Эталонные вещества термометров

Эталонные вещества для проверки термометров путем измерения температуры паров [c.469]

Следует однако отметить, что поскольку литературные данные относительно температур плавления эталонных веществ могут расходиться на 1 °С, а в отдельных случаях и на 1,5—2 °С, пытаться провоз дить измерения с точностью, превышающей 1°С, бессмысленно, даже если конструкция прибора и шкала термометра обеспечивают возможность более точного отсчета. [c.184]

Д. Эталонные вещества для калибрования термометров [c.123]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

II го вещества одна точка шкалы термометра Бекмана и г должна быть предварительно определена по известной температуре затвердевания какого-либо эталонного вещества высокой чистоты. Если же хотят определить разность температур затвердевания чистого растворителя и раствора, то устанавливают точку замерзания чистого растворителя. Для этого регулируют количество ртути так, чтобы при эталонной температуре ртутный столбик находился в верхней или нижней части шкалы, в зависимости от того, ожидается ли при дальнейших измерениях понижение или повышение температуры. Для этого в отдельном стакане приготовляют смесь воды со льдом, если работают с водными растворами, или охлажденную до 5—5,5°С воду, при работе с бензольными раствора- [c.338]

Эталонные смеси следует приготовлять с большой тщательно стью. Нельзя применять без проверки вещества, выпускаемые промышленностью с этикеткой чистые или для анализа . Определения одного только показателя преломления недостаточно необходимо определять также плотность и пределы выкипания (пробной разгонкой). Если эти показатели совпадают с теорети ческими и кривая разгонки, полученная с помощью термометра с делениями в 1/10°С, обнаруживает отклонение не более 1/10 с учетом влияния колебаний атмосферного давления, то в этом случае дальнейшей очистки эталонного вещества не требуется. Для большинства веществ необходима химическая очистка от посторонних примесей [170—172] с последующей четкой ректификацией при высоком флегмовом числе. Если применять недостаточно очищенные эталонные смеси, то, во-первых, возникает опасность смещения калибровочной кривой n 5— вес.% и, во-вторых, во время испытания может произойти концентрирование примесе в головной части колонки или в кубе, что приведет к искажению результатов испытания эффективности. [c.179]

Водное число (эквивалента) определяют путем сжигания в бомбе эталонной бензойной кислоты, для чего берут навеску последней в 1 0,1 г. Если эта кислота отсутствует, можно применять вещества, тенлота сгорания которых точно известна. Водное число должно определяться не ре ке одного раза в три месяца, а при изменении условий работы с калориметром (после замены или ремонта частей калориметрической установки, замены термометра, переноса установки в другое место, изменения температуры помещения более чем на 5° и т. н.) каждый раз заново. [c.354]

Градуировка термометров сопротивления и вторичных приборов к ним. Эталонные платиновые термометры сопротивления градуируют по постоянным точкам плавления и кипения химически чистых веществ. [c.128]

При оценке этого материала обращало на себя внимание то, что данные, полученные различными исследователями для одного и того же вещества, имея сравнительно высокую относительную сходимость (0,02—0,05%), значительно разнились между собой. Это в некоторой мере могло объясняться недостаточной чистотой сжигаемых объектов, но, по-видимому, в основном являлось следствием несовершенства методики измерения. Основным методическим затруднением являлось то, что в то время измерение теплот сгорания не могло еще проводиться сравнительным методом с использованием эталонного вещества (I, стр. 214—217). Это значительно усложняло определение теплового значения калориметрической системы. Аддитивный расчет этой величины не мог дать точных результатов вследствие сложности калориметрической системы и неопределенности ее границ. Кроме того, при аддитивном расчете теплового значения причиной расхождения данных отдельных исследователей являлись еще и неизбежные ошибки в измерении температуры. В работах того времени авторы пользовались для измерения температуры ртутно-стеклянными термометрами и должны были вводить в измерения большое число поправок, чтобы выразить изменение температуры в градусах принятой в то время водородной шкалы. Введение этих часто не вполне достоверных поправок могло внести существенные ошибки в измерение температуры. Определение теплового значения методом ввода теплоты электрическим током также не было доступно в то время многим лабораториям из-за отсутствия достаточно точных электроизмерительных приборов и приборов измерения времени. Это приводило к тому, что многие авторы часто допускали существенные систематические ошибки при определении теплового значения своих калориметров. Наконец, сама техника проведения калориметрического опыта не была еще в то время столь совершенной, чтобы обеспечить получение результатов высокой точности. Выходом из создавшегося положения явилось использование всеми авторами для оцределения теплового значения своих калориметров эталонного вещества, т. е. вещества с точно определенной теплотой сгорания. Наличие такого вещества позволило измерять теплоты сгорания остальных веществ сравнительным методом, что значительно повысило бы точность измерений. Мысль о целесообразности введения такого эталона была высказана Э. Фишером еще в 1909 г. и поддержана многими авторитетными термохимиками, в частности В. В. Свентославским [2], однако для ее осуществления предстояло провести очень большую работу. [c.16]

Когда применяются пропеллерные и спиралеобразные мешалки или решетки из красной меди, вместо термометра сопротивления используют медь-константановые термопары, позволяющие значительно уменьшить количество исследуемого вещества. Точность измерений температуры медь-константановой термопарой у различных авторов различна. Используемая в работе Пешкова термопара, проградуированная по эталонному платиновому термометру сопротивления, дает точность 0,01° в интервале от +20 до —160° [48]. [c.34]

Порядок работы на приборе следующий. Проводят пробное плавление двух-трех эталонных веществ с заведомо известной температурой плавления. Набивают измельченным сухим веществом чистую сухую капиллярную трубку 5 из нейтрального стекла, запаянную с одного конца длина трубки 40—60 мм, внутренний диаметр 1 мм. Уплотняют вещество в капилляре, бросая его в вертикально установленной трубке диаметром 8— 10 мм с высоты 70—80 мм слой уплотненного вещества в капиллярной трубке должен быть 2—8 мм. Включают прибор в сеть и устанавливают в нагреватель термометр ТЛ-2 при помощи пробки с прорезью или термометр ТЛ-6 при помощи приспособления 14, на термометрах посредством приспособления 8 закрепляются капилляры с веществом. [c.311]

Термометры неполного погружения лучше всего калибровать по определенным точкам в том же приборе, в котором производят определения температуры плавления. Это позволяет устранить ошибки как термометра, так и самого прибора. Такой метод калибрования называется калиброванием по прибору для определения температуры плавления. Главная трудность заключается в выборе чистого эталонного вещества для проверки термометра. [c.123]

Вещества—эталоны для калибрирования термометров по точкам кипения [c.35]

Применение нового растворителя должно быть отработано на стандартных веществах с помощью того же прибора и того же термометра, которые намечены для проведения определений, В качестве эталонных веществ можно использовать ацетанилид, азобензол, хлорантрахинон, сульфонал и нафталин. Капилляр длиной 50—70 мм и внутренним диаметром 3—4 мм изготавливают из мягкого стекла, за исключением тех случаев, когда вещество взаимодействует со щелочами в этом случае для изготовления капилляра следует применять стекло пирекс (см. раздел I, 2, А настоящей главы). [c.168]

Преимущество этого метода заключается в легкости, с которой гомогенные растворы веществ могут быть получены при комнатной температуре. В приборе проводят определения с эталонными веществами, как было описано в предыдущем разделе. Для определения пользуются пробиркой пли капиллярной трубкой длиной 15—20 см, которую предварительно взвешивают. Навеску около 5 мг вносят капиллярной трубкой при работе с твердыми веществами и.пи капиллярной пипеткой в случае жидкостей. Затем добавляют около 50—100 мг (2—3 капли) растворителя и взвешивание повторяют. Пробирку вращают над пламенем микрогорелки до полного просветления растворения, затем ее закупоривают и центрифугируют. Операцию повторяют 3—4 раза. Смесь извлекают из пробирки при помощи капилляра, открытого с обоих концов, и определяют температуру плавления (см. раздел I, 6 настоящей главы). Термометр снабжен шкалой от —30 до ЗО" , цена деления 0,2°. [c.170]

Вещества—эталоны для калибрирования термометров по точке плавления [c.31]

Температура — объект определения в термометрии. На опыте можно установить понятия более теплого и более холодного тела, но температуру нельзя измерить непосредственно. Ее определяют по численным значениям других физических параметров, зависящих от температуры, что и положено в основу построения эмпирических температурных шкал. Однако не всякую физическую величину, зависящую от температуры, удобно использовать в качестве термометрического параметра. Для этого выбранная функция должна быть непрерывной, воспроизводимой и удобной для измерения. Термометрических параметров много. В их числе объем тела при постоянном давлении Ур(Т), давление при постоянном объеме ру(Т), электрическая проводимость р(Т ), геометрические параметры тел (Г), термоэлектродвижущая сила, яркость свечения и т. п. В качестве реперных точек — эталонов постоянной температуры — используют температуры фазовых переходов. Для достаточно чистых веществ они хорошо воспроизводимы. [c.18]

Характеристики колонны определяют, перегоняя в ней чистые эталонные растворители, например бензол, толуол, и отмечая показания термометров, укрепленных иа сегментах. Затем изоляционный слой подогревает при помощи спиралей сопротивления до температуры кипения перегоняемого вещества, например бензола. [c.138]

Равновесная температура образца измеряется платиновым термометром сопротивления Ь, помещенным в платиновую оболочку и расположенным соосно внутри калориметра. По мере увеличения температуры калориметра за счет подвода электрической энергии к нагревателю, расположенному внутри калориметрического сосуда, температура адиабатической оболочки поддерживается настолько близкой к температуре калориметра, что практически между калориметром и окружающей средой не происходит заметного теплообмена. После подачи новой порции энергии определяется следующая температура равновесия. В обычных опытах с типичными веществами за один час удается провести несколько таких измерений. При изучении фазовых и других превращений для достижения равновесия часто требуется более длительное время. В таких случаях для получения надежных значений теплоемкости необходима прецизионная автоматическая система контроля температуры адиабатической оболочки. Значение теплоемкости образца рассчитывается по его массе, измеренной разности температур, количеству введенной энергии и предварительно определенному тепловому значению калориметрической установки. Воспроизводимость порядка нескольких сотых одного процента может быть получена практически во всем интервале температур. Точность измеренной величины определяется сравнением всех определений массы, времени, температуры, сопротивления и потенциала с эталонными значениями, а также путем измерений теплоемкостей некоторых веществ, принятых Калориметрической конференцией в качестве стандартов [487]. [c.36]

В табл. 2 и 3 приводится список веществ, пригодных в качестве эталонов для калибрирования термометров по точкам плавления или кипения. Из группы веществ, объединенных [c.33]

Термопару можно градуировать по эталонному термометру сопротивления. Так как тепловая инерция термопары и термометра сопротивления различны, то эту градуировку нельзя проводить при изменении температуры (параллельной регистрацией показаний термопары и термометра сопротивления на различных схемах). Приходится это делать при постоянных температурах. Проще всего для этого было бы воспользоваться криостатом. К сожалению, у нас не было подходящего готового криостата для низких температур, поэтому в качестве некоторой его замены мы воспользовались постоянством температуры во время процессов плавления (или кристаллизации) вещества, в которое были погружены и термопара и термометр сопротивления. Пригодными для этих целей являлись те вещества, которые кристаллизуются в интересующем нас интервале температур и которые при кристаллизации дают достаточно длинную и сравнительно горизонтальную площадку. [c.74]

Градуировка термопары производилась в сосуде с двойными стенками, между которыми создавалось необходимое разрежение (рис. 27) внутренний диаметр сосуда был 30 мм, а высота — 280 мм. В этот сосуд наливалось 50 мл градуировочного вещества и вставлялись укрепленные в пробке термопара и эталонный термометр сопротивления так, чтобы торец чехла термопары касался середины столбика с платиновой спиралью у термометра сопротивления. В сосуд помещалась нихромовая мешалка, которая во время опыта в работе не участвовала (нам в данном случае нужна не равновесная, а просто постоянная температура в указанном интер- [c.75]

Преимущество описанного метода градуировки термопар в том, что, во-первых, температура в точках, по которым строится градуировочная кривая, непосредственно измеряется эталонным термометром сопротивления, а не берется из литературы. Это дает возможность избежать ошибок, возникающих вследствие различной чистоты одного и того же градуировочного вещества . Во-вторых, можно взять неограниченное количество точек для кривой, выбрав соответствующие вещества. При этом исключаются ошибки, появляющиеся из-за нелинейного изменения термоэлектродвижущей силы в больших интервалах температуры, так как последние можно заполнить точками, соответствующими температурам криво [c.80]

Газовый термометр постоянного объема (фиг. 3.4) также может быть сдвоен, как показано на фиг. 3.9, для выполнения относительных измерений. Лонг и Гульбрансен [62] сдвоили газовый термометр типа термометра, который применяли ранее-Джонстон и Веймер [32], и исследовали фосфин при температурах ниже комнатной. В качестве эталонного газа был выбран гелий. Лонг и Браун [62а] сравнивали свойства обычного водорода и параводорода при низких температурах. Недавно Би — наккер и др. [63] модифицировали сдвоенный газовый термометр -постоянного объема и вместо двух абсолютных манометров использовали один. Вместо второго манометра применялся дифманометр. Эталонный и исследуемый газы заполняли сосуды при температуре Г. Затем давления в сосудах выравнивались, и температура поднималась примерно на Г К. Это приводило к возникновению разности давлений в сосудах, которая фиксировалась дифманометром. Разность давлений непосредственно связана с зависимостью второго вириального коэффициента от температуры. Таким образом, метод позволяет измерять отношение АВ/АГ. Прибор этого типа использовался для измерения разности вторых вириальных коэффициентов орто- и пара-модификаций водорода и дейтерия и вторых вириальных коэффициентов изотопов водорода. В качестве эталонного вещества был выбран гелий. [c.91]

Обычные лабораторные термометры с длинной шкалой дают ошибку в показаниях и из-за неправильной формы капилляра, а иногда из-за ие вполне точной градуировки шкалы. Поэтому следует проверить термометр при нескольких температурах по точкам плавления чистых твердых веш еств или по температурам кипения индивидуальных жидкостей. Константы некоторых эталонных веществ приведены в приложении V. Кривую градуировки наносят на миллиметровую бумагу с указаинем даты. Температуры в интервале 10..,20 С откладывают на оси абсцисс, а поправки с учетом знака — на оси ординат. Точки соединяют плавной кривой, по которой находят поправку для любой температуры. Если термометр проверен таким путем, то поправку на выступающий столбик делать не нужно. Она не нужна и прн работе с укороченны-мы термометрами (Аншютца). Если имеется набор таких термометров, проверенных Палатой мер и весов, то по нему можно проверить второй такой же набор, который и используется при всех работах. Это наиболее удобный и точный метод. Набором термометров, проверенных Палатой мер и весов, следует пользоваться не чаще одного раза в год. [c.58]

Поскольку график зависгшости температуры Т от обратной величины доли расплавленного вещества F искривлен, то экстраполяция на этом графике от HF = 1 к l/F = О дает несколько завышенные значения температурной депрессии — Г/). Более точные значения температурной депрессии дает интерполяция от 1/F = 1k1/F = 2. При этом абсолютные значения температуры плавления исследуемых веществ в чистом виде нами определялись с погрешностью не более + 0,2—0,4 С (термопару градуировали по эталонному платиновому термометру сопротивления). [c.49]

ДЛЯ каждого нагревател1>ного столика кроме того, приборы снабжают эталонными веществами для калиброваиия, что позволяет всегда проверить термометр. Термометр 9 (рис. 144) вставляют в круглое отверстие под [c.131]

Диэлектрическая проницаемость диэлектрика зависит от температуры. Поэтому ячейка для измерения должна быть термостати-рована. Ячейка (рис. 43) представляет сосуд / с впаянными в него двумя электродами 3. Для исключения проводимости между электродами последние покрыты тонким слоем стекла. Сосуд помещен в термостатирующую рубашку 2, через которую циркулирует вода из ультратермостата. Сосуд крепится непосредственно на приборе, с тем чтобы по возможности снизить емкость подводящих проводников. Эталонное или исследуемое вещество заливают в сосуд через воронку, помещают термометр, включают диэлькометр в электросеть напряжением 220 В, включают ультратермостат и примерно через 10 мин, когда установится заданная температура, производится измерадие. [c.93]

Собственно измерение производится после достижения стабильного режима парообразования в калориметре, о чем свидетельствует неизменность показаний калориметрического термометра. В режиме измерения поток исследуемого вещества переключается на мерный сосуд 13. Мощность н1агревателя калориметра расчитывается по измеренным напряжению на нагревателе калориметра и падению напряжения на эталонном сопротивлении I м, включенном последовательно в цепь на-128 гревателя. [c.128]

По построенному графику можно вычислить высоту водяного столба при растворении 100 мг вещества в 10 мл растворителя. На основе этой величины по эталонному графику определяют искомый молекулярный вес. Определение продолжается около 25 мин. Температура кипения исследуемого вещества должна быть выше температуры кипения растворителя не менее чем на 150°. Шлиф, в котором укреплен термометр, должен быть уплотнен в верхней части омазкой, [c.204]

В данной работе использованы мешалки двух видов. В одних случаях мешалка представляет собой нихромо-вую проволоку, согнутую с одного конца в замкнутое кольцо по диаметру реакционного сосуда (рис. 1,а), в других к кольцу нихромовой проволоки припаиваются три отростка из той же нихромовой проволоки на равном расстоянии друг от друга (рис. 1,6), которые и перемешивают вещество. Мешалка приводится в движение мотором и двигается в вертикальном направлении с амплитудой 20—25 мм и со скоростью 60—85 движений в 1 мин. В основном схема измерений остается той же, что и в работе [7]. Температура кристаллизации измеряется медь-константановой термопарой, градуированной по эталонному термометру сопротивления. Термопара в отличие от прежней изготавливается из более тонкой проволоки [8] диаметром 0,05 жж и помещается в стеклянный чехол с внешним диаметром 2,5 мм. Так как чехол из-за малого диаметра сравнительно хрупок, термопару следует хорошо центрировать, чтобы ее не касалась мешалка при перемешивании. Для этого реакционный сосуд изготавливают таким, чтобы верхняя [c.197]

Введение эталона для определения теплового значения калориметрической системы значительно упростило методику определения теплот сгорания. Оно позволило избежать ряда трудно определяемых поправок отпала необходимость знать значение градуса применяемого термометра повысилась достоверность калориметрических результатов, так как сама идея применения эталона требует того, чтобы опыты по определению теплоты сгорания изучаемого вещества проводились в тех же условиях, как и опыты по сжиганию эталона (температура оболочки, вес воды в калори-метре, начальная температура и подъем температуры в опыте и др.). При таком проведении опытов кривые температура калори-метра — время в опытах по сжиганию вещества и в опытах по сжиганию бензойной кислоты оказываются очень близкими. Это в значительной мере элиминирует влияние многих трудно контро-, лируемых источников погрешности измерения (неучет инертности термометра при отсчетах температуры в главном периоде, неко-Мторая зависимость константы охлаждения калориметра от разно- гхсти температур и др.). [c.17]

Другой калориметр, предназначенный для определения истинной теплоемкости при более высоких температурах, изображен на рис. 80. Он сконструирован и изготовлен в ИОНХ АН СССР, Шмидт и Соколовым [79]. Калориметр состоит из двух сосудов, сделанных из платины. Внутренний сосуд 5, являющийся контейнером для вещества, удерживается во внешнем сосуде при помощи шпилек высотой 1 мм. Внутрь калориметра вмонтированы нагреватель и термометр сопротивления, сходные по устройству с образцовым термометром сопротивления конструкции Стрелкова (I, гл. 3). Термометр изготовлен из того же сорта платиновой проволоки диаметром 0,1 мм, который был использован для изготовления группы эталонных термометров. Нагреватель и термометр находятся в тонкостенных кварцевых пробирках, вставленных в цилиндрические ячейки, которые приварены к дну внутреннего сосуда. В отросток, приваренный к корпусу калориметра, вставляют спай дифференциальной термопары платинородий (90% Pt flO% КЬ)—золотопалладий (60Аи%-Ь40% Рй), которая предназначена для измерения разности температур калориметра и первой адиабатической оболочки. На рис. 80 показан только один спай, в действительности же в калориметре использованы три последовательно соединенные термопары. Побочные спаи этой термобатареи расположены на адиабатической оболочке (точнее, отделены воздушной прослойкой в доли миллиметра от ее нагревателя, что обеспечивало надежную электрическую изоляцию при достаточно малой термической инерции). Спаи, расположенные в отростках калориметра, также отделены воздушной прослойкой от внутреннего сосуда с веществом. Перегородки служат для выравнивания температуры. [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология