Циклопентанон, определение

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

Аргентометрический метод для определения ряда альдегидов обеспечивает точность 2% (табл. 2.9). При определении акролеина получаются завышенные значения, по-видимому, вследствие частичного окисления двойной связи. Все исследованные кетоны, за исключением циклопентанона и циклогексанона, в условиях опыта обнаружили лишь ничтожную реакционную способность (табл. 2.10). Для циклогексанона получаются результаты определения, завышенные на 2%, а для циклопентанона — на 13%. Альдегиды в интервале от 5 до 90% в присутствии кетонов определяли с точностью 3%, при определении же десятых долей процента альдегида точность была низкая. [c.105]

Побочные реакции дают также и другие кетоны диэтил-кетон, циклопентанон, циклогексанон и ацетофенон [25]. Мешающее влияние ацетона и других кетонов, очевидно, можно устранить, если проводить реакцию с уксусным ангидридом при О °С, используя в качестве растворителя этилацетат. При определении гидроксильных групп с уксусным ангидридом [25] ацетон также не мешает, если реакцию проводить при комнатной температуре в среде пиридина. Фритц и Шенк [25] установили также, что ацетилирование в этилацетате проходит значительно быстрее, чем в пиридине, причем в первом случае преобладает кислотный катализ. Так, при ацетилировании в уксусной кислоте в присутствии хлорной кислоты (катализатор) осуществляется следующий механизм реакции [11] [c.51]

Определение циклопентанона и циклогексанона [83, 94]. Смешивают 1 мл раствора, содержащего 0,2—20 мкг циклопентанона или 1—25 мкг циклогексанона, с 0,5 мл 0,02 М раствора фурфу-эола и 0,2 мл 50%-ного раствора КОН. Через 5 мин прибавляют [c.165]

В этом случае к исследуемой пробе добавляют 0,5 мл 0,02 М раствора фурфурола. Полученную окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной из растворов с известной концентрацией циклопентанона, или концентрацию циклопентанона устанавливают по соответствующей концентрационной кривой па фотоколориметре. Продолжительность определения 5 —10 мпн. [c.103]

ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА И ЦИКЛОПЕНТАНОНА [c.103]

Систематические исследования кривых дисперсии оптического вращения кетонов различного строения позволили сформулировать так называемое правило октантов, которое в настоящее время является наиболее успешной попыткой создать более точную связь между структурой и вращением. В своей первоначальной форме это правило было предназначено только для замещенных циклогексанонов. Оказалось, что при определенных условиях это правило может быть применено к ближайшим гомологам (циклопентанонам и циклогептанонам). Кроме того, правило октантов было распространено на проявляющие атропоизомерию [c.68]

Другой полярографический метод определения циклопентанона в товарном адиподинитриле основан на том, что циклопентанон при взаимодействии с гексаметилендиамином в водном растворе образует кетимин [c.167]

На основе дигидропирана возможен синтез и других ценных продуктов, в том числе лизина, 8-оксивалерианового альдегида, 1,5-пен-тандиола, валеролактона (окислением кислородом воздуха) и т. д. В определенных условиях дигидропиран с выходам до 74% перегруппировывается в циклопентанон (84). [c.233]

Наряду с разрывом углерод-углеродных связей ионы металлов способствуют расщеплению связей углерод—водород. Для этого необходимо, чтобы ион металла координировался с субстратом в строго определенном месте. Целый ряд многозарядных катионов (в порядке эффективности медь(П), никель(П), лантан(1П), цинк, марганец(П), кадмий, магний и кальций) катализирует бромирование этилацетоацетата и 2-карбоэтокси-циклопентанона. Аналогично ионы цинка катализируют иодирование пирувата и о-карбоксиацетофенона. В этих процессах галогенирования кетонов скоростьлимитирующей стадией является образование енола с переносом протона на общее основание. Как и при декарбоксилировании, ион металла катализирует реакцию за счет стабилизации отрицательного заряда, генерирующегося в ходе разрыва связи углерод—водород. Относительная каталитическая эффективность перечисленных выше катионов изменяется в том же порядке, что и устойчивость их комплексов с салициловым альдегидом, а также согласуется с ено--лятным механизмом каталитического декарбоксилирования. [c.224]

Эпоксиглицериды определяли (правда, не количественно) на основе их реакции с кетонами в присутствии ВРз с образованием 1,3-диоксолановых производных наиболее подходяш.им кетоном для этой реакции оказался циклопентанон [6]. Эпоксисоединения вычитали (более чем на 80%, а обычно более чем на 95%) в реакционной петле, заполненной насадкой из 100—200 мг 5%-ной фосфорной кислоты на носителе хромосорб W (см. гл. 1, разд. П, Е). Однако эта петля имеет ограниченное применение в количественных определениях, поскольку в ней частично вычитаются другие соединения (например, такие активные эфиры, как метилбензило-вый или 1,2-диметоксиэтан) [7]. Тем не менее эту петлю следует использовать, поскольку суш,ествует мало методов обнаружения и определения эпоксисоединений, особенно в небольших количествах. [c.185]

Реакцию оксимирования карбонильных соединений за исключением ароматических кетонов проводят при О—5" С. При более высокой температуре реакция протекает слишком быстро. Все определение альдегидов и алифатических кетонов занимает не более 1 ч, для анализа ароматических кетонов при комнатной температуре требуется около 90 мин. Циклопентанон реагирует быстрее пентанона-3, а циклогексанон быстрее циклопентанона. В других исследованных смесях альдегидов и смесях кетонов низший гомологический ччен реагирует быстрее, а в смесях альдегидов с кетонами первые оказались более реакционноспособными. [c.630]

Методами масс- и хроматомасс-спектрометрии были исследованы газоше конденсаты Карачаганакского и Астраханского месторождений. Для фракции газового конденсата Карачаганакского месторождения, выкипающей в интервале температур ЩСг180 С,методом хро-матомасс-спектрометрии был определен индивидуальный состав. Показано,что она состоит на 72 из алканов, в которых содержится алканов нормального строения алканы изостроения представлены в основном 2-метилалканами 13 ,3-метилалканами- 10 и диметилалканами II . Циклоалканы содержатся в количестве 18 , в том числе циклопентанон 5 и циклогексанов " 13 , и 9 ароматических углеводородов, из которых на долю толуола и этил-бензола приходится 3,0 и 2,6 соответственно. [c.53]

На основании имеющегося экспериментального материала о катализаторах, применяемых в реакциях Михаэля, можно сделать лишь качественные выводы. Можно предположить, что активность какого-либо катализатора в определенной реакции зависит от его способности енолизовать донор [491]. Однако при выборе конденсирующего агента имеют значение и другие факторы. Так, пиперидин, очевидно, менее способен вызвать вторичные реакции циклизации, чем этилат натрия, но он реагирует сравнительно медленно. Вторичных реакций можно избежать также, если этилат брать в меньшем по сравнению с эквивалентным количестве (от 7б ДО 7з) или проводить реакцию при низкой температуре [65, 504]. С другой стороны, в растворах этилата калия в этиловом спирте может произойти размыкание цикла в случае производных циклопентанона или циклогексанона. [c.262]

Из приведенных в таблице данных видно, что наиболее реакционноспособны метилкетоны. Замена метильной группы на любую другую алкильную группу снижает реакционную способность. Это может быть объяснено как большим индукционным эффектом высших алкильных радикалов, так и возрастанием пространственных препятствий. Вероятно, в действительности оказывают влияние оба фактора. Большая реакционная способность циклических кетонов (ср., например, диэтил-кетО Н и циклопентанон) в первую очередь, возможно, обусло,влена у, 1еньшением пространственных препятствий вследствие, определенной ориентации цикла. [c.324]

Определение фурфурола и циклопентанона лиденовой реакцией [c.99]

Исходя из свойств дифурфурилидепциклопентанона определение фурфурола и циклопентанона по лиденовой реакции может быть выполнено колориметрически, весовым и объемными способами. [c.102]

Колориметрическое определение фурфурола и циклопентанона применено для малых концентраций исследуемых растворов фурфурола и циклопентанона в пределах 0,2—20 мкг1мл для циклопентанона и 0,5—30 мкг мл для фурфурола. Анализ может быть выполнен визуально и с применением фотоколориметра. Оптическая плотность продуктов лиденовой реакции фурфурола и циклопентанона прямо пропорциональна концентрации фурфурола [c.102]

Определенпе циклопентанона. К 10—15 мл исследуемого раствора циклопентанона с общим содержанием его в пределах до 200 мг добавляют от 10 до 20. 1(.1 2 о-ного раствора фурфурола и 2 мл 50 -Horo раствора КОН. Затем поступают так, как это указано при определении фурфурола. 1 мг осадка соответствует 0,35 мг циклопентанона. [c.103]

ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА И ЦИКЛОПЕНТАНОНА ТИТРОВАНИЕМ ЛПДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ [c.104]

Определение циклопентанона. К 5 м.г пробы с общим содержанием его не больше 5. чг добавляют 0,5. чл 2"о-ного раствора фурфурола п 0,5 мл 50"ь-пого раствора КОН. Далее поступают так, как это указано для определения фурфурола. 1 мл 0,05 М раствора соответствует 0,526. иг циклопен-таиона. [c.104]

Продолжительность анализа 5—10 мин. Ошибка определений лежит в пределах 2"о. Более точно объемным методом фурфурол можно определить по фиксированию конца лиденовой реакции с циклопентаноном с применением соли диазония Н-кпслоты. Аналогично цпклогексанону [8], циклопентанон с солью диазония Н-кислоты в щелочной среде образует диазокраситель по уравнению [c.104]

Реакция эта весьма чувствительна, позволяет обнаружить циклопентанон при концентрации 0,2 мкг мл. Объемное определение фурфурола но лиденовой реакции с циклопентаноном с применением соли диазония Н-кислоты в качестве внешнего индикатора сводится к установлению эквивалентных объемов между исследуемым раствором фурфурола и титрованным раствором циклопентанона. Анализ может быть выполнен двумя способами или к определенному объему титрованного раствора циклопентанона в щелочной среде добавляют частями исследуемый раствор фурфурола, и эквивалентные соотношения устанавливают с солью диазония во внешних пробах, или сразу добавляют циклопентанон в небольшом избытке, и этот избыток устанавливают колорпмет-рическилг титрованием стандартным раствором азокрасителя, полученным из точно известного ко.личества циклопентанона в идентичных условиях. Продолжительность определенпя фурфурола этпм методом около 15 мин. Точность — в пределах [c.105]

Определение фурфурола по лиденовой реакции с циклопентаноном находит практическое нрименепие на промышленных предприятиях по получению фурфурола при анализе его в сложных производственных смесях и товарной продукции. [c.105]

Определение циклопентанона по лиденовой реакции с фурфуролом нами проверялось на искусственных смесях. Считаем, что этот метод также может найти применение при анализе цпклопен-танона в тех случаях, когда онределение его другими методами будет встречать затруднения. [c.105]

Л определения близких по составу аминосоединений. Например, Н-кислота по реакции се соли диазония с циклопентаноном может быть определена в присутствип многих других сходных с ней по свойствам нафтиламиносульфокислот и других аминосоединений, соли диазония которых не сочетаются с циклопентаноном. Аналогичным образом указанные реакции сочетания могут быть использованы и для анализа некоторых других аминосоединений. [c.428]

Ацетилирование в растворе пиридина в присутствии хлорной кислоты протекает медленнее, чем в этилацетате. Однако применение пиридина как растворителя имеет и свои преимуществ,а в этих условиях определению не мешает присутствие третичных спиртов, соединений с двойными связями п кетонов, за исключением циклопентанона н цнклогексанона. Эти два кетона и альдегиды мешают определению. Параллельное применение двух растворителей позволяет иногда опреде- тять раздельно соединения различного строения. Время реакции устанавливается опытом для отдельных спиртов. [c.39]

Аналогичная методика была использована для определения ацетона , циклопентанона, циклопентадеканона, метилэтилкето-на и др.з " Для количественного определения мыл предложено осаждать мыло из раствора избытком сернокислого кадмия, а затем определять избыток кадмия полярографическим -путем [c.50]

Эта реакция позволяет обнаружить до 2-10 мг циклопентанона в 1 мл исследуемого раствора. Адиподинитрил не мешает определению пятикратный избыток 1-циано-2-иминоциклопентана и стократный избыток 2-цианоциклопентан-1-она по отношению к анализируемому цвклопентанону не искажают результатов анализа. Анализ может быть выполнен как обычным колориметрическим способом, так и колориметрическим титрованием стандартным раствором азокрасителя. [c.168]

Как уже отмечалось ранее, весовой метод с использованием димедона и колориметрический метод, основанный на применении реактива Шиффа, специфичны для альдегидной карбонильной группы. Так как альдегиды окисляются легче кетонов, реакция окисления окисью серебра была использована для определения альдегидной группы в присутствии кетонов. Сигель и Вайс описали методику, в которой навеску (0,5 мг-экв) обрабатывают 0,1 п. раствором нитрата серебра, осажденное металлическое серебро отделяют фильтрованием, а избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,05 н. раствором роданида калия. По данным этих исследований определение альдегидов в присутствии кетонов, за исключением циклопентанона и циклогексанона, не вызывало никаких затруднений. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология