Бумага для стандартных анализов

Камеры небольших размеров. При этом наиболее простом способе, особенно удобном для проведения стандартных анализов, довольствуются двумя сложенными вместе чашками Петри. Между чашками натягивают диск фильтровальной бумаги и растворитель подводят со дна нижпей чашки лучше всего при помощи фитиля. Размеры чашек Петри выбирают [c.130]

В капиллярном анализе экстракт битумов, извлеченный из пород, помещают в стандартный стаканчик и туда же опускают один конец стандартных по размеру полос чистой нелюминесцирующей фильтровальной бумаги. При подъеме раствора битума по капиллярам бумаги происходит хроматографическое разделение битума но длине бумажной полосы. По цвету люминесценции отдельных полос и путем сравнения с эталонными бумажками судят о фракционном составе исследуемых битумов. [c.485]

Полуколичественные результаты можно получить при проведении анализа при постоянной силе тока и постоянном времени. Для этого готовят стандартные образцы бумаги, на которые наносят пробы известной концентрации. [c.93]

Диаграмму разгонки можно составлять или по возрастанию отогнанного количества (рис. 117), или по возрастанию температуры (рис. 118). Первый тип диаграммы еще до сих пор используется для промышленных анализов многокомпонентных смесей (нефти, бензина), второй же тин диаграммы с температурой гашения в качестве ординаты и с отогнанным количеством дистиллата в качестве абсциссы уже вошел в употребление в международном масштабе. Целесообразно нри составлении диаграмм соблюдать стандартные размеры. Для обычных анализов но перегонке применяют миллиметровую бумагу размером, обусловленным немец- [c.207]

Принципиально тот же метод применяли для определения 5- 10% рапсового масла в других пищевых маслах с точностью 8% 59]. После гидролиза эруковую кислоту отделяли методом хроматографии на бумаге. После обработки хроматографического пят-па этой кислоты радиореагентом его радиоактивность сравнивали с радиоактивностью пятна, полученного при анализе стандартной пробы этой кислоты. [c.231]

Растворитель помещают в ванночку, закрепленную внутри цилиндра. Воздух в цилиндре насыщают водой и закрывают герметично стеклом. Хроматографирование проводят при 15° С. Параллельно получают хроматограмму с раствором эталонов, или свидетелей , которые наносят на ту же полосу бумаги рядом с исследуемым образцом. В качестве эталонов берут отдельные катехины или стандартный препарат чайного таннина с заранее известным составом катехина. Этим методом получены довольно четкие хроматограммы индивидуальных веществ. Метод используют для качественного анализа. [c.208]

Наилучшие результаты разделения получены в случае слоев силикагеля Г, приготовленных стандартным методом (стр. 35). Только для смеси нейтральных или основных веществ можно успешно использовать также слои окиси алюминия Г. При выборе растворителя в первую очередь следует попытаться использовать часто применяемую в хроматографии на бумаге смесь изопропанола, аммиака (25%-ный раствор) и воды (854-54-15). Время анализа при этом растворителе составляет около 2 час. Из многочисленных других смесей наилучшими оказались следующие три для соединений, приведенных в табл. 53. [c.298]

Распределительную хроматографию на бумаге используют в качестве быстрого стандартного метода анализа нуклеиновых кислот. Ионообменная хроматография на колонках (см. стр. 446) нашла применение прежде всего для препаративного выделения мононуклеотидов и высокомолекулярных продуктов гидролиза дезоксирибонуклеиновых кислот. Опыты по фракционированию на крахмале [26, 31] или на адсорбенте [55, 56] не привлекли достаточного внимания. [c.442]

Для проведения анализа 100—500 мг нарезанной узкими полосками бумаги помещают в высушенную трубку для образцов, закрывают кран Е, трубку с образцом охлаждают в бане с сухим льдом приблизительно до —80 °С и установку откачивают до <0,1 мм рт. ст. Затем краны устанавливают в такое положение, чтобы между образцом и емкостью А установилось равновесное давление пара, для чего обычно требуется около 1 ч. Если далее анализ проводят по стандартной методике, отпадает необходимость достижения абсолютного равновесия, так как величины, измеренные через 1 ч, также могут быть использованы для экстраполяции. Давление пара рассчитывают по показаниям дифференциального манометра. После очередного измерения пары воды из емкости А поглощаются [c.554]

