Бензальдегид его очистка

Образование таких солей применяется в основном для очистки смесей, которые содержат карбонильные соединения, способные взаимодействовать с бисульфитом. Например, дифенилкарбинол можно получить, действуя на бензальдегид фенилмагнийбромидом и проводя затем обычную обработку. Для того чтобы удалить небольшое количество непрореагировавшего бензальдегида, неочищенный реакционный продукт встряхивают с вод- [c.25]

Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 200 мл воды (примечание 5) и отделяют маслянистый слой последний промывают второй порцией воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Первая фракция дестиллата состоит из бензилового спирта, неизмененного бензальдегида (примечание 6) и небольшого количества воды. Затем температура быстро поднимается до температуры кипения бензилового эфира бензойной кислоты (при этом приемник меняют). Продукт кипит при 184—185715 мм анализ его путем омыления показывает, что он содержит 99% эфира. Выход достигает 410—420 г, что соответствует 90—93% теоретического. Такой бен-зиловый эфир бензойной кислоты легко переохлаждается, но после затвердевания он плавится в пределах одного градуса, показывая наивысшую температуру плавления (19,4°) поэтому он не нуждается в дополнительной очистке, если только не требуется продукт исключительной чистоты. [c.90]

В 3-литровую круглодонную колбу (примечание 1), соединенную с обратным холодильником, помещают 625 мл 95%-ного спирта (примечание 2), 500 мл воды, 500 г (476 мл, 4,7 мол.) чистого бензальдегида (примечание 3) и 50 г 96—98%-ного цианистого натрия полученную смесь кипятят в течение 30 мин. (примечание 4). Приблизительно через 20 мин. из горячего раствора начинают выпадать кристаллы бензоина. По окончании кипячения раствор охлаждают, выпавший продукт отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Сырой бензоин после сушки весит 450—460 г (90—92% теоретич.). Для полной очистки сырой продукт, обычно почти бесцветный или светложелтый, перекристаллизовывают из 95%-ного спирта, для чего 90 г вещества растворяют приблизительно в 10,0мл кипящего спирта по охлаждении из раствора выпадает около 83 г бесцветного чистого бензоина, плавящегося при 129°. [c.95]

При проведении реакций полимеризации особое значение приобретает очистка исходных веществ. Часто на течение реакций значительное влияние оказывают загрязнения, присутствующие даже в очень небольших количествах [от 10 до 10 % (масс.)]. В ненасыщенных мономерах в основном присутствуют следующие примеси побочные продукты реакции, образующиеся при получении мономера (например, этилбензол и дивинилбензол в стироле, ацетальдегид в винилацетате) добавленные стабилизаторы ингибиторы продукты окисления и разложения мономеров (например, перекиси в диенах, бензальдегид в стироле, синильная кислота в акрилонитриле) примеси, которые попадают в мономер при хранении (например, следы металлов или щелочей, остатки смазки кранов). [c.46]

Очистка технического бензальдегида. [c.195]

Очистка бензальдегида через SOj- oie д ии е н и е [c.196]

Получение и формула. Взаимодействие пирогаллола с бензальдегидом и последующая очистка. [c.410]

Карбэтокси-2-кето-6-метил-4-фенил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин (90) из этилового эфира ацетоуксусной кислоты, бензальдегида и мочевины [126]. Смесь 53 г (0,5 моля) бензальдегида, 30 г (0,5 моля) мочевины, 97,5 г (0,75 моля) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, 200 мл абсолютного этанола и 40 капель концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час. Затем смесь охлаждают до 0° и выкристаллизовавшийся пиримидин (93,6 г) отфильтровывают и сушат при 50°. Фильтрат кипятят с обратным холодильником 2 час и отгоняют 155 мл этанола. При охлаждении остатка выделяется еще 21,3 г пиримидина. Общий выход сырого продукта 114,9 г. Для очистки сырой продукт делят на две равные части, каждую из которых растворяют в 800 мл кипящего 95%-ного этанола. При охлаждении выпадает 102 г (78%) бесцветных кристаллов пиримидина с т. пл. 202—204°. Потери при перекристаллизации можно значительно уменьшить путем отгонки растворителя до начала кристаллизации. Пиримидин медленно растворяется в этаноле, поэтому для приготовления раствора необходим избыток растворителя. [c.136]

Ректификация бензилацетата-сырца с начальным содержанием примесей (мас. %) бензальдегида 2,2 фенилацетата 1,5 крезилацетата 0,2 дибензила 1,2 и бензойной кислоты 0,5 с целью получения продукта с концентрацией основного вещества 99,80—99,90% и с примесью крезилацетатов 0,02% в основном сводится к очистке от крезилацетатов. [c.181]

Приготовьте охлажденный раствор 15 г едкого натра в 50 мл воды и добавьте к нему 20 мл бензальдегида. Встряхивая или перемешивая с есь, прибавьте небольшими порциями 15 г солянокислого гидроксиламина, время от времени охлаждая раствор и перемешивая его до полного растворения бензальдегида. На этой стадии может выкристаллизоваться гидрохлорид бензальдоксима. Добавьте в раствор несколько кусков сухого льда или, охладив раствор, пропустите ток углекислого газа. Отфильтруйте выпавший бензальдоксим и в последующих стадиях используйте его без очистки. Выход 20 г (90%). [c.240]

Процесс полимеризации полистирола марок УПС и ПС-С на регенерированной воде протекает стабильно, отсутствует налипание полимера на стенках реакторов, однако присутствие в регенерированной воде бензойной кислоты и бензальдегида является причиной некоторого ухудшения органолептических и гигиенических свойств полимеров. Для получения прозрачного бесцветного полистирола общего назначения, а также полистиролов, предназначенных для изготовления изделий бытового назначения, недостаточно двух ступеней обратноосмотической очистки и следует применять третью ступень с мембранами типа МГА-100. В этом случае можно достичь общей селективности по ХПК 90—95 %, но это вызовет повышение стоимости процесса очистки [37, с. 3]. [c.100]

Технический бензальдегид подвергли очистке, превратив его в гидросуль( итиое соединение. Каким образом из этого соединения можно получить бензиловый спирт, не применяя восстановителей Капишите уравнения реакций. [c.75]

Азометины из альдегидов и анилина (анилы) или азометины из бензальдегида и первичных аминов, а также оксимы, фенилгидра-зоны, семикарбазоны (см. табл. 94), азины и т. п. относительно устойчивы и могут быть использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему при синтезе п-нитро- и 2,4-динитрофенилгидразоноЕ необходимо добавление кислоты ) [c.57]

Бензальбарбитурсвая кислота. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной мешалкой и обратным холодильником, помещают смесь 128 г (1 моль) барбитуровой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 79) и 1 250 мл воды и нагревают ее на паровой бане до полного растворения (примечание 1). После этого к раствору прибавляют 115 г (110 мл, 1,08 моля) бензальдегида, не прекращая нагревания и перемешивания. Из раствора вскоре выпадает в осадок нерастворимая беизальбар-битуровая кислота. Для завершения реакции смесь нагревают на паровой бане в течение 1 часа, а затем фильтруют с отсасыванием (примечание 2). Отфильтрованное вещество промывают несколькими порциями горячей воды и сушат при 100°. Выход бен-зальбарбитуровой кислоты, слабо окрашенной в светложелтый цвет, составляет 190—205 г (88—95% теоретич,). Вещество плавится при 254—256" и не нуждается в дальнейшей очистке. [c.12]

Б. Конденсация с бензальдегидом. К 4G0 мл (1,06 мол.) раствора натриевой соли циануксусной кислоты приливают раствор 5 г (0,13 мол.) едкого натра в 400 лм воды. Получившийся щелочной раствор нагревают до 40° и прибавляют 100 г (0,94 мол.) бензальдегида, предварительно промытого раствором углекислого натрня и перегнанного в вакууме. При энергичном взбалтывании бензальдегид растворяется через несколько минут. Затем смесь оставляют на 1 час в покое за это время часть натриевой соли цнанфенила-криловой кислоты выпадает в осадок (примечание 2) после этого смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. Затем приливают к ней еще 40 мл той же кислоты и энергично взбалтывают. Через час кристаллическую цианфенилакрнловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают холодной водой и сушат в паровом шкафу. Для очистки кислоту взбалтывают со 100 мл бензола, отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл бензола и опять сушат. Выход вещества с т, пл. 178—179° равен 105—115 г (65—70% теоретич.). Продукт может иметь слегка розоватую окраску, от которой можно избавиться перекристаллизацией его из 740 мл спирта или из 10 л горячей воды, Выход при перекристаллизации около 57% (из спирта) и 92% (из воды примечание 3). Температура плавления после перекристаллизации не изменяется. [c.508]

Хотя выход неочищенного бензальдегида-С (2,6 г), полученного по методу МакФадиена и Стивенса, почти вдвое превышает теоретически возможный выход этого веществ , его все же используют без дальнейшей очистки. [c.611]

Наиболее общий метод очистки состоит в тщательном фракционировании продажного спирта. Согласно данным Метьюза [1253], этот процесс лучше всего проводить при пониженном давлении в отсутствие воздуха. Мартин и Джордж [1236] очищали спирт встряхиванием с водным раствором едкого кали с последующим экстрагированием эфиром эфир предварительно освобождали от перекисей обработкой нитратом серебра и едким натром. Эфирную вытяжку промывали, обрабатывали насыщенным раствором бисульфита натрия, фильтровали, снова промывали и сушили над поташом. После удаления эфира спирт перегоняли при пониженном давлении и среднюю фракцию сушили над прокаленной в атмосфере азота известью. Проба реактивом Шиффа показала, что в препарате содержатся едва обнаруживаемые следы бензальдегида. [c.329]

Хазлет и Келлисон [827] получали бензиловый и фурфуриловый спирты по реакции Канниццаро между бензальдегидом и фурфуролом. (О подробностях см. в разделе, посвященном бензиловому спирту.) Очистку проводили так же, как и в случае бензилового спирта. [c.441]

Когда стало известно, что никотинамид (который легко получается из р-пиколина) представляет собой одну из составных частей комплексного витамина В, понадобилось найти практически удобный метод разделения продажного р-пиколина на его составные части [96], В литературе описаны старые методы разделения, основанные на различной химической активности метиль-ных групп в а- и -положении по сравнению с 3-положением. Так, например, при обработке сырой фракции продажного р-пиколина фталевым ангидридом - -пиколин и 2,6-лутиДин образуют нерастворимые фталоны (см, стр. 386), а р-пиколин остается неизмененным и может быть в чистом виде выделен из реакционной смеси. Были предложены аналогичные методы очистки, основанные на реакциях с бензальдегидом [97], двуокисью селена 198] и воздухом при высокой температуре. По последнему методу [99] пары разделяемой смеси пропускают вместе с воздухом при 350° над пятиокисью ванадия, причем -пиколин и 2,6-лутидин в этих условиях разрушаются окислением, а -пико-лин в большей своей части остается неизмененным. Хотя применение этих методов и позволяет получать нужный р-пиколин, все они очень дороги, неэкономичны и не могут быть признаны удовлетворительными. [c.348]

Для приготовления можно взять тот же эмалированный аппарат, который сяу Ж ит для производства фенилх1инол1ин1к1арбои1овой. кислоты (рйс. 43). В аппарат загружают сначала 18,6 кг анилина, затем при перемешивании довольно быстро добавляют туда же 21,65 кг бензальдегида (теоретически 21,2), Происходит значительное разогревание, и раствор становится мутным от выделившейся воды. По окончании приливания бензальдегида и после прекраш,ения перемешивания раствор, держат при температуре около 60°, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и пока, вода не отстоится сверху. Тогда сл ивают расплавленный продукт через нижний кран и сохраняют в сосудах из белой жести, где он быстро застывает в твердую кристаллическую массу. В таком виде продукт может прямо итти на приготовление фенилхинолинкарбоновой кислоты. Дальнейшая его очистка излишня. Самое большее, что ещ,е можно сделать, это расплавленный продукт нагреть в вакууме и удалить последние остатки воды. В общем этого не требуется лишь при сливании продукта из аппарата нужно следить за тем, чтобы возможно полнее отделить последнюю часть, содержащую воду. Эту часть охлаждают, сливают воду от кристаллов, которые прибавляют к следующей партии. [c.190]

Этил-а-хлорбензиловый эфир. Смесь 45,0 г (0,25 моль) диэтил-ацеталя бензальдегида, 43 г (0,55моль) свежеперегнанного ацетилхлорида и 0,5 мл SO I2 нагревают 1 ч при 55 °С и оставляют на ночь. Избыток ацетилхлорида и образовавшийся в ходе реакции этилацетат отгоняют в вакууме (температура бани не должна превышать 40 °С). Остаток, представляющий собой этил-а-хлорбензи-ловый эфир, используют без дальнейшей очистки. [c.23]

К смеси 600 мл этанола и 25 мл 10% NaOH при 45-55° прибавляют 69 мл (0,58 М) свежеперегнанного ацетофенона, 60 мл (0,58 М) бензальдегида и 64 мл (0,65 М) фенилгидразина. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят при размешивании 30-60 мин, затем охлаждают, фильтруют и промывают небольшими порциями этанола до бесцветных капель фильтрата (80 мл). Сушат и получают белоснежный, не требующий очистки продукт с 137,5 "С. Выход 134 г (78%). [c.117]

Перегонка с паром. Содестилляция. Если атмосферное давление будет несколько меньшим, чем общее давление, о котором говорилось выше, то жидкая смесь бензальдегид — вода будет выкипать в продолжение всего времени, пока поддерживается температура 98° (температура кипения чистого бензальдегида 179,5°) это будет происходить до тех пор, пока полностью не отгонится один из компонентов. Осуществить перегонку можно, если пропускать пары из колбы через соответствующим образом приделанный холодильник, в котором будут конденсироваться обе жидкости. Дестиллят будет содержать оба вещества в той же самой пропорции, что и в паре, за исключением небольшой доли, которую не сконденсировал холодильник. Практически это осуществляют так же, как и обычную перегонку с паром, при которой водяной пар пробулькивает через перегоняемую смесь. Эта операция является одним из самых простых способов очистки веществ, которые высоко кипят или разлагаются при температуре кипения, но не смешиваются и не реагируют с водой. Аналогичные способы очистки с помощью соде-стилляции [28 — 33] можно выполнить, пользуясь другими соответственно подобранными жидкостями или даже инертными газами. Необходимо отметить, что весовое отношение бензальдегида к воде в отгоне благодаря более низкому молекулярному весу воды (18) по сравнению с молекулярным весом бензальдегида (106) значительно больше (1 к 2,15), чем отношение давления паров или мольных долей (1 к 12,7). Таким образом, добавка несме-шивающегося компонента с относительно низким молекулярным весом будет иметь преимущество при любой очистке с помощью содестилляции, так как это снил ает общее количество вещества, которое должно быть перегнано для того, чтобы получить желаемый компонент в чистом виде. Если добавленным компонентом является газ, то приемник следует охлаждать до такой степени, чтобы снизить давление пара интересующего нас вещества до весьма малой величины в противном случае инертный газ- увлечет за собой заметное количество вещества. Чтобы этого избежать, можно воспользоваться рециркуляцией газа. [c.18]

Аминали алифатических альдегидов при повышенной температуре отщепляют молекулу амина и превращаются в енамины. Азометины из альдегидов и анилина (анилы), так же как азометины из бензальдегида и первичных аминов, оксимы, фенил гидразоны, семикарбазоны (см. табл. 83), азины ) и т. п., относительно устойчивы и могут быть с успехом использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему образование я-нитро-и 2,4-динитрофенилгидразонов требует добавления кислоты ) [c.373]

Бензальдегид при нитровании дает м-н итробензаль-дегид со значительной примесью (до 20%) орто-изомера. Для очистки пользуются большей реакционностью о-нитробензальдегида по отношению к бисульфиту. В настоящее время ж-нитробензальде-гид в значительной степени утратил свое значение как исходный материал для получения красителя патентованного голубого ввиду появления более просто получаемого красителя кислотного голубого. [c.182]

Обработка отходов. Полученный после очистки кислого раствора монометилантипирина бензилиденаминоантипи-рин метилируют диметилсульфатом, а затем острым паром отгоняют бензальдегид и отстоявшийся монометиламиноантипи-рин обрабатывают по основной методике. Водно-солевые маточники упаривают и из них выделяют анальгин. Из собранного после промывки изопропилового спирта отгоняют спирт и при охлаждении из остатка выделяют анальгин. Так же перерабатывают и промывной этиловый спирт. [c.409]

Бензальдегид, а-оксибензальдегид, /г-хлорбензальдегид, л-нитробензальдегид, м-диметиламино- и м-диэтиламинобенз-альдегиды — продажные продукты при необходимости подвергались дополнительной очистке. [c.340]

Этот синтез проводится в условиях, аналогичных условиям получения 2,4-диметилбензальдегида. Для реакции берется 30 г мезитилена, 50 г хлористого алюминия и 3 г хлористой меди. Продолжительность реакции 8 часов, температура 50°. 2,4,6-Триметил-бензальдегид плохо реагирует с бисульфитом, поэтому для очистки его поступают следующим образом дистиллят, полученный в результате отгонки с водяным паром, извлекают эфиром, вытян<ку [c.294]

Электровосстановление ароматических альдегидов и кетонов в апротонных неводных средах напоминает восстановление их в водных щелочных растворах [66, 94—99]. В зависимости от природы среды образуются либо две 1е-волны (первая из них обратима, вторая — необратима), либо одна. В ДМФ и смесях ДМФ с бензолом бензальдегид дает две 1е-волны, в других смешанных растворителях (смесях метанола с бензолом, диоксаном и другими спиртами)—одну волну [99]. Отмечалось [97], что волны неодинаковы по высоте (первая выше), однако тщательная очистка растворителя позволила установить, что в отсутствие протонодо-норных примесей первая волна равна по высоте второй [98]. Продуктом первой стадии восстановления является кетильный анион-радикал, который в случае бензофенона достаточно стабилен он определялся по голубой окраске и взаимодействию с СОг и С2Н51 [66]. Анион-радикал ацетофенона в ДМФ имеет время полураспада порядка 20 с, а анион-радикал бензальдегида менее стабилен [66]. Кетильные анион-радикалы могут вступать в реакцию со средой, и детектируемые при помощи ЭПР сигналы относятся к вторичным продуктам [7]. [c.178]

Наилучшими условиями проведения реакции сульфометилирования амидов является шестичасовое нагревание при 185° С смесп амнда с избытком бисульфитного производного формальдегида в отсутствие воды или трехчасовое нагревание в водной среде при соотношении амид бисульфитное производное вода 1 5 10 [704]. Реакцию можно проводить также за 13 ч в ксилоле при 155° С. Время реакции может быть существенно уменьшено при использовании как катализаторов вторичных аминов, например пиперидина или днцпклогексиламина [333, 432]. Прибавление к реакционным смесям свободных жирных кислот или их щелочных солей ведет к значительному снижению вязкости смесей в конечной стадии процесса (являющейся в противном случае относительно большой) [18]. Такие реакционные смеси могут использоваться в качестве моющих веществ непосредственно или после очистки [279]. В приведенных выше случаях для реакции использовали бисульфитное производное формальдегида подобные реакции описаны и для бнсульфитных производных ацетальдегида [333, 700], ацетона [333, 700], бенз-а.льдегида [333], но выходы в этих случаях ниже, чем с бисульфитным соединением формальдегида [333]. С бисульфитными производными кротонового и коричного альдегидов, а также с бензальдегид-2-суль-фонатом натрия амиды дают дисульфонаты [543]. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология