Уранила ацетат, определение

Применяется как растворитель для разделения перхлоратов калия и натрия, для разделения хлоридов натрия и лития, для промывания осадка натрий—цинк—уранил ацетата при фотометрическом определении мышьяковой кислоты молибдатным методом. [c.241]

Авторы предлагают следующий ход титрования U (VI) раствор, содержащий уранил-ацетат, помещают в ячейку, разбавляют водой до 25 мл, приливают 50 мл 0,08 М раствора хлорида или сульфата титана (IV) (в 1 М растворе цитрата с pH 1) продувают через раствор чистый азот и нагревают до 85°. Вводят в ячейку определенное количество чистой сухой ртути и начинают вести электролиз при постоянном пропускании через раствор тока азота. Электролиз прекращают, когда потен циал индикаторного электрода достигает скачка, соответствующего эквивалентной точке титрования. Количество урана вычисляют по уравнению (1). [c.224]

Определение осаждением в виде натрий-цинк-уранил ацетата [c.129]

Ход определения. К 1 дал нейтрального или слабокислого раствора, содержащего не более 8 мг натрия в виде хлорида и свободного от перечисленных выше мешающих веществ, прибавляют 10 мл раствора цинк-уранил-ацетата Тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 30 мин. Механическое перемешивание ускоряет осаждение, особенно в случае малых количеств натрия. Фильтруют при отсасывании через взвешенный фарфоровый или стеклянный тигель средней пористости. Переносят осадок в тигель и удаляют большую часть раствора промыванием реактивом промывание ведут порциями по 2 мл. Под конец тщательно промывают осадок и стенки тигля промывной жидкостью , 5— 10 раз порциями по 2 лл и затем 1 раз эфиром. Просасывают через тигель воздух до улетучивания эфира. Вытирают наружные стенки тигля слегка влажной тканью, помещают тигель с осадком в эксикатор на 10—15 жмк, после чего взвешивают. После введения поправки на содержание натрия [c.749]

К решению вопроса о структуре бактериального ядра удалось приблизиться только благодаря электронной микроскопии ультратонких срезов через бактериальную клетку. Для получения оптимальной картины нативной тонкой структуры клеточного ядра решающее значение имела надлежащая фиксация (с помощью четырехокиси осмия, уранил-ацетата или фосфорновольфрамовой кислоты) в совершенно определенных условиях. Область ядра (нуклеоплазма) в бактериальной клетке равномерно заполнена очень тонкими нитями (рис. 2.5). В электронном микроскопе она выглядит менее плотной, чем окружающая цитоплазма, содержащая рибосомы. Какой-либо мембранной структуры, отделяющей область ядра от цитоплазмы, выявить не удалось. [c.31]

Белявская Т. А. Микрометрическое определение натрия с помощью марганец-уранил-ацетата. Вести. Моск. ун-та, 1950, № 5, серия физ.-матем. и естеств. наук., вып. 3, с. 59—62. Библ. 5 назв. 3078 [c.129]

Определения по измерению природной радиоактивности. Некоторые из природных изотопов радиоактивны радиоактивны, например, все изотопы урана и тория, один изотоп калия, один — рубидия, один — самария и т. д. Используя это свойство, можно с помощью простых, портативных приборов обнаруживать месторождения урана. Элемент калий содержит лишь 0,01% радиоактивного изотопа °К, но это дает возможность определять его по радиоактивности с точностью до 1%- Радиоактивность урана можно использовать для определения натрия, осаждая его сначала в виде тройной соли — натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.309]

Прямое определение натрия с помощью цинк-уранил-ацетата также может производиться после предварительного растворения пробы и изготовления раствора с нужным содержанием натрия и других солей (см. выше, стр. 71). [c.111]

Определение натрия производят весовым путем, осаждая его из раствора в виде натрий-цинк-уранил-ацетата [c.33]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли—натрий-цинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.70]

Натрий определяли также осаждением в форме тройного ацетата натрия—кобальта—уранила [752]. Погрешность определения 0,5— 4 мг натрия не превышала 0,5%. Фактор пересчета на натрий 0,01448. [c.61]

Для повышения избирательности методов с окрашенными реагентами, особенно для экспрессных определений, целесообразно применение маскирующих агентов, например, комплексонов и других соединений. Ограничение этих методов заключается в том, что комплексы урана с применявшимися реагентами недостаточно прочны, вследствие чего комплексоны в некоторой степени маскируют и уран. Кроме того, из-за небольшой прочности комплексов урана с реагентами при наличии в растворах некоторых анионов (сульфатов, фторидов, фосфатов, а в некоторых случаях ацетатов, оксалатов, цитратов) могут возникать помехи, поэтому требуется очень полно отделять указанные анионы от урана. [c.130]

Такие примеси, как Ni, Со, Си, Сг (IV), Сг (III), А), Са, Zn. Na, а также хлориды, сульфаты, ацетаты не мешают определению до соотношений концентраций элемент уран, равных нескольким тысячам. Fe (III), Th, V, Mo, фториды, не оказывают заметного действия на точность определения урана до соотношений элемент уран, равных нескольким сотням. Церий (IV) не мешает в количествах, равных количеству урана. [c.136]

Количественное осаждение имеет место только при определенных условиях, среди которых наибольшее значение имеют температура и pH раствора. Для]осаждения урана перекись водорода прибавляют к охлажденному раствору, после чего реакционную смесь замораживают и лишь спустя некоторое время оттаивают и при темпера-туре+2 отфильтровывают выпавший осадок. Чтобы получить легко-фильтрующиеся осадки, осаждение рекомендуется проводить из растворов, содержащих NH4NO3 в концентрации около 1 моля л 1741 ]. Для обеспечения полноты осаждения необходим избыток HgOa, но добавление более чем двухкратного количества перекиси водорода нецелесообразно. В присутствии хлоридов осаждение замедляется. Сульфаты значительно затрудняют осаждение урана если они присутствуют в количестве эквивалентном или большем, чем количество урана, то осаждение уже становится неполным. Еще большее Решающее влияние оказывают фториды, оксалаты, тартраты и дру-ilie ионы, склонные к образованию прочных комплексов с ионом уранила. Ацетаты мешают, если они присутствуют в значительных [c.59]

Определяют попутный катиои, полученный из осадка определяемого компонента. Примером является определение натрия, который осаждают и виде натрий-цинк-уранил-ацетата. После отфильтровываиия и растворения осадка титруют комплексоном 111 эквивалентное количество цинка. [c.214]

Малой растворимостью и постоянством состава отличаются осадки фосфата уранила Ки0аР04. Уранил-ацетат был применен рядом исследователей для определения фосфата Титрование [c.327]

Иевиньш А. и Озол Я. Определение натрия цинк-уранил-ацетатом в присутствии калия. Изв. АН ЛатвССР, 1951, № 4, с. 609— 613. Резюме на латыш, яз. 4025 [c.161]

Для колор метрического окончания определения Б. С. Цывина предложила осаждать натрий в виде натрий-никель-уранил-ацетата, а затем, определив никель, вычислять содержание натрия. [c.274]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Если сумма щелочных металлов определена весовым путем в виде сульфатов, то для их разделения применяют метод осаждения калия в виде кобальтинитрита (О. М. Косман, 1933). Осаждение натрия цинк-уранил-ацетатным методом (весовой вариант) (В. Гиллебранд и Г. Лендель, 1935 И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.25]

Ход определения. Фильтр с промытым осадком натрий-цинк-уранил-ацетата, в котором должно содержаться около 5 мг натрия, смачивают в стакане 3—5 мл соляной кислоты, прибавляют около 50 мл воды, полученную суспензию кипятят и сливают через фильтр. После отмывки фильтра полученный раствор (около 100 мл) нейтрализуют карбонатом аммония и добавляют еще небольшой избыток последнего, чтобы связать уранил-ионы в карбонатный комплекс. К чуть желтоватому раствору прибавляют 2 мл буферного раствора и индикатор и титруют 0,01 М раствором ЭДТА до изменения окраски. Благодаря присутствию урана перед точкой эквивалентности раствор имеет смешанную — желтовато-красную окраску, переходящую в зелено-голубую в точке эквивалентности. [c.155]

Ход определения. К 1 мл нейтрального или слабокислого раствора, содержащего не более 8 мг натрия в виде хлорида и свободного от перечисленных выще мешаю цих вздеств, прибавляют мл раствора цинк-уранил-ацетата". Тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 30 мин. Механическое перемешивание ускоряет осаждение, особенно в случае малых количеств натрия. Фильтруют при отсасывании через взвешенный фарфоровый или стеклянный тигель средней пористости. Переносят осадок в тигель и удаляют большую часть раствора промыванием реактивом промывание ведут порциями по 2 мл. Под конец тщательно.промывают осадок и стенки тигля промывной жидкостью , 5—10 раз порциями по [c.685]

Для определения з рана к 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 50—100 мг урана в виде ацетата уранила, прибавляют насыщенный раствор перйодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Осадпк отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель, высушивают, нагревают при 350—400° и взвешивают в виде (и02)2КзЛ205 или прокаливают при температуре выше 600 °до постоянного веса и взвешивают в виде диураната калия К2и,07. [c.65]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

В случае определения урана в водах необходимо считаться с тем обстоятельством, что уран может (при долгом стоянии раствора) частично адсорбироваться стеклом. Адсорбция понижается в присутствии бикарбонатов, карбонатов, сульфатов и ацетатов [970]. Адсорбция урана на сосудах из полиэтилена несколько меньше, чем на стенках сосуда из борсиликатного стекла. [c.161]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение pH находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [c.241]

Уран и его соединения. Пробу растворяют в смеси азотной и соляной кислот [1204]. Образовавшиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода смесью HJ и Н3РО2, который поглощают ацетатом цинка и затем фотометрируют в виде метиленового голубого. При определении 150 мкг серы ошибка равна 4%. Сульфиды урана разлагают азотной кислотой в присутствии брома [166], сульфаты определяют прямым титрованием солями бария с индикатором нитхромазо. [c.200]