Для получения стандартной шкалы из окрашенных пятен на бумаге может быть использован дозатор паров ртути любой конструкции. Возможен также метод накапливания, при котором одновременно проводится протягивание воздуха через реактивную бумагу и поглотитель для химического анализа из помещения, в котором обнаружены пары ртути. При одной и той же концентрации паров ртути интенсивность окраски пятна зависит от времени протягивания воздуха. [c.239]

Ход определения. После отбора пробы уголь из поглотитель ных приборов пересыпают в конические колбы, прибавляют по 10 мл этилового спирта и взбалтывают в течение 30 мин. Далее спирт отфильтровывают и уголь промывают 2 мл спирта. Раствор переносят в коническую колбу на 100 мл, прибавляют несколько кристаллов иода и оставляют на 20 мин. Затем раствор упаривают досуха, охлаждают и добавляют 3 мл 6 н. раствора азотной кислоты. После растворения осадка раствор снова упаривают досуха, охлаждают, приливают 2 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 15 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически взбалтывая. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH — 5,0 по универсальной индикаторной бумаге, количественно переносят в делительную воронку и объем доводят дистиллированной водой до 30 мл. Прибавляют 2 мл буферного раствора с pH = 10,0, 4 мл раствора дитизона и экстрагируют, взбалтывая 1 мин. После расслаивания экстракты сливают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при толщине слоя 0.5 см и длине волны 508 нм. Количество тетраэтилсвинца находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора свинца, соответствующих содержанию О—1—2—4—6—8 мкг свинца в 30 мл воды и обработанных в соответствии с описанным выше ходом анализа. Коэффициент пересчета свинца на ТЭС равен 1,56. [c.244]

Индикаторная бумага. На фильтр синяя лента накладывают лист парафиновой бумаги и прижимают ее на короткий момент к фильтру нагретым до 60— 80 С концом металлической трубки диаметром 13 мм. Для приготовления стандартной шкалы на одном фильтре необходимо иметь 8 колец, для анализа — столько колец, сколько их поместится. В каждое кольцо вносят по 0,01 мл раствора трилона Б. Бумага годна к анализу в течение 1 суток. [c.263]

Методы количественного хроматографического анализа на бумаге могут быть разделены на две группы методы, не требующие удаления определяемого вещества с бумаги, и методы основанные на вымывании разделенных веществ. В первом случае используют зависимость интенсивности окраски и величины площади пятна от количества вещества. Строят градуировочные графики по серии стандартных растворов с различным содержанием определяемого вещества. Однако площадь и интенсивность пятна может зависеть не только от концентрации, но и от размера капли, сорта бумаги, качества растворителя, температуры и других условий. Поэтому только при строгом соблюдении одинаковых условий разделения при градуировке и анализе можно получить правильные результаты. Более точные результаты получают при измерении интенсивного/ [c.207]

При приготовлении эталонных капиллярных вытяжек битумов необходимо соблюдать стандартные условия анализа (постоянная влажность и температура воздуха, предохранение раствора от действия солнечных лучей). После испарения хлороформа производится подклейка капиллярных вытяжек в специальные журналы или на листы из плотной бумаги. Приготовленные эталонные капиллярные вытяжки описываются в специальном журнале, где отмечается дата приготовления вытяжек, ширина люминесцирующих зон каждого эталона, их цвет и интенсивность люминесценции. [c.165]

Подробное рассмотрение специальных способов проведения выборок, разработанных для различных типов материалов, выходит за рамки этой книги. Необходимо лишь сослаться на публикации учреждений, занимающихся контролем, и правительственных органов, которые изучают способы отбора проб в различных материалах. Эти способы для металлов, неметаллических конструкционных материалов, бумаги, красителей, различных топлив, нефтепродуктов и масел приводятся в сборниках стандартов и других изданиях Американского общества испытания материалов Журнал ассоциации агрохимиков регулярно публикует методы отбора проб и анализа масел, удобрений, кормов, воды, лекарств и т. д., каждые 5 лет выпускается новое издание Официальных методов анализа Аналогичные методы публикуются и периодически пересматриваются Американским обществом нефтехимиков для растительных жиров, смазочных масел, мыл и нефтепродуктов. Способы отбора проб для различных типов материалов приводятся в книге Стандартные методы анализа Скотта , где имеется много ссылок на оригинальную литературу. [c.637]

Ход определения. К 50—100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0,5—25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора комплексона III и 2,0 мл раствора 3,3 -диаминобензидина. После введения этих растворов pH должен быть в пределах 2—3. Через 1 ч приливают раствор аммиака, пока pH не повысится до 6—7 (пользуются индикаторной бумагой). Раствор переносят затем в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуольный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с расстоянием между стенками 2 см при >.=413 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой стандартные растворы, содержащие от 0,5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [c.125]

Отбор образцов и исследование капель производится теми же методами, что и для анализа пыли. Обычно образец отбирается фильтрованием или осаждением, взвешивается для определения весовой концентрации, подсчитывается число частиц в единице объема газа определяются их размеры. Для отбора капель с минимальной погрешностью часто используется пластина, покрытая парафином пли жиром. Отбор окрашенных капель иногда производят на фильтровальную бумагу, принимая в расчет расширение следов при впитывании капель в бумагу. Подсчет и измерения можно осуществлять с фотографии или непосредственно с образца с помощью увеличительных линз, оптического или электронного микроскопа. Метод электронного сканирования фотографического негатива для оценки распределения капель по размерам , возможно, позволит отказаться от визуального подсчета. Разработан струйный импульсный прибор для экспрессного стандартного определения кумулятивного объемного распределения капель распыленной жидкости прибор рекомендуется для работы с каплями крупнее 100 мкм. [c.76]

Аналитические приемы, применяемые в экспрессном анализе-ядовитых, вредных, взрывоопасных и огнеопасных веществ, различны. В одних случаях используют принцип индикации на бумаге или принцип индикации с помощью индикаторных трубок, в других — принцип колориметрии растворов по стандартным шкалам. В зависимости от характера и от техники выполнения экспрессные методы делят на три группы 1) индикация с применением индикаторных бумажек 2) колориметрия с применением индикаторных трубок 3) колориметрия растворов по стандартным, шкалам. [c.119]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Построение градуировочного графика. В кварцевые стаканы емкостью 150 мл. приливают из бюретки различные количества стандартного раствора железа, соответствующие 1, 3, 7, 10 и 15 мкг Fe. Добавляют по 4 мл 1. V НС1 и разбавляют водой приблизительно до 10 мл. Проводят нейтрализацию растворов в присутствии бумаги конго, как это описано в ходе анализа, и переводят в мерные колбы емкостью 25 мл. [c.283]

Хотя при производстве листов хроматографической бумаги изготовители проявляют особую тщательность, все же для таких сложных структур, как бумага, будут встречаться различия между отдельными листами. Эти различия резче выражены в ТСХ, где большинство исследователей для приготовления пластинок пользуются ручным распределением сорбента по поверхности. Как уже сообщалось, результаты, полученные при развитии хроматограммы, в условиях, когда на бумагу наносят одинаковые количества вещества, могут немного различаться. Как бы то ни было, при количественном анализе всегда возникает следующая проблема можно ли результаты исследований со стандартными растворами достаточно надежно распространить на результаты, полученные с неизвестным и совершенно отличным количеством анализируемой пробы. Возникает еще и другой вопрос является ли постоянным для одного листа хроматографической бумаги наклон линии регрессии, связывающей количество вещества, найденного в конечной зоне, с количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта. И если это условие выполняется, то сохраняется ли постоянным наклон линии регрессии при развитии хроматограмм на других листах бумаги в одинаковых условиях хроматографического опыта Авторы работ [3, 4, 7] уже показали, что наклон линии регрессии ие всегда постоянен, но, поскольку в этих работах источники ошибок обусловлены процессом нанесения начальных пятен, было решено изучить эту проблему заново, используя устройство, предназначенное для точного измерения начальных объемов. На каждый из 10 листов хроматографической бумаги наносили по 10 проб радиоактивной глюкозы, содержащих от 20 до 100 мкг глюкозы. Затем проводили процесс развития хроматограмм как с одним листом, так и с серией из четырех листов одновременно в одной камере при температуре 18°, поддерживаемой с помощью водяной бани. Описания линий регрессии для каждого листа приведены в табл. 4, а две наиболее отклоняющиеся [c.21]

Процесс обработки исследуемой и стандартной проб по ходу анализа должен быть абсолютно идентичным. Это, по-видимому, совершенно очевидное требование, но, к сожалению, слишком часто появляются публикации методик, в которых оно не выполняется. Стандартные растворы подвергают процессу развития отдельно или иным путем, возможно даже сохраняют для будущих определений, а в некоторых случаях для сравнения используют непосредственно стандартные растворы без предварительного процесса развития хроматограмм, необходимого для контроля потерь вследствие адсорбции на бумаге, выцветания производного и ряда других причин. [c.43]

На лист миллиметровой бумаги стандартного размера А4 наносят прямоугольные координаты и, подобрав удобный масштаб, откладывают по оси абсцисс заданные концентрации гидразонов, а по оси ординат отвечающие им, внесенные в табл. VI.3, усредненные величины площадей (или высот, по согласованию с преподавателем) соответствующих хроматографических пиков. Перед усреднением найденных в отдельных анализах текущих значений Ai и сомнительные (выпадающие из ряда) значения этих параметров отбрасывают, пользуясь критическим параметром Гкр (для уровня значимости 3 = [c.574]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

При хроматографии в тонких слоях работают стандартным методом (стр. 35). К адсорбенту добавляют 2% светяш егося веш ества 78-супер , вследствие чего слои в УФ-свете в области 254 м х. флуоресцируют. Пластинки с нанесенными на них слоями должны обладать одинаковой активностью, должны иметь слой одинаковой толш ины и одинакового состава, поскольку уже небольшое различие слоев может привести к искажению и смеш ению пятен. Аналогичные аффекты могут быть вызваны также сопутствуюш ими веш ествами или слишком концентрированными растворами, вследствие перегрузки слоев. Для соблюдения стандартных условий камеры, оклеенные фильтровальной бумагой (насыш ение камеры), для каждого хроматографического анализа насыш аются свежим растворителем. Поскольку величины которые следует рассматривать как ориентировочные, могут сильно колебаться, в экстракт для сравнения необходимо добавить чистый витамин. Перед опрыскиванием хроматограммы рассматривают в коротковолновом УФ-свете (254 к[х) на поглош ение, в длинноволновом УФ-свете (365 к[х) на флуоресценцию и с помош ью лампы дневного света для установления собственной окраски. [c.213]

На беззольную фильтровальную бумагу помешают из калиброванных капиллярных пипеток каплю анализируемого раствора объемом 1 —10 мкл и отдельно равную по величине каплю стандартного раствора. Оба влажных пятна одновременно и в одинаковой последовательности обрабатывают равными порциями растворов соответствующих реактивов по правилам капельного анализа. Если ири этом оба пятна окрашиваются одинаково интенсивйо, то коицентрации исследуемого и стандартного растворов равны. Если один из растворов более концентрировап, то капля его образует более интенсивно окрашенное пятно. В таком случае каплю более концентрированного, например исследуемого, раствора помещают при помощи капилляра на часовое стекло. Этим же капилляром, предварительно промыв его, вносят равную по объему каплю воды и обе капли перемешивают тонкой стеклянной палочкой. При этом концентрация исследуемого раствора уменьшается в 2 раза. [c.151]

В первом случае используется зависимость интенсивности окраски и площади пятна от количества хроматографируемого вещества. Для проведения анализа строят калибровочный график зависимости площади или интенсивности окраски пятна от концентрации по серии стандартных растворов с различным содержанием анализируемого вещества. Однако следует отметить, что площадь пятна может зависеть не только от концентрации, но и от размера капли, сорта бумаги, качества растворителя, температуры и других условий опыта. Поэтому только при строгом соблюдении одинаковых условий хроматографирования при калибровке и анализе можно добиться правильных результатов. Более точные результаты получаются при измерении интенсивности окраски пятна. Измеряют интенсивность окраски пятна визуально или при помощи специально приспособленного к измерению плотности окраски денситометра, работающего по принципу фотометрирования проходящего через хроматограмму светового потока. [c.318]

Многие приборы оборудованы рядом средств для автоматизированной выдачи результатов. Некоторые приборы имеют встроенные печатающие устройства (которые могут проводить построение графиков), другие же снабжены стандартным интерфейсом (обычно К5-232-С) для присоединения внещнего печатающего устройства. И в том и в другом случае бумага, предназначенная для печатающих устройств, может быть самой различной окращенной или белой, чистой или с заранее напечатанным текстом она может быть поступающей в устройство непрерывно или в виде отдельных листов. Устройства такого типа играют важную роль в тех случаях, когда выдача результатов проводится обычными методами — в виде печатных форм. Если же результаты передаются в центры, удаленные от той лаборатории, в которой проводится анализ, приборы могут быть оборудованы устройствами автоматического набора телефонного номера, так что результаты анализа могут быть автоматически переданы по сети телекоммуникаций тем лицам, которым они предназначены. Эта область быстро развивается. В настоящее время большой интерес представляет применение методов речевого ввода/вывода информации для управления приборами в лаборатории и для сообщения результатов. В относительно недавно опубликованной статье Левинсона и Шипли [29] показано, какими возможностями обладают такие системы. В статье описана сложная диалоговая информационная система, основанная на использовании речевого ввода и вывода. Устройство способно оперировать 19 различными семантическими категориями. В каждой из них допускаются различные альтернативные и эквивалентные синтаксические структуры. Словарь распознавателя речи состоит из 127 слов, а словарь речевого ответчика — из 191 слова. Речевой ввод информации в прибор проводится в виде последовательности слов с короткими паузами (100 мс) [c.353]

Разработка методик инструментального НАА битумов, асфальтитов и битуминозных пород по короткоживущим изотопам проводится в ИЯФ АН КазССР. Так как перечисленные образцы различаются по составу и фазовому состоянию, то для анализа используется навеска от 20 до 150 мг. Облучение исследуемых образцов проводили в полиэтиленовой упаковке на реакторе ВВР-К потоком нейтронов 10 н/см -с (доля быстрых нейтронов 12%) с помощью пневмопочты при разных временных режимах и видах облучений (с кадмиевым фильтром и без него). В качестве образцов сравнения использовались стандартные образцы СГД-1А и СГ-1А, а также аликвотные части растворов, нанесенные на фильтровальную бумагу. [c.103]

Колориметрические определения кобальта можно также проводить роданидным способом Vi 4Q мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в авализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные рез>льтаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8 10-3 М ъа л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля. [c.476]

Определение мышьяка. 40 мл раствора А переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3 мл Н2304 и осторожно упаривают до появления паров 50з. Сернокислый раствор количественно переносят в коническую колбу подготовленного к анализу прибора, доводят объем дистиллированной водой до 40 мл, после чего вводят реактивы в той же последовательности, как пр и приготовлении шкалы стандартных пятен, и получают пятна на бромно-ртутной бумаге в тех же условиях, в которых готовилась шкала стандартов. [c.428]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология