимеризованных Натта и др. [336], представлен в табл. 21. Температуры плавления кристаллических полимеров были приведены в табл. 8 (стр. 75). В указанных выше условиях не полимеризуются 2,4,6-три-метилстирол, о-хлорстирол и 9-винил антрацен. Влияние структуры мономера и полимера на способность полимера к кристаллизации было рассмотрено в гл. V (стр. 74). [c.145]

При кристаллизации из антраценовой фракции выделяются антрацен, карбазол и часть фенантрена. Фракцию охлаждают только до 40—45°, так как при более низких температурах из нее будут выделяться остальные твердые вещества, являющиеся примесью. Кристаллическая структура у антрацена менее ясно выражена, чем у нафталина, поэтому процесс кристаллизации антрацена длится дольше, чем нафталина. Сырой аитрацеп имеет вид пасты. [c.313]

Антрацен каменноугольный, С14Н10—однородная, кристаллическая масса от желтого до темно-зеленого цвета, не содержащая видимых на глаз посторонних примесей. Под влиянием света и кислорода воздуха темнеет. Получают после разгонки каменноугольной смолы из антраценовой фракции путем кристаллизации последней и центрифугирования или фильтрования. Технический антрацен представляет собой смесь твердых ароматических веществ (антрацена, карбазола, фенантрена, акридина, флуорена, хризена и др.) и неидентифицированных масел. [c.946]

Масло антраценовое каменноугольное—маслянистая жидкость желто-зеленого цвета, содержит в небольших количествах фенолы, пиридиновые основания, нафталин, антрацен и его спутники и иногда сернистые соединения. Получают путем ректификации каменноугольной смолы, кристаллизации полученной высококи-пящей антраценовой фракции и последующего отделения фильтрацией откристаллизованного масла от образовавшегося кристаллического осадка. [c.987]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология