Комплексные фториды хрома

Описаны комплексные фториды никеля в высших степенях окисления. Действие фтора при 320 °С на смесь хлоридов калия и никеля (в соотношении 3 1) приводит к фиолетовому комплексу Кз 1Рг, изоморфному аналогичным соединениям хрома, железа и кобальта . Тот же способ в приложении к смеси хлоридов щелочного металла и никеля (в соотношении 2 1) дает, однако, при 275 °С красные диамагнитные производные четы- [c.112]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Реакции мешают все вещества, которые дают прочные комплексные соединения с железом (III) и роданид-ионом, а именно фосфаты, ацетаты, фториды, бораты, хром (III), медь (II), молибден (V), вольфрам (V), а также большие концентрации хлоридов, сульфатов, титана (IV) и др. [c.173]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Исследуемое вещество, если оно нерастворимо в воде, кипятят с карбонатом натрия или сплав.ляют со смесью карбонатов натрия и калия. В результате этих операций тяжелые металлы переходят в нерастворимые карбонаты, а анионы остаются в растворе. Фильтрат кипятят с раствором едкого натра и азотной кислотой для удаления могущего быть в растворе иона аммония. Если раствор был окрашен в синий цвет комплексным карбонатом меди, то в результате этой операции одновременно с ним выпадает в осадок и оксид меди-2. После этого к горячему раствору прибавляют концентрированный раствор нитрата цинка до прекращения образования осадка, некоторое время нагревают и фильтруют. В осадке оказываются цинковые соли сульфид-, сульфат-, фосфат-, фторид-, ферро-цианид- и феррицианид-ионов в растворе — роданид-, хлорид-, бромид-, иодид-, сульфат-, сульфит-, хромит- и нитрит-ионов. Нитрат-ион обнаруживается всегда в водной вытяжке, так как [c.189]

Для окисления Ре (II) в Ре (III) используют азотную кислоту, а также другие окислители в зависимости от природы анализируемого объекта пероксидисульфат аммония, перманганат калия. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданиды железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также значительные количества хлоридов и сульфатов. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь молибден, вольфрам, титан (III, IV), ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.151]

Значительный прогресс был достигнут в изучении свойств комплексных фторидов. Высшие фториды МЧ [МР51 и М [МР,], где М — молибден или вольфрам, представляют собой белые твердые вещества, легко гидролизующиеся, но устойчивые в сухом воздухе. Были синтезированы также многие оксифториды. За исключением производных хрома МЧМОзХ], сведений о синтезе хлоро- или бромо-комплексов этих элементов для состояния окисления 6+ нет. [c.140]

Интересна структура кристаллов комплексных фторидов, образованных двухвалентным хромом КСгГз, так как каждый атом хрома окружен шестью атомами фтора, расположенными в вершинах искаженного октаэдра. Наблюдаемые межатомные расстояния (четыре длинных и два коротких) для связей хром — фтор были предсказаны на основании теории поля лигандов. [c.144]

Протеканию реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать в заметных количествах анионы кислот фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, хлориды, сульфаты, которые, в свою очередь, дают комплексные соединения, а также элементы, ионы которых образуют комплексные соединения с роданидом кобалы(П), хром 111), висмут(1П), [c.488]

Ме(год основан на том, что ион фтора образует с катионами железа, алюминия, титана, бериллия малодиссоциированные комплексные соединения, а с катионами щелочных металлов — малорастворимые фториды. Диссоциацию фторидных комплексов, а также их растворимость можно сильно снизить, значительно увеличив концентрацию фторидов. Цинк титруют раствором ЭДТА с хромом темно-синим. [c.104]

Препятствующие анализу вещества. Определению кобальта мешают элементы железо, медь, хром и никель. Для устранения влияния железа (П1) его, связывают обычно пирофосфатом или фторидом или восстанавливают до двухвалентного. На 1 вес. ч. железа необходимо добавить 8—9 вес. ч. пирофосфата. Пирофосфат натрия образует с железом не растворимую в воде соль Ре4(Р207)з-пН20, растворимую в избытке оса-дителя с образованием комплексного соединения состава [c.130]

Железо(III) образует комплексные соединания с большим числом анионов, включая цитрат, тартрат, тиоцианат, этилендиаминтетраацетат, сульфат, хлорид, фторид, оксалат, цианид и фосфат. Поэтому присутствие любого из этих ионов может частично или полностью воспрепятствовать осаждению гидроксида железа(III). Эта способность образовывать комплексные ионы является недостатком при осаждании железа (III), но может быть и преимуществом в других случаях. Например, алюминий или хром (III) можно селективно осадить в виде гидроксидов в присутствии связанного в комплекс железа (III). Аналогично, при отделении никеля от железа первый можно осадить в виде бис(диметилглиоксимата) никеля (II) из аммиачного раствора, в котором железо(III) связано в комплекс тартратом. [c.247]

Для других рассматриваемых элементов степень окисления 1У не очень характерна, и соединения в этом состоянии плохо охарактеризованы, за исключением фторидов, фторидных комплексных анионов, оксо-анионов, а также небольшого числа других комплексов. Для нескольких элементов известны тетраэдрические соединения с группами —0R, —ЫКг или —СКз. Примечательны, например, соединения хрома Сг(ОСМез)4 и Сг(1-норборнил)4. [c.450]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Определению кобальта мешают железо (III), медь (II), никель, висмут, молибден и большие количества хрома. Железо (III) восстанавливают до железа (И) или связывают в более прочное комплексное соединение пирофосфатом или фторидом. Более удобным является пирофосфат, избыток которого практически не оказывает влияния на интенсивность окраски соединения кобальта. Если содержание никеля невелико, то он при этом осаждается в виде бледно-зеленого осадка NiaP207. В присутствии больших количеств никеля водно-ацетоновый раствор приобретает [c.209]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]