Натрий прямое определение

Предел обнаружения натрия зависит от природы объекта, положения аналитической линии, типа спектрографа и может достигать при прямом определении 10 % [224]. Проецирование на щель спектрографа прикатодного слоя дуги постоянного тока позволяет значительно снизить предел обнаружения натрия [492, 590, 591]. При использовании аэрозольно-искрового метода анализа для определения до 5-10 % натрия в алюминиевых сплавах относительная погрешность составляла 10% [121]. При высоком коэффициенте концентрирования предел обнаружения натрия достигает —10 % и в ряде определений ограничен содержанием натрия в контрольных опытах [360, 492]. [c.98]

Прежде чем приступать к определению эквивалентного веса кислоты, необходимо установить растворимость кислоты в воде. Если кислота в воде растворима, проводят прямое титрование раствором едкого натра. Для определения эквивалентного веса кислоты, не растворимой в воде, навеску растворяют в избытке щелочи и оттитровывают избыток щелочи кислотой или же кислоту растворяют в этиловом спирте и титруют едким натром в присутствии фенолфталеина. [c.259]

Натрий определяют по спектральным линиям X = 5890—5896 А. Как указано выше, в пламени светильного газа возбуждаются и излучают только атомы щелочных металлов поэтому натрий можно прямо определить в присутствии прочих элементов. Определению натрия, мешают большие количества алюминия, который понижает интенсивность излучения натрия. При определении натрия следует пользоваться светофильтром, который пропускает излучения натрия, и селеновым фотоэлементом, чувствительным в области 4500—7000 А. [c.243]

Прямое определение метастабильных давлений в данном случае было возможно потому, что протекавшие в растворе процессы (гидролиз иона карбамата и кристаллизация бикарбоната натрия) достаточно медленны. Когда реакции идут быстро, такое определение становится невозможным. [c.153]

Для получения воспроизводимых результатов навеска образца бумаги подбирается такой, чтобы весь ингибитор удалялся из нее до достижения температуры 200° С. Нелетучая часть ингибитора определяется по зольному остатку, стабильному в описываемых условиях. Последнее обстоятельство делает возможным прямое определение содержания нелетучих ингибиторов атмосферной коррозии металлов типа бензоата натрия, калия и т. д. по зольности антикоррозионной бумаги после ее сжигания в муфеле дериватографа или обычной муфельной печи. Высокая летучесть окиси натрия (калия), образующейся при сгорании органической части бумаги, требует тщательного поддержания температуры сжигания, которая не должна превышать 400—450° С. По полученному значению зольности антикоррозионной бумаги легко пересчитывается содержание в бумаге соответствующего ингибитора [106]. [c.140]

Таким образом, при иодометрических определениях применяют раствор иода для прямого титрования восстановителей и раствор тиосульфата натрия для определения окислителей (и для обратного титрования восстановителей). [c.314]

Отсутствие влияния натрия на определение калия, или наоборот, устанавливают эмпирически. При использовании приборов с прямым отсчетом мерой селективности определения одного элемента в присутствии другого служит так называемый "фактор селективности", т.е. число, показывающее, во сколько раз концентрация постороннего элемента в растворе должна быть больше концентрации определяемого, чтобы вызвать такой же сигнал, как и определяемый элемент (табл. 18). [c.381]

Сульфиты определяются прямым иодометрическим методом (вариант А) или отгонкой двуокиси серы из подкисленной пробы, поглощением ее раствором едкого натра и иодометрическим титрованием этого раствора (вариант Б). Прямое определение имеет преимущество при концентрации сульфитов, равной или превышающей 0,5 мг л, и при отсутствии мешающих веществ, иначе надо применять вариант Б. Колориметрическим методом с фуксином сульфиты определяются после отгонки двуокиси серы из подкисленной пробы и поглощения ее раствором едкого натра. Этим способом можно определять сульфиты при содержании, равном 0,02 мг л и более. [c.188]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Метод пригоден для прямого определения от 1 до 100 мг натрия в 1 л воды. [c.245]

Наши опыты проводились в установке, снабженной стеклянным электромагнитным циркуляционным насосом малого объема. Технический этилен после химической очистки от высших олефинов, СО2, СО и О2, дважды перегоняли и затем конденсировали в стальном баллоне. Перед поступлением в реакционный цикл этилен проходил промывалку с нагретой до 70° жидкой с.месью калия и натрия и колонку с напыленным в вакууме калием для окончательной очистки от следов кислорода и влаги. Электролитический водород, очищенный обычным путем, проходил трубку с активированным углем, охлаждаемую жидким азотом, где освобождался от следов кислорода. В отходящей газовой смеси производилось определение этилена и прямое определение водорода путем погло-ш.ения раствором пикриновой кислоты, содержащим коллоидальный палладий [11]. Реакция проводилась при 176° на палладиевой пробирке, геометрическая поверхность которой равнялась 15 см . [c.396]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Иодометрический метод вследствие своей точности широко применяется в Госфармакопее-1Х. В иодометрии различают прямое титрование иодом и титрование иода тиосульфатом натрия. Примером прямого титрования иодом является определение мышьяковистой кислоты. Примером титрования тиосульфатом натрия является определение перекиси водорода. [c.525]

Обычно при прямом определении кальция посредством фотометров со светофильтрами ошибку стараются компенсировать применением стандартных растворов, близких по составу к раствору пробы, кроме того, определяют калий и натрий и вводят поправки на их содержание. Такой ход анализа мало удобен, и поэтому часто предпочитают предварительно отделять кальций, осаждая его в виде оксалата - .юг, 128,ш. осадок оксалата затем растворяют в кислоте и раствор фотометрируют. [c.240]

Константы основности сильных оснований определены из данных по их распределению между раствором фтористого натрия Б HF и н.гептаном NaF — основание в жидком HF (оно снижает кислотность раствора, как показывают прямые определения функции кислотности, см. раздел II, стр. 75). Коэффициент распределения углеводорода между двумя фазами а [c.188]

Определение солей кальция прямым титрованием щавелевокислым натрием. 2. Прямое определение солей трехвалентного железа путем титрования раствором двухлористого олова. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 267—669. 4570, 4571 [c.180]

Прямое определение натрия и калия в присутствии аммония со стеклянным электродом. Непрерывный автоматический анализ мочи. [c.158]

Если в анализируемой пробе содержится сульфит натрия, то он не осаждается ацетатом кадмия, а реагирует с иодом так же, как сульфид натрия. Таким образом, при совместном присутствии сульфита и сульфида натрия сульфит натрия можно определить по разности результатов прямого определения суммы сульфида и сульфита натрия и промежуточного осаждения сульфида кадмия. [c.209]

Прямое определение показывает, что при температурах ниже 300° С гидрид натрия практически не растворяется в металлическом натрии [82]. при повышении температуры выше 300° С растворимость постепенно повышается и достигает 5 вес.% при 500° С и равновесном давлении водорода, равном 1 ат (рис. П.4). [c.59]

Если продукт содержит значительные количества гидроокиси или карбоната, описанный метод неточен. В этом случае прибегают к прямому определению металлического натрия, например титрованием аммиачного раствора, полученного обработкой навески жидким аммиаком. Титрование производят гексановым раствором бромистого бутила до исчезновения синей окраски [239]. [c.76]

Определение натрия уксуснокислым цинк-уранилом. Для прямого определения натрия пользуются раствором уксуснокислого цинк-уранила , который при известных условиях образует с солями натрия осадок тройной соли NaZn(U02), ( H, OO)g-бН О. Осадок уксуснокислого натрий-цинк-уранила значительно растворим в воде в 100 мл воды растворяется 5,85 г тройной соли. Поэтому для количественного осаждения натрия необходимо применять большой избыток [c.476]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Фотометрические методы опреде.яения натрия представлены в настоящее время прямыми и косвенными методами с использованием неорганических и органических реагентов. Слгедует подчеркнуть, что число прямых методов, даже с применением органических реагентов, весьма невелико. Несмотря на высокую чувствите.яьность определения натрия, они находят ограниченное применение из-за низкой селективности, поэтому натрий перед определением отделяют. Косвенные методы весьма разнообразны, хотя в большинстве случаев и основаны на выделении натрия в виде тройных ацетатов, в которых натрий определяют косвенно по одному из ионов, входящих в состав тройного ацетата. [c.77]

Китаура с сотрудниками [75, 76] выделяли лигносульфоновую кислйту, пропуская отработанный сульфитный щелок, подкисленный уксусной кислотой, через колонку со специально приготовленной анилиноформальдегидной смолой (см. приложение). Они утверждают, что адсорбция была настолько полной, что маточник мог использоваться для прямого определения редуцирующих сахаров в фильтрате. Лигносульфоновая кислота могла получаться с колонки элюированием ее разбавленным едким натром. [c.127]

Ализариновый красный С (1,2-диоксиантрахи-нон-З-сульфокислоты натриевая соль, ализарин сульфонат натрия, ализарин С). Прямое определение сульфатов проводят в 30—40%-ной водно-органической уксуснокислой среде при pH 2,3—3,7 [800, 821]. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из желтой в красную. При использовании смеси ализаринового красного с метиленовым голубым переход окраски более контрастен. Для повышения чувствительности определение следует проводить не более 1 мин. Заваров [182] применил ализариновый красный не только как адсорбционный индикатор, но и как индикатор для создания необходимой кислотности. [c.90]

Кондуктометрический метод не нашел широкого распространения для прямого определения серебра в различных материалах. Он иногда применяется при определении серебра по методу осаждения, например посредством титрования и-аминоазобензолом [1305], 2-меркапто-5-анилино-1,3,4-тиодиазолом [1349], сульфатиа-золом [699], оксалатом лития [1079], ортованадатом натрия [1427]. [c.100]

Митчел, Хоукинс и Смит [31] предложили определять тре-, тичные амины в смесях следующим образом сначала находят суммарное содержание первичных и вторичных аминов ацетилированием (акваметрическое определение избытка уксусного ангидрида), затем, определив полное содержание оснований, по разности вычисляют содержание третичного амина. Этот метод имеет ряд ограничений. Ароматические амины — настолько слабые основания, что определить общее содержание оснований обычным титрованием нельзя. Кроме того, при наличии в пробе, наряду с аминами, спиртов нельзя определить первичные и вторичные амины ацетилированием. Далее, метод включает не являющуюся необходимой стадию прибавления в избытке воды и определения ее остатка по Фишеру. Было найдено, что прямое определение избыточного ангидрида после ацетилирования титрованием раствором гидроксида натрия дает превосходные результаты. [c.448]

II) 70%-ный раствор гидроксида калия раствор тиосульфата натрия (0,16 г безводного NajSjOa растворяют в 100 мл дистиллированной воды) раствор сульфита натрия (3,55 г безводного NajSOa растворяют в 1 л воды) реактивы, приведенные в п. 4.3.26.1 (см. Прямое определение по Винклеру ) [c.364]

Было изготовлено 9 растворов тиосульфата натрия разной концентрации, значение которой устанавливалось иодометрическим способом. В каждый раствор вносили избыточное количество тиосульфата свинца и после установления равновесия снова определяли аналитическую концентрацию ЗгОд . Прирост количества тиосульфат-иона принимался за растворимость (> ) тиосульфата свинца. Ввиду трудностей прямого определения истинной равновесной концентрации ЗгОз" в первом приближении принималось, что оба предполагаемых комплекса получаются в одинаковых количествах. Тогда условная [ЗгО ] равняется начальной концентрации ЗгОд минус 1,5 (растворимость РЬЗгОз). [c.156]

Для прямого определения микропримесей металлов в каменном угле образец измельчают в шаровой мельнице, просеивают через сито с размером отверстий 44 мкм и смешивают с деионизированной водой при концентрациях 0,01 — 1%. Для лучшего смачивания угольного порошка водой в смест добавляют несколько капель 10%-иого раствора ПАВ тритона Х-100. Полученную суспензию перемешивают мешалкой с покрытием из фторопласта п вводят в воздушно-ацетиленовое лламя спектрофотометра 1Ь-153 обычным порядком. В качестве эталонов используют водные растворы. Натрий и железо определяют по эмиссионным спектрам кальций, цинк и никель — по абсорбционным спектрам. При введении в суспензию раствора тритона Х-100 в спектре появляется линия натрия. Это объясняется выделением натрия с поверхности стеклянного сосуда. При горении угольных частиц в пламени появляются оранжевые полоски. Сигналы абсорбции и эмиссии воспроизводятся удовлетворительно, несмотря на сильные шумы. Отношение сигнала к шуму для угольных суспензий примерно вдвое меньше, чем для водных растворов. При определении кальция один образец постоянно давал абсорбционный сигнал в три раза сильнее, чем можно было ожидать, а другой образец при определении цинка — в 10 раз сильнее ожидаемого. Причина этой аномалии не установлена. Степень рассеяния света частицами угля определялась по нерезонансной линии свинца 220,4 нм при концентрациях суспензии 0,8—1,5%. Во всех случаях абсорбционный сигнал едва регистрировался. Авторы рекомендуют для построения градуировочных графиков использовать эталоны в виде суспензий [206], [c.223]

Для прямого определения металлических компонентов консистентных сМазок пробу переводят в жидкое состояние смешением с растворителями и анализируют методом вращающегося электрода [409]. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из следующих компонентов (в объемн. %) нефтяной фракции вязкостью 43 сст при 38 °С — 28 лигроина, выкипающего в интервале 179— 196 °С, — 10 раствора 2-этилкапроната стронция в лигроине, содержащего 10% стронция, — 60 раствора 2-этилкапроната кобальта в лигроине, содержащего 1 % кобальта, — 1 амилацетата — 1. Стронций служит буфером, а также внутренним стандартом для кальция и бария, кобальт — внутренним стандартом для алюминия, лития и натрия. Образец сМазки нагревают до ее размягчения, смешивают с растворителем в соотношении 1 4 и перемешивают до получения однородного раствора. Эталоны готовят растворением 2-этилкапро-натов бария, кальция, лития и натрия, а также стеарата алюминия в смазочном масле. Пробу наливают в фарфоровую лодочку и анализируют в атмосфере азота. Схема установки приведена на рис. 68. [c.187]

Сущность метода заключается в осаждении данного металла при помощи меченого фосфата, отделении осадка от активного маточного раствора, растворении промытого осадка и нанесении полученного раствора на мишень для измерепия активности. Определение, таким образом, не является прямым, но при условии постоянства состава осадка (отно-П1ения в нем фосфата к металлу), такого рода косвенное определение дает пе менее точные результаты, чем прямое определение по металлу. Для этого при получении осадка важно лишь создать среду с определенной концентрацией водородных ионов, регулирование которой чаще всего достигается при помощи ацетата аммония или натрия. [c.5]

В целях получения сравнимых данных его пропускание через испытуемые аниониты должно производиться также в строго оговоренных условиях до момента появдения проскока аниона хлора в фильтрат. Так как между величиной обменной способности анионитов, найденной по хлористому натрию, и величиной их кремнеемкости существует взаимосвязь, то это позволяет достаточно уверенно судить о кремнеемкости, не прибегая к ее прямому определению. Последнее значительно упрощает аналитический контроль при определении силы основности испытуемых анионитов и сводит его к установлению рабочей обменной способности поглотителей ио раствору хлористого натрия. [c.523]

Можно проводить прямое определение фосфата титрованием раствором нитрата серебра или электрогенерируемым (кулонометрический вариант) из серебряного анода (в 80%-ном этаноле, 0,1 М по ацетату натрия) ионом Ag+ [173]. Конечную точку титрования определяют потенциометрически до 2-10 М фосфата или амперометрически до 1,7-10 М фосфата. Галогениды, со-осаждаясь с фосфатом серебра, мешают определению. Эквимо-лярные концентрации сульфата могут присутствовать в анализируемом растворе, ионы кальция (И), алюминия (П1) и железа (П1) должны отсутствовать. [c.469]

Александер и Речниц [564] исследовали возможность непосредственного контроля изменений концентрации белка или его структуры в различных химических реакциях и потенциометрического измерения скорости этих реакций. Александер и Речниц [574] изучали возможность прямого определения изменения концентрации белка в сыворотке крови с помощью Ag2S-мeмбpaннoгo электрода, изготовленного по ранее описанной методике [574]. Предложенный метод основан на измерении активности свободных ионов серебра после осаждения меркаптидов серебра, образовавшихся при взаимодействии серебра с серосодержащими группами белков. Электрод подготавливают к работе непрерывным 48-часовым встряхиванием в растворе, содержащем нитрат серебра (6-10 М) в изотоническом физиологическом растворе и боратный буфер (0,015 М борной кислоты и 0,00375 М бората натрия), при pH 8,4. После такой подготовки потенциал электрода быстро отзывается на изменение концентрации. Значение потенциала можно измерять уж через 100 с после погружения электродов (индикаторного электрода и электрода считывания) в исследуемый раствор. [c.193]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология