Анализ хроматографический кислот

Диаграммы, приведенные на рис. 12,13, отражают ход анализа экстракция кислотой (основания), экстракция щелочью (фенолы), ректификация нейтрального остатка на фракции, хроматографическое разделение на группы углеводородов и нейтральные кислородные соединения (ИКС) с последующим кольцевым анализом углеводородов (А — ароматическое кольцо, N — нафтеновое кольцо, цифра указывает число колец данного типа). [c.169]

Для того чтобы обеспечить получение хороших количественных данных при анализе оксикислот методом ГХ, эти кислоты обычно превращают в производные по полярным ОН- и СООН-группам. В обзоре Радина [26], посвященном выделению, определению структуры и количественному анализу жирных оксикислот, ГХ рассматривается как метод разделения смесей этих кислот с целью их количественного анализа. Жирные кислоты, не содержащие гидроксильных групп, первоначально разделяли экстракцией растворителями, осаждением или хроматографическим методом. Некоторые типичные методы химических превращений жирных оксикислот в хроматографическом анализе показаны в табл. 3.5. В основном эги методы совпадают с методами, используемыми для превращения в производные по каждой из этих групп в отдельности (разд. II, А — II, Г гл. 1 для ОН-группы и разд. II, А настоящей главы для СООН-группы). По различным причинам (стремление избежать помех, ускорить или облегчить анализ, добиться более полного прохождения реакции и т. п.) применение одних производных предпочитают другим. [c.135]

Д0 т — вес бензойной кислоты (г) а — площадь пика водорода, т,целившегося в анализе бензойной кислоты Ь — площадь хроматографического пика водорода, выделившегося в анализе холо-мого раствора V — объем введенной пробы бензойной кислоты (мкл), / — полный объем раствора бензойной кислоты (мкл) (Г)000 мкл). [c.245]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Количественный хроматографический анализ органических кислот в экстрактах из растительных тканей [1538]. [c.264]

НОВЫЕ МЕТОДЫ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИРНЫХ КИСЛОТ И СПИРТОВ [c.198]

При прочих одинаковых строго соблюдаемых условиях газожидкостного хроматографического разделения точности количественного анализа жирных кислот достигают введением эмпирических калибровочных коэффициентов, периодически проверяемых на искусственных смесях, близких по составу к анализируемой смеси [392, 393]. [c.172]

Для выяснения влияния глубины окисления на изменение состава жирных кислот, полученных при окислении парафина до кислотных чисел 70, 95 и 150 мг КОН, были выделены смеси жирных кислот и подвергнуты газо-жидкостному хроматографическому анализу. Хроматографическое разделение жирных кислот показало, что состав кислот изменяется в сторону низкомолекулярных. Нри окислении парафина до кислотного числа 95 увеличивается выход кислот С12—Сго в среднем на 5% по сравнению с выходом этих кислот при окислении парафина до кислотного числа 70 (см. табл. 2). [c.217]

Трудность анализа нафтеновых кислот методом ГЖХ заключается в особенности их хроматографического поведения и специ- [c.146]

Идентификацию и количественный анализ карбоновых кислот — другого компонента алкидных и полиэфирных смол — проводят методом газо-хроматографического анализа метиловых эфиров соответствующих карбоновых кислот. Метиловые эфиры карбоновых кислот менее полярны и поэтому более пригодны для газо-хроматографического определения. Разработанные экспрессные методы этерификации продуктов омыления полимеров обеспечивают быструю подготовку проб к анализу. [c.196]

Моррис. Является ли реакция метиленирования общей реакцией, применимой к различным классам органических соединений Я вспоминаю, что диазометан рекомендовали для приготовления метиловых эфиров жирных кислот перед хроматографическим разделением. Хотелось бы знать, не получатся ли ложные пики на хроматограмме жир-ных кислот при применении этого реагента и можно ли его использовать при анализе жирных кислот методом, описанным Симмонсом для углеводородов. Ответьте, пожалуйста, в какой мере этот метод можно использовать для других соединений, помимо углеводородов. [c.300]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты [12, 13] дает возможность определять состав кислоты, содержащей орто-, пиро-, Триполи- тет- [c.209]

Обычные методы анализа позволили лишь частично определить структуры молекул двух двухосновных кислот, которые являются фрагментами молекулы инсектицидного алкалоида [23]. Образование нонана при анализе этих кислот методом хроматографического определения углеродного скелета позволило установить их структуры, которые затем были подтверждены результатами исследования ЯМР [23]. Расщепление молекул этих двух соединений происходило по указанным ниже связям (структуры I и И) [c.123]

Низкая чувствительность хроматографического метода к анализу уксусной кислоты и неприменимость разработанной методики к анализу водных растворов потребовали исполь- ювания в отдельных случаях метода потенциометрического титрования. [c.54]

Анализ полифосфорных кислот может выполняться различными методами химическим, хроматографическим, электрохимическим и другими. В практику заводских и научно-исследовательских лабораторий пока вошли химический метод, основанный на различной растворимости поли- и метафосфатов двух- и трехвалентных металлов, и более точный, хроматографический метод, основанный на предварительном хроматографическом разделении полифосфорных и метафосфорных кислот по степени их полимеризации. Из различных способов хроматографии наибольшее применение приобрела бумажная хроматография. [c.222]

Для анализа полифосфорной кислоты способом одномерной восходящей хроматографии применяют четырехугольные (размером 40 X X 19 X 29 см) или круглые стеклянные сосуды с отшлифованными краями. На шлиф, смазанный жиром, кладут стеклянную пластинку, герметично закрывающую сосуд. Хроматографическую бумагу подвешивают внутри сосуда на закрепленные стеклянные палочки так, чтобы нижние концы бумажек были погружены в растворитель, залитый непосредственно в сосуд на высоту 1—1,5 см. [c.223]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

Газо-жидкостной хроматографический анализ как низко- (до С ) так и высокомолекулярных жирных спиртов разработан достаточно полно [2]. Низкомолекулярные спирты, как правило, анализируют в свободном виде, высокомолекулярные — в свободном виде и в виде их менее полярных уксуснокислых, триметилсилиловых и других эфиров. При газо-жидкостном хроматографическом анализе свободных жирных спиртов трудности, связанные с возникновением на хроматограммах асимметричных пиков и увеличением времени удерживания, проявляются в общем менее заметно (см. табл. 10), чем при анализе жирных кислот (см. разд. 1.3.1.2.5). [c.105]

Более простой метод прямого пиролиза метиловых эфиров кислот при 650 °С и последующего газо-жидкостного хроматографического анализа полученных осколков — олефинов и метиловых эфиров кислот (получение так называемых хроматографических отпечатков ) испытан в работе [407 ] для ряда мононенасыщенных кислот транс-18 1 , цисЛВ> 1 ыс-16 1 и 11 1 ,. Этот метод при строго соблюдаемых условиях пиролиза дает возможность качественной идентификации каждой из указанных кислот, но для анализа полиненасыщенных кислот, по-видимому, будет малоэффективным вследствие усложнения состава осколков. [c.177]

Ниже описан метод газо-жидкостного хроматографического анализа линейных кислот j- в виде их ге-фенилфенациловых и п-бромфенациловых эфиров, которые легко получить количественно в водных растворах [510]. [c.277]

Проведение прямого газохроматографического анализа органических кислот осложнено тем, что они являются полярными соединениями. Поэтому часто кислоты (особенно высшие) анализируют хроматографически в форме эфиров, что повышает эффективность разделения, уменьшает асимметричность хроматографических зон и снижает температуру разделения. Этерификация жирных кислот проводится или независимо от хроматографического анализа или в хроматографе перед хроматографической колонкой [25]. [c.63]

В работе [7] пред.ложен газо-хроматографический метод анализа бензойной кислоты и ее п-трет-щтжло-вого гомолога в форме соответствующих метиловых эфиров. Эти соединения находят применение в качестве [c.197]

Карбоновые кислоты. Для проведения количественного анализа карбоновых кислот, особенно их бифункциональных производных, а также высококипящих кислот, их до хроматографического анализа превращают в более стабильные и менее адсорбционно-активные производные. Метиловые эфиры кислот — одна из наиболее популярных форм производных кислот в газохроматографическом анализе. Для получения метиловых эфиров карбоновых кислот используют диазометан [100], метанольный раствор соляной кислоты [Ш1], метанольный раствор трифторида бора [102], пиролиз тетраметилам-мониевых солей [ЮЗ] и другие методы. Применяют также высшие эфиры для повышения чувствительности при детектировании ЭЗД целесообразно использовать галогенсодержащие реагенты для получения сложных эфиров [104]. Следует особо отметить использование эфиров а-оксифосфоновой кислоты для анализа следов карбоновых кислот с применением селективного фосфорного детектора [49]. Триметилсилиловые эфиры также используются для проведения хроматографического анализа [106, 107]. Интересные методы анализа кетокислот [c.46]

Методы анализа нелетучих кислот [111], а также кислот после предварительного разделения на ионообменных смолах [112] разработаны Дравертом с сотр. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены также в обзорах [113, 114]. [c.47]

Разделение примеси и основного компонента можно существенно улучшить, если конвертировать основной компонент в легколетучее соединение, характеризующееся незначительным удерживанием. Разработан метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, который располо-л<ен перед хроматографической колонкой [10]. Конверсию воды в ацетилен проводят при 220°С в реакторе из пирекса (30X1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (0,6 мм) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм) в отношении I 2. Метод был успешно применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерживаются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их анализа. Хроматографическое разделение проводят при 74 °С на колонке (250X0,7 см) с полярной фазой Укон 50НВ-200, для детектирования используют катарометр. [c.226]

В 1956 г. хроматографический метод применили для исследования молочного жира, и с тех пор этот метод стал основным для качественного и количественного анализа карбоновых кислот в различных природных объектах. Теперь уже ни у кого не вызьшает ни сомнения, ни просто удивления, когда в том или ином жире находят, к примеру, маргариновую кислоту. А много ли ее находят В оливковом, подсолнечном или арахисовом масле ее мало-всего 0,2% от суммы всех жирных кислот, а вот в горчичном масле уже в 10 раз больше-до 2,1%. Примерно столько же ее в говяжьем жире. В сливочном масле маргариновой кислоты чуть больше 1%, причем летом ее меньше, зимой-больше. По-видимому, маргариновая кислота довольно широко распространена в природе-небольшие ее количества нашли в жире питонов и песцов, в семенах помидоров и апельсинов, в речных водорослях и даже в. .. дыме болгарских Табаков. Так что в энциклопедии 1964 г.-явная ошибка (она была исправлена с выходом в 1983 г. Химического энциклопедического словаря ). Отметим, что в датуровом масле , вьщеленном из семян дурмана, этой кислоты нет совсем. [c.122]

Использование диазометана- 0 со все большими удельными активностямп даст возможность увеличить разрешающую способность данного метода хроматографического анализа и в принципе представит возможность проводить анализ жирных кислот [c.442]

Химические анализы можно выполнять автоматически, путем распределения реагентов насосами, дозирующими их соотношение регулируемыми клапанами. Автоматический анализатор Auto Analyser может служить для непрерывного анализа отдельных проб [4] и для контроля в потоке [31. Прибор был изобретен для проведения клинических анализов крови [5, 6], но вскоре он нашел применение для анализа хроматографических фильтратов. Например, сахара и оксикислоты смешивают с хромовой и концентрированной серной кислотами и измеряют абсорбцию света восстановленным ионом хрома (П1) [71 после разделения смеси орто-, пиро- и средних ортофосфатов на анионите они определяются в виде синих гетерополисоединений [81. Для осуществления медленных реакций смешанные растворы пропускают через длинный змеевик или узкую трубку спиралевидной формы при нуж- [c.180]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты проводят в такой последовательности. Навеску полифосфорной кислоты 2—3 г помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, погружают колбу в охлаждающую смесь воды со льдом и медленно, не допуская разогревания, нейтрализуют 30%-ным раствором NaOH до слабо-розовой окраски (по фенолфталеину). Затем дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. На точки линии старта на хроматографическую бумагу микропипеткой наносят по 0,01—0,02 мл анализируемого раствора (25—50 мкг фосфора). [c.210]

Как уже говорилось в гл. 3, фосфорную кислоту широко применяют с целью уменьшения расширения задних фронтов хроматографических пиков, особенно при использовании полиэфиров в анализах свободных кислот. Перед заполнением копонки такую насадку полезно предварительно кондиционировать /7 /. Для этого после испарения растворителя насадку размещают на плоской чашке и в течение нескольких часов нагревают в печи в атмосфере воздуха при температуре 200-250 С. Насадка при этом потемнеет и будет выглядеть весьма неприглядно, но зато из заполненной ею колонки будет выходить меньше паров неподвижной фазы и результаты разделений будут лучше. Насадки такого типа широко применяют в анализах свободных кислот. Реже фосфорную кислоту применяют и для обработки насадок с другими неподвижными фазами, такими, как карбовакс, но и для этих случаев также следует изучить возможности предварительного кондиционирования насадки. Однако не следует пытаться кондиционировать приобретенные со стороны готовые насадки, не узнав в деталях методику приготовления. [c.162]

Выше уже говорилось о том, что программирование температуры позволяет получать хорошие результаты нри анализе карбоновых кислот и их производных. Кроме того, при хроматографическом определении углеродного скелета программирование температуры аналитической колонки (температура катализатора поддерживается постоянной) дает и некоторые другие преимущества. Оно позволяет в однократном анализе за приемлемое время идентифицировать как короткоцепочечные, так и длинноценочеч-ные углеводороды. Хроматографические пики при программировании температуры получаются более острыми, чем при анализе с постоянной температурой. Можно поддерживать постоянную низкую температуру хроматографической колонки до тех пор, пока не будут определены все короткоцепочечные углеводороды, а затем начать программирование температуры для идентификации длинноцепочечных углеводородов. Программирование температуры позволяет преодолеть трудности, связанные с очисткой колонки перед очередным анализом и характерные для анализов при постоянной температуре. Дело в том, что в определенных условиях некоторые соединения, такие, например, как вторичные спирты, могут не полностью превратиться в углеводород и пики, соответствующие исходным соединениям, могут проявиться в последующем анализе. Пики, соответствующие таким соединениям, легко узнать на хроматограмме, так как они гораздо шире, чем пики для углеводородов. Программируя температуру колонки или просто новы- [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология