Уксусная кислота растворитель для хлористого алюминия

Наличие трех флавоноидов в соке столовой свеклы установлено хроматографией на бумаге с применением растворителя 60 %-ной уксусной кислоты и проявителя — хлористого алюминия. Идентифицирован (по метчику) кверцетин. Два других флавоноида не идентифицированы. [c.392]

Кроме того, а-нафтойный альдегид был получен из нитрила а-нафтойной кислоты восстановлением его хлористым оловом и из нафталина действием на него хлористого алюминия, цианистого водорода и хлористого водорода Однако лучшим способом получения а-нафтойного альдегида является реакция Соммле . Исходными веществами в этом случае являются <х-хлор- или а-бром-метилнафталин и гексаметилентетрамин процесс ведут в водно-спиртовом растворе или в растворе ледяной уксусной кислоты 20-2i. Указанная методика улучшена в приведенной выше прописи применением в качестве растворителя 50%-пой уксусной кислоты. [c.348]

При применении полярного адсорбента (см. главу XIV), например окиси алюминия, полезно выбирать растворитель в соответствии с так называемым элюотропным рядом , где они расположены в порядке возрастания их полярности петролейный эфир—бензин—сероуглерод—четыреххлористый углерод—трихлорэтилен—бензол—хлористый метилен—хлороформ—эфир—этилацетат—ацетон—пропанол—этанол—метанол— вода—ледяная уксусная кислота—пиридин. [c.296]

RF [100]. Восстановление можно проводить в углеводородных растворителях. Полагают, что реакция проходит по радикальному цепному механизму. В более старых методах использовались такие восстанавливающие агенты, как натрий, амальгама алюминия, цинковая пыль, цинк-медная пара и магний. Применение магния включает образования реагента Гриньяра с последующей реакцией металлорганического соединения с водой или разбавленной кислотой. Таким путем был получен н-пентан в качестве растворителя вместо диэтилового эфира был использован ди-н-бутиловый эфир, чтобы обеспечить отделение продукта (т. кип. 36°С) от растворителя (т. кип. 141°С) перегонкой [101]. н-Гексадекан был синтезирован из Ьиодпроизводного с выходом 85% действием цинка в ледяной уксусной кислоте, содержащей сухой хлористый водород [102]. Для восстановления алкилгалогенидов используют также каталитическое гидрирование, в качестве типичного катализатора при этом применяют палладий на карбонате кальция в присутствии гидроксида калия [81а]. [c.134]

Тот факт, что только сильные кислоты могут быть причиной гетеролитического распада гидроперекиси изопропилбензола, авторы доказывают следующим образом. Хлористый водород, растворенный в уксусной кислоте, не является сильной кислотой и в этом случае не пригоден для разложения гидроперекиси, тогда как в других условиях следы хлористого водорода вызывают бурный ее распад на фенол и ацетон. С другой стороны, хлорное железо, которое в спиртовом растворе представляет собой слабую кислоту, в данных условиях не разлагает гидроперекись. В TIO же время раствор хлорного железа в бензоле является сильной кислотой и быстро превращает гидроперекись изопропилбензола в фенол и ацетон. Аналогичные результаты были получены с другими растворителями (диоксан, бензол) и кислотами (растворы фтористого бора, хлористого алюминия, серная кислота). Это указывает на отсутствие специфического влияния растворителя или аниона. [c.124]

В качестве катализаторов реакции применяют хлористый, бромистый и фтористый водород, фосген фтористый бор, хлористый алюминий, галоидные соединения фосфора, фосфорный ангидрид, фосфорную кислоту, концентрированную соляную кислоту, серную кислоту, смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом, соляной или серной кислотой, смеси соляной и серной кислот и катионообменные смолы. В присутствии кислых катализаторов, которые не являются одновременно дегидратирующими веществами, высокий выход продуктов достигается лишь в том случае, если воду удаляют какими-либо другими способами, например азеотропной перегонкой с растворителями, или взаимодействием с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. [c.91]

При этом способе синтеза применяют самые разнообразные реагенты, катализаторы и растворители. Наиболее употребительными агентами галогеиалкилирования являются альдегиды и галогеноводородные кислоты (для галогенметилирования—формальдегид илн его полимеры, например параформальдегид), ацетали и галогеноводородные кислоты и галогеналкилэфиры- Наиболее часто употребляются кислые галогениды, такие, как хлористый цинк, хлористый алюминий или четыреххлористое олово, или катализаторы типа протонных кислот, такие, как хлористый водород, серная, фосфорная или уксусная кислота. Растворителями обычно служат эфир, диоксан, четыреххлористый углерод, хлороформ, нитробензол или сероуглерод. В некоторых случаях такое соединение, как уксусная кислота, может одновременно служить катализатором и растворителем, а такое соединение, как хлорметиловый эфир, и реагентом, и катализатором [92]. Нередко применяют смешанны.е катализаторы. При этом методе синтеза получают самые различные, но часто вполне удовлетворительные выходы. [c.461]

Ацетилфлуорен (П), В раствор 664 г I в 11,3 л свежеперегнанного хлорбензола загружают 1,08 кг безводного хлористого алюминия и постепенно при перемешивании прикапывают 420 мл уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 52 °С. После выдержки 1 ч при 48—52 °С охлаждают до комнатной температуры и образовавшийся комплекс разлагают путем выливания на смесь 2 л воды и 3 л 3,5% соляной кислоты, регулируя скорость прибавления так, чтоб температура массы не поднималась выше 50 °С. При более высокой температуре происходит частичное осмоление. Хлорбензольный слой отделяют, растворитель отгоняют при 50—55°С (100 мм рт. ст.). Остатки хлорбензола удаляют отгонкой с водой. II без дополнительной очистки используют на следующей стадии. [c.65]

До сих пор не удалось осуществить восстановление нитрозанилидов в арилацилгидразины. Даже в мягких условиях при применении в качестве восстановителя амальгамы алюминия, сернистого ангидрида или же цинка и уксусной кислоты нитрозогруппа отщепляется и образуется соответственный анилид. Нитрозогруппа отщепляется также при пропускании сухого газообразного хлористого водорода в раствор нитрозанилида а бензоле или хлороформе, причем выделяется осадок солянокислой соли соответственного анилида. При применении в качестве растворителя спирта или уксусной кислоты может происходить образование хлористого диазония, но эта реакция не имеет общего характера. [c.432]

По получению борнильных эфиров непосредственно из пинена были взяты многочисленные патенты. Для взаимодействия с пп-неном предлагались борная [252], уксусная [340], салициловая [208], себациновая [213], щавелевая [185], тетрахлорфталевая [227] и многие другие кислоты. Отличительной особенностью этих способов является получение оптически деятельного борнеола, а следовательно и камфары. Предлагалось осуществлять взаимодействие пинена с кислотами также в присутствии катализаторов, например, взаимодействие с уксусной кислотой в присутствии борного ангидрида [314] и взаимодействие со щавелевой кислотой в присутствии хлористого алюминия [304]. В этом случае получались эфиры изоборнеола. Предлагалось также использовать направляющее действие растворителей [214]. Эти исследования не привели к положительным результатам, так как выход эфиров борнеола получался низкий из-за побочных реакций, приводящих к образованию больших количеств моноциклических терпенов. Кроме того, в этом случае одновременно с эфирами борнеола образуется значительное количество эфиров фенхилового спирта [215], что осложняет получение камфары, соответствующей по своему качеству международным стандартам. [c.15]

Характерно, что деметилирование рассмотренных выше бромзаме-ш,енных метокси- и диметоксибензойных кислот при нагревании с хлористым водородом в уксусной кислоте или с хлористым алюминием в подходящем растворителе протекает нормально 65, 66]. Специфичность действия бромистого водорода связана, по-видимому, с его восстановительными свойствами, благоприятствующими отщеплению брома от молекулы бромпроизводного, и может поэтому рассматриваться как указание на связь изомерных превращений бромзамещенных оксибензойных кислот с обратимостью реакции бромирования. [c.69]

Нафтеновые кислоты очищались адсорбцией на окиси алюминия и элюированием подходящими растворителями. Затем по обычной методике с применением метилового спирта и хлористого водорода они переводились в метиловые эфиры, которые подвергались молекулярной перегонке. Восстановление метиловых эфиров в соответствующие углеводороды осуществлялось действием алюмогидрида лития с последующим превращением полученных спиртов в иодиды под действием иодистоводородной кислоты и восстановлением иодидов до углеводородов цинком и уксусной кислотой. [c.136]

Процесс иодирования хлористым иодом ведут, как правило, при комнатной температуре, реже при охлаждении или умеренном нагревании (60—70°) иодируемого вещества с эквивалентным количеством хлористого иода без растворителя, в водном растворе, в уксусной кислоте или хлороформе. В некоторых случаях применяют катализаторы хлористый алюминий, пятихлористый фосфор. [c.30]

Позднее было установлено, что кроме ацетона реагируют с фенолом с образованием 4,4 -диоксидифенилалканов и другие кетоны и альдегиды. Было найдено, что наилучшие выходы получаются при мольном соотношении ацетон фенол, равном 1 3,7 [399]. При применении серной кислоты в качестве катализатора ее концентрация в растворе не должна превышать 75%, чтобы предотвратить образование водорастворимого сульфированного продукта. Температура реакции не должна превышать 80°С [399, 400]. Кроме того, в качестве катализаторов реакции применяют хлористый, бромистый и фтористый водород, фосген [401], фтористый бор, хлористый алюминий, галоидные соединения фосфора, фосфорный ангидрид, фосфорную кислоту, концентрированную соляную кислоту, серную кислоту, смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом, соляной или серной кислотой и катионообменные смолы. В присутствии кислых катализаторов, которые не являются одновременно дегидратирующими веществами, высокий выход продуктов достигается лишь в том случае, если воду удаляют какими-либо другими способами, например, азеотропной перегонкой с растворителями или взаимодействием с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. [c.128]

А. 4,11-Диацетилфлуорантен. В трехгорлую колбу с мешалкой к охлажденнному до 0 С раствору 0,03 м флуорантена и 0,8 м хлористого ацетила в 100 мл бензола присыпают 0,1 м хлористого алюминия с такой скоростью, чтобы температура не превышала Б С. По окончанию присыпания смесь перемешивают еще 0,5 ч и выливают на лед, подкисленный концентрированной соляной кислотой. После разложения реакционного комплекса отделяют бензольный слой, сушат его и отгоняют бензол в вакууме. Первоначальная кристаллизация из уксусной кислоты с последующим разделением на хроматографической колонке — растворитель бензол. Выход 4,11-диацетилфлуорантена — 40%, желто-лимонный продукт с т. пл. ISQ " С, лит. 139° С [3]. [c.4]

Подробные сведения о кислотно-основных взаимодействиях в среде уксусного ангидрида можно найти в работе Усановича [831]. Хлористый ацетил, хлористый бензоил и трихлоруксусная кислота в этом амфотерном растворителе ведут себя как кислои. и способны титроваться ацетатом натрия [831]. В среде уксусного ангидрида большое количество солей подвергается сольволизу например, хлористый алюминий образует хлористый ацетил и А1С1(СНзСОО)2. [c.121]

Легче всего присоединяется к олефинам йодистый водород наиболее медленно реагирует хлористый водород. Присоединение фтористого водорода согласно Гроссу и Линну [164] протекает очень легко. В тех случаях, когда галоидоводород присоединяется медленно, рекомендуют пользоваться трехфтористым бором как катализатором [165]. Бромистый водород присоеди-тгяется к олофиналг значительно легче, чем хлористый водород. Этилен иод давлением и нри 150" реагирует с водным раствором бромистого водорода гораздо быстрее, чем с соляной кислотой [166]. В присутствии трехбромистого висмута этилен очень быстро реагирует с бромистым водородом при 20 и атмосферным давлепием [167]. При комнатной температуре нроиилен едва вступает в реакцию с раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. Если в качестве растворителя взять гексан, присоединение протекает чрезвычайно быстро. Лучше всего присоединение галоидоводородов к олефинам проводить в жидкой фазе. Газообразные олефин и хлористый водород реагируют очень медленно, однако присоединение резко ускоряется в присутствии безводного хлористого алюминия [168]. Промышленный способ производства хлористого этила состоит в присоединении хлористого водорода к этилену в присутствии хлористого алюминия как катализатора [169]. Будучи первым представителем гомологического ряда, этилен реагирует наиболее медленно. Однако в присутствии хлористого алюминия и I) растворе хлористого этила присоединение происходит быстро даже при —80°. При более высоких температурах вследствие процессов полимеризации получаются худшие выходы [170]. [c.496]

Предварительные рещения можно принять, выяснив растворимость пробы. В хроматографии при высоких давлениях к растворителям предьявляются особые требования, поэтому следует ограничиться только некоторыми стандартными растворителями. Испытанными неполярными растворителями являются н-гептан (или углеводороды от пентана до изооктана), 1-хлорпропан, хлористый метилен (или хлороформ) иногда с добавкой 5-10% уксусной кислоты. Само собой разумеется, пригодны также смеси. К стандартным полярным элюентам относятся вода, метанол и фугие низшие спирты, например изопропанол, этанол. Если, например, проба растворяется только в полярном элюенте, то заранее известно, что из-за большой полярности составных частей пробы разделение методом адсорбционной хроматографии на силикагеле или окиси алюминия скорее всего не удастся. В этом случае элюирование, вероятно, возможно только с использованием очень полярных элюентов, например спиртов, ацетонитрила и т. д., но тем не менее разделение, как это установлено на практике, будет плохим. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология