Масляный ангидрид определение

Для определения [475] уксусного ангидрида в ацетилирующей смеси н в смесях других карбоновых кислот и их ангидридов применен метод Мальм и Надо [476]. Этим методом можно определять пронионовый, малеиновый, фталевый, камфарный и масляный ангидриды в присутствии соответствующих кислот. Малеиновую и фталевую кислоты в присутствии их ангидридов можно определять путем титрования в среде ацетона и метилэтилкетона растворами третичных аминов, с которыми ангидриды не взаимодействуют [477]. [c.138]

Уксусный ангидрид масляный ангидрид (чувствительность определения 10 мкг) [c.253]

Фталевый ангидрид не мешает определению, а масляный ангидрид— мешает. [c.153]

Фталевый ангидрид не мешает определению, масляный ангидрид мешает определению. [c.172]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛЯНОГО АНГИДРИДА [СНз(СНг)2СО]гО [c.174]

Стандартная шкала для определения масляного ангидрида [c.175]

В стакан помещают 32,2 г фталевого ангидрида и 13,6 г этиленгликоля. Стакан плотно закрывают опрокинутой стеклянной воронкой и устанавливают в предварительно нагретую масляную баню (рис. 30). Работу выполняют под вытяжным шкафом. Реакцию проводят при 180 °С, Массу периодически перемешивают. Через 15 мин после достижения этой температуры отбирают первую пробу на определение кислотного числа. Затем отбирают пробы через 30 мин, [c.181]

В стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, помещ ают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 31 г (0,34 моля) глицерина (примечание 1). Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230°, что продолжается около 45 минут. Для определения конца реакции берут пробу масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [c.798]

Фталевый ангидрид не мешает определению, масляный — мещает [c.101]

При проверке описанного метода количественного определения ароматических углеводородов применительно к масляным фракциям [12] точность колебалась в пределах от 1 до 3 мол. % по отпошению к испытуемому нефтепродукту. Для удаления ароматических углеводородов из масляных фракций также требуется применение раствора фосфорного ангидрида в серной кислоте. [c.115]

Представляло интерес использовать метод газо-жидкостной хроматографии для определения констант равновесия обменных реакций при синтезе ангидридов из уксусного ангидрида и пропионовой или масляной кислоты. Эти реакции протекают в две стадии [1] [c.73]

В последнее время основное внимание уделяли использованию асимметрических реакций для определения абсолютной конфигурации органических соединений. Реакции рацемических соединений (в основном, кислот с асимметрическим углеродом в а-положении к карбоксильной группе) с оптически активными спиртами или аминосоединениями, в которых гидроксильная или аминогруппа присоединена к асимметрическому углероду, дают в неравных количествах два возможных диастереомерных эфира или амида. Если известна конформация переходного состояния или интермедиата, образующегося в ходе реакции, приводящей к преимущественному образованию одного диастереомера, то можно приписать абсолютную конфигурацию спирту или амино-соединению, исходя из знака вращения выделенной оптически активной кислоты. Оро описал метод определения абсолютной конфигурации спиртов. Он основан на их преимущественной этерификации одним из энантиомеров а-фенил масляной кислоты,, используемой в реакции в форме рацемического ангидрида. При использовании спиртов с абсолютной конфигурацией, выраженной пространственной формулой (X), не вступающая в реакцию оптически, активная а-фенилмасляная кислота имеет абсолютную конфигурацию (XI) [c.176]

На шлиф 2 надевается широкая пробирка 7, в которую вставляется бюкс 4 с навеской исследуемого кристаллогидрата под сосудом с фосфорным ангидридом 3. Установка откачивается форвакуумным масляным насосом 73 и 3-ступенчатым диффузионным насосом Р. Вакуум измерялся укороченным манометром Мак-Леода 7, соединенным с вакуумной линией кранами 5 и атмосферой краном 5. Через определенные промежутки времени пробирка с навеской снималась со шлифа, бюкс закрывался крышкой и взвешивался. Таким образом устанавливалась общая потеря веса. Пределы колебаний температуры комнаты отмечались максимальным и минимальным [c.1241]

Если имеется 1 мг (или менее) неизвестного вещества, то используют запаянный с одного конца капилляр. Исследуемое вещество смешивают с ангидридом и заполняют капилляр, как описано в случае определения точки плавления. Капиллярной пипеткой добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Если серная кислота не соприкоснулась с твердым веществом, то капилляр центрифугируют. Затем капилляр прикрепляют к термометру и нагревают на масляной бане, используемой при определениях точки плавления. После охлаждения капиллярной пипеткой добавляют [c.398]

Определение ангидридов кислот [26, 153]. Воздух, содержащий пары уксусного или н-масляного ангидрида, пропускают через 5 мл свежеприготовленного 1%-ного спиртового раствора NH20H-H 1 и добавляют 0,4 мл 3%-ного раствора Fe ls-бНгО в 1%-ном растворе NH OH-H l. Через 10 мин окраску сравнивают с окраской одновременно приготовленной серии стандартных растворов. Метод позволяет определять 0,01—0,1 мг масляного ангидрида в 5 мл раствора. [c.275]

Ацетобутират це.тлюлозы [123]. Для определения хлорной кислоты в ацетобутирате целлюлозы 10 г образца растворяют в 40 мл метиленхлорида, приливают 2,5 мл масляного ангидрида, 1,5 мл безводной уксусной кислоты и титруют потенциометрически на приборе тина ЛП-5 с нарой из насыщенного каломельного и стеклянного электродов 0,025 N раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте, перемешивая магнитной мешал1 ой. Ошибка —3%. [c.151]

Агатовая подставка, на которую опирается коромысло, должна быть совершенно горизонтальна, что достигается подвинчиванием уравнительных винтов и проверяется постукиванием пальцем по весал если при этом коромысло сдвигается в одну какую-либо сторону, это означает, что агатовая подставка имеет в эту сторону уклон. Весы перед работой проверяют на плотность всех соединений для этой цели откачивают из весов воздух, а затем, закрыв вентиль, через который производилась откачка, наблюдают за линометром. Если в течение 5 мин. не будет никакого понижения уровня ртути в манометре, то можно считать плотность всех соединений удовлетворительной. После этой проверки наполняют весы сухим воздухом, впуская его через трубку с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. В конце осушительной трубки имеется вата, чтобы воспрепятствовать попаданию пыли в камеру весов. Воздух откачивают через вентили 3 и 4 при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Если в весах находился газ от предыдущего определения, то его удаляют путем нескольких повторных откачек и наполнений прибора воздухом. Впускать воздух через вентиль следует очень осторожно и закрывать его нужно в тот момент, когда черта на коромысле совпадет с чертой на стекле. Рекомендуется сначала набрать в весы воздуха больше, чем следует, а затем, закрыв вентиль 3 выпустить излишек воздуха через вентиль 4, который допускает более тонкую регулировку и позволяет изменять давление очень медленно и постепенно. Когда будет достигнуто равновесие, отсчитывают давление манометра. Также отсчитывают и атмосферное давление по барометру. После этого весы наполняют газом, удельный вес которого требуется определить. Для наполнения весов газом поступают следующим образом. Вентиль 3 при помощи толстостенного каучука соединяют с трехходовым краном ртутной бюретки или насоса. Затем, оставляя вентиль 3 открытым, откачивают воздух из весов и из каучука. Свободную трубку трехходового крана присоединяют к источнику газа и из нее также откачивают воздух. После откачки опусканием уравнительного сосуда газ набирают в бюретку или насос. [c.304]

Влияние pH масляной среды на коррозионные свойства масла и связанные с этим процессы изнашивания деталей двигателя изучены в работе [77]. Испытания, проведенные на дизеле 14 10,5/13 мощностью 10 л.с. при 1500 об/мин с определением износа верхнего поршневого кольца, которое было активировано вставками из радиоактивного кобальта, показали, что с увеличением щелочности масла скорость изнашивания уменьшается, а затем остается постоянной. Многие наслорастворимые ингибиторы коррозии имеют кислый характер - жирные кислоты, ангидриды и эфиры алкенилянтарных кислот и др. Поэтому при введении в масла таких ингибиторов необходимо следить за общей щелочностью масла, чтобы ее значение не было ниже допускаемых пределов. [c.33]

Ход определения [1]. В колбочку для ацетилирования (см. рис. 15), на 100 мл с пришлифованным воздушным холодильником длиной 1 м и диаметром 10 мм, помещают 10 мл анализируемого эфирного масла, 20 мл уксусного ангидрида (содержания не ниже 98%) и 2 г свежеплавленого и измельченного в порошок ацетата натрия. Последний может быть заменен 2 г безводного карбоната натрия [2]. Добавив в колбу несколько кипятильных камней или капилляров, нагревают смесь при слабом кипении в течение двух часов на песчаной бане. По окончании реакции и охлаждении вливают 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане при частом перемешивании, снова охлаждают и переносят смесь в делительную воронку. Масляный слой отделяют от водного раствора уксусной кислоты и промывают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия в солевом растворе и затем 20 мл воды. При промывании растворами, содержащими хлорид натрия, смесь энергично перемешивают, при промывании водой во избежание образования эмульсий требуется осторожное перемешивание. Ацетилированное масло высушивают, встряхивая с 3 г безводного сульфата натрия. [c.194]

В табл. 5 приводятся результаты сульфирования ди-стиллятного масла (типа АС-6) газообразным SO3 в одну и несколько ступеней в выбранных оптимальных температурных условиях (60—70° С) [32]. Из этих данных следует, что, подобрав определенную многоступенчатую обработку масла газообразным серным ангидридом, можно получать выход сульфоната около 17% на масло, т. е. выше чем при сульфировании олеумом. При этом образуется значительное количество кислого гудрона и цвет масляных растворов сульфоната ввиду наличия в них [c.23]

Очевидно, химическую коррозию подшипников содержащимися в масле сернистыми соединениями можно объяснить аналогичным механизмом. Наличие в топливе серы имеет решающее значение для коррозионного состояния работающего двигателя. Сернистый и серный ангидриды, образующиеся при сгорании топлива, конденсируются в микрослое влаги в зоне поршень — цилиндр, прорываются в картер вместе с газами и водой и конденсируются в масле. Повышение содержания серы в топливе с 0,2 до 0,9—1% вызывает увеличение износа гильз цилиндров на 30—40% и поршневых колец на 10%. Велико также влияние pH масляной среды на коррозионные свойства масла и связанные с этим процессы изнашивания деталей двигателя [77, 87, 95, 103]. Испытания, проведенные на дизеле 1 Ч 10,5/13 мощностью 7,3 кВт при 150 рад/с, с определением износа верхнего поршневого кольца, активированного вставками из радиоактивного кобальта, показали, что с увеличением щелочности масла скорость изнашивания уменьшается,, а затем остается постоянной [95, 103]. Щелочность масла, pH масляной среды обеспечивают, как правило, зольные или беззольные" моющие присадки к маслам. Многие маслорастворимые ингибиторы коррозии имеют кислый характер (жирные кислоты, СЖ1С ангидриды и эфиры алкенилянтарных кислот и др.), поэтому прж введении их в масла необходимо следить, чтобы общая щелочность масла была не ниже 0,8—1 мг КОН/г. [c.67]

Прибор для хлорирования изображен на рис. 160. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают смесь 300 г (5 моль) ледяной уксусной кислоты и 15 г (0,14 моль) уксусного ангидрида и нагревают на масляной бане. По достижении температуры 105 °С начинают постепенно вводить хлор, поддерживая температуру масляной бани в течение всего периода хлорирования в пределах 108—112°С. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция желтая (от растворенного хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. С этого момента следует значительно увеличить скорость пропускания хлора, регулируя, однако, ее таким образом, чтобы из колбы не выходили желтые пары хлора. Хлорирование продолжают около 10 ч (примечание 4). Каждые 2 ч к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксус-ной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°С. Расплавлен- [c.185]

Р. Ларсен высказывает сомнение, действительно ли природные антиокислители экстрагируются при очистке масляного дистиллята избирательным растворителем. Мы часто наблюдали, что некоторые нафтеновые дистилляты можно обрабатывать сравнительно большими количествами кислоты, например 20—30%, без каких-либо признаков переочистки. Но те же дистилляты после глубокой сольвентной очистки фурфуролом и, особенно, жидким сернистым ангидридом иногда оказываются весьма чувствительными к кислотной очистке, и даже при небольших количествах кислоты, например 2—3%, могут появляться признаки переочистки. Я считаю, что это поведение масляных дистиллятов легче всего объяснить, приняв гипотезу об экстракции антиокислителей. Второй вопрос, затронутый Р. Ларсеном, относится к влиянию отравления катализаторов окисления на результаты испытаний окисляемости. Разумеется, окисление масел может тормозиться в результате отравления поверхности катализатора, но ведь выводы доклада основываются на испытаниях, проводившихся как в присутствии, так и без катализатора (например, определение числа осмоления по Кисслингу). Наконец, Р. Ларсен подтверждает наши данные, полученные для переочи-щенных масел с ангиокислительными присадками. [c.304]

Для определения прочности сцепления образцы, пассивированные в растворах бихромата натрия и хромового ангидрида, и непассивированные образцы окрашивались масляными пента-фталевыми эмалями № 64 и 560 серого и белого цвета, масляной эмалью А-12ф черного цвета, масляной алюминиевой эмалью АКС. Испытания показали, что масляные лаки и краски как на пассивированных, так и на непассивированных образцах имели вполне удовлетворительную прочность сцепления. Все образцы выдержали испытания по методу решетки (пленки не отслаивались при прорезании нсжом решетки с расстоянием между прорезами I лш) и испытания иа изгиб по шкале НИИЛК при изгибании пленок, нанесенных на пластину пульверизацией в 2 слоя (Осушки 70—80°), иа стержнях диаметром 1, 3, 5, 10, 15 и 20 мм. [c.16]