Микроскоп подложка сетка

При выборе красителя следует иметь в виду способность его проникать через плазматические мембраны. Это важно по следующим соображениям. Как видно из рис. 85, везикулы ПМ, суспендированные в растворе фосфорно-вольфрамовой кислоты, наносят на подложку сетки. Фосфорновольфрамовая кислота в везикулы ПМ не проникает, а занимает пространство между ними. Получаемое в электронном микроскопе изображение соответствует плотности электронного луча в каждой точке, которая пропорциональна толщине слоя красителя. Частицы мембран видны в виде их светлых очертаний на темном фоне. [c.233]

Из-за недостаточно высокой проникающей способности электронов в интервале напряжений 50—100 кВ исследуемые в электронном микроскопе образцы нужно наносить на очень тонкие пленки (толщина не более 200 А). Пленки готовят из материалов, обладающих высокой прозрачностью к электронам, и закрепляют на медных или никелевых дисках, которые имеют ряд отверстий. Такие диски называют сетками для поддержки образцов. Сетки выпускают различной конструкции и размеров (рис. 27.3). Стандартные сетки имеют диаметр 3 мм, толщину 25—30 мкм и образуют квадратные ячейки (100—200 на 1 дюйм, или 4—8 на миллиметр) с окошками 90 X 90 мкм. Толщина проволоки сетки 35 мкм. Для максимальной адгезии пленки-подложки закрепляют на матовой поверхности. На рис. 27.4 показано, как крепится образец на подложке, а последняя — на металлической сетке. [c.103]

Объект, исследуемый в электронном микроскопе, помещают в некоторых случаях непосредственно на сеточку или диафрагму, однако чаще объект помещают на прозрачную для электронов нленку-подложку толщиной в 100—200 А. Так как пленка такой толщины обладает весьма небольшой механической прочностью, то чтобы она не разрушалась под действием собственного веса, пленку предварительно наносят па специальную поддерживающую металлическую сетку с размером ячеек не более 0,1 мм. [c.176]

Другие способы получения углеродных реплик. Ранее уже отмечалось, что при облучении в электронном микроскопе объекты покрываются углеродной пленкой. Поэтому, если после просмотра в микроскопе препарат растворить прямо на подложке, и затем снова поместить сетку Б микроскоп, то в ряде случаев можно наблюдать углеродную реплику с только что изученного препарата. В разделе Реплики с извлечением на стр. 115 приведен пример такого исследования. Недостатками этого способа являются необходимость сравнительно длительного облучения и возможность разрушения препарата электронным пучком. Поэтому были предприняты попытки наносить на объект углеродсодержащие соединения перед облучением в микроскопе. С этой целью на объекте проводили адсорбцию органических веществ, например, метиленовой голубой [100], а также было предложено смачивать образец тонким слоем лака [105] или водного раствора декстрина [106]. Хотя авторами были получены удовлетвори- [c.103]

Каплю 1 %-ного раствора латекса наносят на сетку с пленкой-подложкой и высушивают на воздухе. После этого сетку с образцом просматривают в электронном микроскопе (рис. 19). [c.65]

Одним из способов создания тиксотропной структуры является воздействие на систему магнитного поля [100]. При оптимальных условиях магнитное поле играет роль диспергатора, препятствующего агрегации структурных элементов и способствующего формированию однородной пространственной сетки из ассоциированных макромолекул. Было изучено [178] влияние магнитного поля на структурообразование в растворах эпоксидного олигомера, процесс формирования покрытий и их физикомеханические свойства. Объектом исследования являлся эпоксидный олигомер ЭД-6, отверждаемый полиэтиленполиамином и пластифицированный 25% дибутилфталата. Покрытия наносили на стеклянные подложки и подвергали воздействию магнитного поля напряженностью от 32 до 100 кА/м в течение оптимальной продолжительности, равной 30 мин. Внутренние напряжения измеряли поляризационно-оптическим методом в двух взаимно перпендикулярных направлениях — по направлению магнитных линий поля и перпендикулярно им. Влияние магнитного поля на характер структурообразования в жидкой фазе исследовали по изменению реологических свойств олигомеров. Структуру покрытий изучали методом электронной микроскопии путем снятия углеродно-платиновых реплик с поверхности покрытий, предварительно подвергнутых кислородному травлению по оптимальному режиму. На рис. 4.25 приведены данные о кинетике нарастания внутренних напряжений при формировании покрытий яри 80 °С толщиной 400 мкм — исходных и подвергнутых действию магнитного поля различной напряженности. Из данных, приведенных на рисунке, видно что процесс формирования исходных покрытий до предельной максимальной величины напряжений заканчивается через 8—10 ч. Магнитное поле напряженностью 32—48 кА/м не оказывает существенного влияния на величину внутренних напряжений и кинетику их нарастания в этих условиях формирования. С увеличением напряженно- [c.178]

Обычно с помощью микротома нельзя получить слоев тоньше, чем 1—2 Такой слой в 10—20 раз толще, чем требуется для исследования в электронном микроскопе. Был предложен [129] и развит [130] метод срезов на быстром микротоме, при котором образец медленно надвигается на лезвие бритвы, укрепленной на ободе быстро вращающегося колеса. В микротоме такого типа, разработанного Шустером [131], вращающееся колесо имело диаметр около 8,9 см и вращалось со скоростью 30 000—40 000 об/мин. Бритва выступала радиально на 4 мм, угол среза был равен 20°. Срезы сдувались на тонкую проволочную сетку с нанесенной на нее тонкой подложкой из формвара. Благодаря высокой скорости резания—150—200 м сек, можно получать срезы толщиной 0,2 [а. Прибор такого типа в настоящее время изготовляется промышленностью. [c.328]

При исследовании в просвечивающем электронном микроскопе образцы помещают на соответствующие подложки. Обычная процедура, описанная в руководствах, состоит в нанесении капли диспергированных частиц на держатель образца-сетку-подложку или другое какое-либо приспособление с небольшими отверстиями, затянутыми очень тонким бесструктурным и проницаемым для электронов субстратом. [c.229]

Углеродные пленки (и в меньшей степени пластмассовые) гидрофоб-ны. Это нежелательное свойство затрудняет однородное наслаивание диспергированного материала водных суспензий. Поэтому перед нанесением образца углеродные полимерные подложки необходимо дополнительно обработать. Важность этого этапа в исследованиях с помощью просвечивающей электронной микроскопии тонкодисперсного материала бесспорна. Время, затраченное на придание поверхности сетки гидрофильных свойств, окупается с лихвой. [c.230]

При негативном контрастировании объектов растворами солей тяжелых металлов применяют молибдат аммония, уранил-ацетат, фосфорно-вольфрамовую кислоту Суспензированные мембраны смешивают с водными растворами таких веществ, наносят на сетки-подложки и высушивают. Такая обработка создает вокруг них тонкий слой аморфного вещества высокой электронной плотности. В электронном микроскопе они выглядят как светлые объекты на темном фоне (как фотонегатив). Растворенные соли могут проникать в глубь объекта и выявлять дополнительно его детали. Соли тяжелых металлов ясно обозначают контуры [c.93]

Электронная микроскопия изучает в основном структуры частиц, таких, как вирусы, фаги и рибосомы, и макромолекул. Данные о размерах таких объектов и некоторая информация о их структуре могут быть получены методом оттенения. Частицы (в растворе или суспензии) наносят на сетку, покрытую пленкой-подложкой методом опрыскивания. Жидкость быстро испаряется, образец помещают в вакуум, после чего напыляют тяжелый металл. Для этого требуется кипящий металл при температуре раскаленного добела вольфрама, чего можно достигнуть либо обматывая металлическую проволоку вокруг вольфрамовой спирали (рис. 3-8), либо помещая небольшие кусочки напыляемого металла в вольфрамовый контейнер. Атомы металла движутся по прямой во всех направлениях в том случае, когда вакуум достаточно высок. Если испарение проводят под острым углом (рис. 3-9), металл будет покрывать только одну сторону образца, а сетка будет покрыта полностью, за исключением участка в тени образца. Если известны вертикальное (Н) и горизонтальное (Ь) расстояния от источника испаряемого металла до образца, то высоту частицы над поверхностью решетки (Л) можно рассчитать по длине тени, отбрасываемой образцом (й), так как = Таким образом можно определить размеры частицы. На рис. 3-10 показано исследование фагов этим методом. [c.71]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Сетку с препаратом вводят через шлюзовое устройство в камеру объектов колонны микроскопа. Сначала пленку-подложку освеп1ают электронным лучом небольшой интенсивности (тренировка). Происходящая при этом карбонизация поверхности полимерной пленки-подложки значительно повышает ее устойчивость к действию электронного пучка большей интенсивности. Затем увеличивают интенсивность пучка и просматривают весь препарат при небольшом увеличении (5000— 10 000 раз), выбирая участок, наиболее подходящий для съемки. После этого устанавливают необходимое рабочее увеличение, наводят на резкость и фотографируют. Данную операцию повторяют 2—4 раза,, исследуя разные участки пленки. При этом общее число отснятых частиц должно быть не менее тысячи. (Операции проявления фотопластинок и получения фотоотпечатков проводят под руководством лаборанта.) [c.126]

В идеальном случае подложка для образца должна быть хорошим проводником и быть сделана из материала, который не давал бы вклада в рентгеновский сигнал, идущий с образца. Для массивных образцов или срезов, изучаемых в режиме вторичных электронов, образцы обычно помещают на хорошо отполированные сверхчистые углеродные, алюминиевые или бе-риллиевые диски. Подходит также для этого легированный бором монокристаллический кремний. Эти материалы являются достаточно хорошими проводниками и дают только малый вклад в рентгеновский фон. Материалы, которые нужно исследовать с помощью световой оптики, должны монтироваться на кварцевых или прозрачных пластиковых пленках, которые для создания проводимости должны покрываться тончайшим слоем ( 5—7 нм) алюминия. Для материалов в виде среза пригоден целый ряд подложек, в основном на основе стандартной сетки (3,08 мм) для просвечивающего электронного микроскопа. Можно применять сетки, изготовленные из меди, титана, никеля, алюминия, бериллия, золота, углерода и нейлона. Они могут использоваться с пластиковой поддерживающей пленкой и без нее. Имеется тенденция использовать сетки, изготовленные из материалов с низким атомным номером, таких, как алюминий, углерод или бериллий, так как они дают значительно меньший вклад в рентгеновский фон. В качестве подложек для образца использовались нейлоновые пленки с алюминиевым или углеродным покрытием [300, 426], преимущество которых состоит в том, что они являются более прочными и прозрачными [c.285]

I. Малое количество разбавленной дисперсии испаряют на очень тонкой углеродной подложке Рогтуаг и др. (прозрачной для электронов), нанесенной на металлическую сетку, а затем, под фиксированным углом оттеняют тяжелым металлом, обычно золото-палладиевым или платино-углеродистым сплавом, после чего образец исследуют в электронном микроскопе. [c.149]

В качестве объекта были изучены полиакриловая кислота и ее соли бариевая, натриевая, цезиевая и соли четвертичных аммониевых оснований. При выборе объекта мы исходили из известного строения цепочки полиакриловой кислоты и легкой изменяемости конфигурации ее в различных средах. Электронно-микроскопическое исследование проводилось на универсальном электронном микроскопе УЭМ-100. Объект препарировался описанным в литературе [21 методом нанесения капли раствора на пленку-подложку, предварительно расположенную па сетке. Чтобы исключить влияние подложки, исследование велось параллельно на двух типах подложек коллоксилиновой и бесструктурной кварцевой. Исследования в электронном микроскопе про- [c.110]

Габор и Блочер значительно расширили возможности исследований, поместив основной реактор, в котором выращиваются карбонильные усы а-железа, внутрь электронного микроскопа и используя киносъемку в процессе роста [431]. Они осаждали нитевидные кристаллы а-железа на поверхностях подложек — золотой фольги и стальной сетки с просветом 250 меш. Для нагревания через подложки пропускали электрический ток. Процесс проводили в токе водорода, предварительно очищенного над палладием и пропущенного через испаритель Ее (СО) 5. Испаритель был помещен в сосуд Дьюара с ацетоном для поддержания постоянной температуры и заданного давления паров карбонила. Смесь паров Ре(С0)5 и Нг, соприкасаясь с подложкой, нагретой до 710—820°С, взаимодействовала с образованием нитевидных кристаллов железа [431]. [c.230]

В НИФХИ им. Карпова разработана методика приготовления представительных препаратов пыли для электронного микроскопа с применением ультратонкого волокна ФП [107]. Для качественного анализа пыли на сетку-носитель патрончика ЭМ наносится ультра-тонкое волокно ФП. Через патрончик просасывается запыленный воздух, и затем патрончик устанавливается в колонну микроскопа. Для количественного анализа газ просасывается через набор последовательно расположенных сеток с нанесенным на их поверхность волокном. При расходе отбираемого воздуха не свыше 5 m Imuh пыль из воздуха улавливается практически полностью. Монослой волокон с отобранной пылью отделяется от фильтра с помощью свежей коллодиевой пленки. Волокна растворяются в парах амилацетата, а частицы переносятся на пленку-подложку. [c.224]

Недавно Хендра и соавторы сообщили о том, что линейный ПЭ закалкой можно перевести в стеклообразное состояние [51]. Измерения расщепления дублета при 725 см позволили определить температуру, при которой начинается лoкaJHJHoe упорядочение при нагревании образца, поскольку величина этого расщепления зависит от упаковки цепей в кристаллах. Таким образом был сделан вывод, что стеклование происходит при температуре ниже 190 К. Бойер и Снайдер обработали спектральные данные Хендры, отделив дублет кристаллической фазы от фона аморфной фазы и обнаружили резкий переход от стеклообразного, или разупорядоченного, состояния к кристаллическому при 195 К [52]. Тем самым были подтверждены предположения Бойера относительно темпфатуры стеклования. Результаты этих авторов показывают, что выше 160 К начинается упорядочение, хотя оно происходит не так быстро, как при температурах выше Тд (L). Джонс и соавторы получили стеклообразный ПЭ закалкой тонких пленок непофедственно на сетках (подложках) электронного микроскопа [53]. Их данные по дифракции электронов также показали, что кристаллизация происходит при температурах ниже 190 К. Исследование аморфных образцов методом ДСК обнаружило наличие необратимых экзотермических процессов при температуре около 160 К, что было объяснено началом кристаллизации. [c.114]

Другой вариант методики обеспечивает более высокое разрешение. Тонкий срез резины (1000—2000 А) покрывают толстой пластичной пленкой-подложкой и растягивают до требуемого удлинения. После этого подложку растворяют и растянутый образец непосредственно исследуют в электронном микроскопе. (Акрилоид F-10 хорошо растворяется во многих органических растворителях, включая бутанол, ацетон и четыреххлористый углерод.) Однако после растворения толстой пленки-подложки образец резины быстро сокращается, распадаясь на волокнообразные нити. Чтобы предотвратить это разрушение, нужно каким-либо способом после растяжения стабилизовать образец. Лучше всего это сделать химическим способом, выдерживая растянутый срез в парах брома или полухлористой серы в течение 1—2 ч срез при этом твердеет из-за большого числа образующихся поперечных связей без заметного изменения структуры, если не считать случайного загрязнения поверхности. После такой обработки пленку акрилоида F-10 растворяют в четыреххлористом углероде, а фиксированные срезы монтируют на предметные сетки, покрытые пленкой-подложкой, и исследуют в электронном микроскопе. [c.186]

Изгиб или коробление происходят в направлении поверхности с большей усадкой. Разная усадка слоев с двух противоположных поверхностей может быть обусловлена неодинаковой интенсивностью сушки и неоднородной структурой материала. При формировании полимерных систем в виде тонких пленок на поверхности твердых тел в слоях толщиной 0,2 мкм, непосредственно прилегающих к поверхности твердого тела, возникает структура, существенно отличная по морфологии, размеру, плотности, концентрации связей, густоте пространственной сетки и другим параметрам от структуры остальных слоев. Эти данные были получены при применении методов эллипсомет-рии, ИКС, электронной микроскопии, поляризационно-оптического и др. [69—72]. При взаимодействии с подложкой происходит изменение не только структуры полимера, но и его физического состояния по толщине пленки. Так, например, при формировании покрытий из синтетических каучуков различного химического состава на поверхности стеклянных и металлических подложек с уменьшением толщины покрытий высокоэластические свойства их ухудшаются. Поэтому покрытия из таких каучуков толщиной менее 30 мкм не могут применяться в качестве эластичного подслоя, обеспечивающего релаксацию внутренних напряжений при формировании покрытий из жесткоцепных полимеров на таком подслое. В результате адсорбционного взаимодействия релаксационные процессы в граничных слоях становятся практически полностью заторможенными, а усадка их — незавершенной. Иные закономерности в изменении этих параметров выявлены для других слоев, и особенно для слоев, граничащих с воздухом. Изменение структуры и свойств этих слоев в процессе формирования свидетельствует о знали-тельной их усадке. [c.49]

С помощью микроскопа УЭМБ-100 были исследованы образцы исходных сточных вод. Каплю суспензии разбавляли дистиллированной водой в 30 раз, наносили на сетку-подложку, высушивали и наблюдали при увеличении в 8500 раз [2]. На снимках, приведенных в этой работе, видно, что полистирол образует единичные, шарообразной формы, частицы размером в поперечнике а = 0,06 -г- 0,6 мкм и агрегаты частиц размером 0,5—1,5 мкм. Система является поли-дисперсной (я = 6-10" 5-10 см), ПВС образует пространственную рыхлую сетчатую структуру. [c.80]

Основная трудность, связанная с работой с фотопленками, заключается в том, что как эмульсия, так и основа поглощают водяные пары. Поэтому предусмотрительный микроскопист хранит их покрытыми светонепроницаемыми пластинами вместе с набором алюмоосущите-лей. Пластины делают из листа алюминия, идущего на изготовление заслонки перед игольчатым вакуумным клапаном. Пленку, отрезанную на нужную длину, или отстоящие друг от друга стопки нарезанной пленки помещают для высушивания на подложку в виде сетки. На дно сосуда, находящегося в темной комнате, ставят поддон с пятиокисью фосфора, которую перемешивают при каждом его открывании и в случае необходимости заменяют. Умеренное разрежение и химический осушитель способствуют хранению пленки в сухом виде. Благодаря наличию предварительного вакуума устраняется необходимость продолжительной работы вакуумного насоса в электронном микроскопе. В некоторых микроскопах осушители встроены, но они редко удовлетворяют рекомендованным выше условиям хранения. [c.121]

Высущенные на воздухе сетки могут быть использованы как подложки для образцов. Однако для их укрепления и для того чтобы избежать зарядных эффектов в микроскопе, желательно напылить на их поверхность тонкий слой углерода. Тонкую углеродную пленку наносят в высоковакуумной напылительной установке, являющейся стандартной принадлежностью большинства электронно-микроскопических лабораторий. О количестве углерода судят визуально по мере его нанесения. Прежде чем откачать воздух из колоколообразного сосуда вакуумного испарителя, рядом с сетками помещают небольшой кусочек белой глазурированной кафельной плитки, в центр которого наносят каплю масла для диффузионного насоса. При испарении углерод будет оседать на всей поверхности кафеля, не прикрытой масляной каплей, и, следя за интенсивностью окрашивания, экспериментатор может контролировать толщину слоя напыленного углерода. Желательным является слабосерое окрашивание. [c.230]

Исследование и фотографирование больщинства обычных образцов в электронном микроскопе относительно несложны, если не требуется особо точной работы с высоким разрещением. При исследовании хорощо приготовленных и равномерно нанесенных на сетку образцов минеральных частиц остается лищь выбрать случайным образом несколько участков для фотографирования при одном или нескольких увеличениях. Изображение тщательно фокусируют и следят, нет ли дрейфа образца - медленного однонаправленного смещения из-за нестабильности подложки или зарядных эффектов. Если высокое разрещение не обязательно, лучще немного недофокусировать изображение, что обычно легко осуществить на практике. Если дрейф есть, то не следует пытаться делать фотографии, так как они все без исключения будут плохими. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология