Анализ спектров порошки

Свойства белый порошок, сл. раств. в воде, раств. в кислотах Применения в анализе спектр. — Fe(III) хел. инд. Гв присутствии Ре(П)]—V(V) [c.624]

Свойства натриевая соль представляет собой коричневый порошок, раств. в воде Применения в анализе спектр. — Th, Zr [c.644]

Свойства оранжево-коричневый мелкокристаллический порошок, раств. в воде Применения в анализе спектр., кач. пр. — d, M.g [c.655]

Свойства темно-красный порошок, сл. раств. в воде, раств. в растворе гидроокиси натрия Применение в анализе спектр. — Тг [c.658]

Свойства коричнево-красный порошок, нераств. в воде и обычных орг. растворителях, раств. в щелочах Применения в анализе спектр., кач. пр. — Мд [c.666]

Остроумный метод анализа поверхностей красок, лаков, пластиков, металлов или стекол с применением метода прессования таблеток с КВг бьш описан Джонсоном [69, 70]. Порошок КВг используется для абразивного истирания поверхности, при этом удаляется слой образца толщиной 50—100 А. Затем из этого порошка прессуют таблетку и получают вполне хорошие спектры. Если требуется, то обработку можно проводить повторно и последовательно изучать различные слои. Для того чтобы гарантировать воспроизводимость удаления слоев с поверхности, можно использовать шлифовальный станок. Более быстрым истирающим действием обладает бромистый калий, смешанный с обрезками стальной проволоки, которую потом удаляют магнитом. В качестве примеров можно привести определение углеводородов на стекле, фталевого эфира на нержавеющей стали и амидов на полиэтилене. Исследовались также причины адгезионного разрушения лакокрасочных покрытий, Для исследования распределения концентраций по толщине на внутренних поверхностях артерий и вен они подвергались абразивному действию струи порошкообразного КВг [71], [c.94]

Определение в цементе. При анализе цементов пробу обычно разбавляют буфером, чтобы предотвратить влияние сопутствующих компонентов. В качестве буфера используют окись меди и графитовый порошок (образец Си С = 1 1 5) [340]. Медь в этом случае выполняет также роль внутреннего стандарта. Кроме того, внутренними стандартами могут служить Ag, Зг, Со, Ве [698]. В последнем случае образец спекают при 1000° С с тетраборатом лития и внутренним стандартом. Образующееся стекло размалывают и распыляют в источнике возбуждения спектра. [c.117]

Определение фосфора в осадочных породах ведут в дуге переменного тока силой 8—10 а на кварцевом спектрографе средней дисперсии [230]. Пробу для анализа измельчают и просеивают через сито с размером ячеек 0,1 мм. К 1 г вещества прибавляют 2 мл раствора, содержащего 10 г Со (СНзСОО)2 в 1 л воды. Порошок высушивают, вновь просеивают и набивают отверстие угольного электрода глубиной и диаметром 3 мм (при анализе без внутреннего стандарта используют для набивки 20 мг пробы). Перед съемкой спектров на конец электрода наносят 1 каплю воды, а в момент зажигания дуги сближают электроды и вновь их раздвигают после образования королька. [c.118]

Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]

Во многих отраслях промышленности твердые образцы регулярно доставляют в контрольную лабораторию с помощью пневматической почты. После доставки образцы подготавливают к анализу (разрезают, полируют, превращают в порошок для прессования и т. д.) с помощью полуавтоматического оборудования. Если измерительным устройством является эмиссионный спектрограф, работающий в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра, подготовленный образец следует ввести в прибор вручную. Поскольку на каждом образце проводится много определений, эта ручная стадия не влияет значительно на экспрессность анализа. Однако оператору приходится выполнять скучные и однообразные операции, утомительность которых снижается только при переходе к исследованию других материалов, когда требуется настройка показывающих приборов. [c.541]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Анализ проводят следующим образом. Пробу в смеси с внутренним стандартом (трехокись молибдена), разбавленную графитовым порошком, помещают в канал угольного электрода дуги переменного тока от генератора ДГ-2 ( = 9а). Форма используемых электродов такая же, как на рис. 19. Однако размеры канала несколько отличны глубина Зжж, диаметр 2 мм. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Внутренний стандарт, анализируемое вещество и графитовый порошок берут в пропорции 1 5 7. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 (ИСП-22) при экспозиции 2,5 мин. За это время проба полностью испаряется. Чувствительность метода составляет 0,01% 2г. Воспроизводимость метода, характеризуемая средней квадратичной ошибкой, при определении 0,01—0 6% 2г составляет 6%. [c.171]

В качестве примера физического обогащения примесей можно привести работу [47], в которой предложено использовать метод зонной плавки для количественного концентрирования Си, Ад и Т1 в металлическом висмуте. Для этого достаточно 12 проходов расплавленной зоны через образец висмута длиной 230—280 мм при скорости движения расплавленной зоны 1 мм/мин и длине ее 20—35 мм. Металлический образец, содержащий сконцентрированные примеси, механически измельчают в порошок и подвергают спектральному анализу либо с возбуждением спектров в дуге постоянного тока между угольными электродами, либо в искре после брикетирования порошка. В качестве линий сравнения используют слабые линии основы. Чувствительность определения Ад и Си — 1 10-7% Т1 — 1 10-6%. [c.329]

Свойства пурпурно-коричневый порошок, хорошо раств. в воде Применения в анализе кач. пр. — и, хел. инд. спектр.—А1, Ве, Са, р- 50 -, ТЬ, и, У(1У), р.з. мет. титр. — 50 - [c.613]

Свойства темно-красный кристаллический порошок, раств. в воде Применения в анализе хел. инд. спектр. — ТЬ [c.614]

Химическое название 4- [ (4-диэтиламино-2-оксифенил) азо] -5-ок-синафталин-2,7-дисульфокислота Эмп. ф-ла СгоНг КзОвЗг м. м. 495,52 Свойства темный кристаллический порошок, раств. в воде Применение в анализе спектр. — Ве [c.620]

Систематическое название [4- [ - (диметиламино) ] - -,[4- (N-метил-анилино) -1-нафтил] бензилиден] циклогексадиен-2,5-илиден-1]ди-метиламмонийхлорид Эмп. ф-ла 34H34 IN3 м. м. 520,12 Свойства синий порошок, сл. раств. в воде и EtOH Применение в анализе спектр. — Sb [c.625]

Свойства желтый порошок, нераств. в воде, сл. раств. в EtaO Применение в анализе спектр.— Nb [c.630]

Свойства белый кристаллический порошок, т. пл. 250—260°С (разл.), раств. в воде и EtOH Применение в анализе спектр. — 81 [c.670]

Эмп. ф-ла 12H14N2 м. м. 186,26 Свойства белый порошок, сл. раств. в воде Применение в анализе спектр. — NOi [c.676]

Эмп. ф-ла 32H2oAs2N4Na402oS4 м. м. 1150,59 Свойства темно-красный порошок, раств. в воде и EtOH Применение в анализе спектр.— Th [c.713]

Свойства тонкокристаллический порошок, т. пл. 350 °С (разл.), нераств. в воде, плохо раств. в EtOH и НС1 Применение в анализе спектр. — Sn [c.714]

Нерастворимая в хлороформе часть продукта озонолиза — порошок красно-бурого цвета, дающий сигнал ЭПР. В ИК-спектрах наблюдается характерное для систем полисопряжения фоновое поглощение, понижена интенсивность алкильных групп, резко возросла интенсивность полосы карбонильных групп при 1710 см . На основании результатов элементного анализа и исследований физическими методами продуктов окисления озоном первичных нефтяных асфальтенов удалось установить, что при этом процессе происходит отщепление углеводородного обрамления полисо-пряженного ядра в структуре асфальтена. Полидисперсность алифатической части незначительна, так как в основном присутствуют радикалы с длиной углеводородной цепи Сг— s. Полученные данные свидетельствуют о том, что асфальтены построены из полисопряженных фрагментов, представляющих собой устойчивые к окислению поликонденсированные ароматические структуры, обеспечивающие специфику свойств асфальтенов, характерных для полисопрянсенных систем. Азот в основном содержится в конденсированных структурах (увеличение отношения N/ в 5 раз) сера в основном находится в мостиковых связях (уменьшение отношения S/ в 7 раз), соединяющих структурные элементы в молекуле асфальтенов. Увеличение отношения О/С почти в 40 раз в нерастворимом продукте озонолиза свидетельствует о том, что значительная часть его подверглась окислению. [c.141]

Выполнение анализа. Анализируемый образец растирают в порошок та к же, 1ка1к при приготовлении стандартных растворов, высушивают и таблетируют. Снимают ИК-спектр в той же области и в тех же условиях. По относительной оптической плотности находят по графику содержание изоцианатных групп (в %). [c.288]

Представлялось целесообразным провести дальнейшие исследования, исключив влияние одного из факторов. Удобным оказалось исключение изменений условий деформирования полимерной матрицы путем выбора наполнителя, близкого по механическим свойствам к связующему. В качестве такого наполнителя был использован порошок той же отвержденной эпоксидной смолы ЭД-20, которая применялась как связующее. На рис. III. 34 приведены спектры времен релаксации образцов с разным. содержанием ЭД-20. (в объемных долях). Для сравнения там же приведена спектральная кривая образца, из которого был изготовлен наполнитель (эпоксидная смола, отвержденная в отсутствие наполнителя). При анализе результатов этого эксперимента обращает на себя внимание существенный сдвиг спектральных-кривых в сторону больших времен релаксации по сравнению со спектром смолы, отвержденной без наполнителя. Введение наполнителя приводит также и к изменению наклона спектра. Характерно, что сдвиг и расширение спектров в этом случае заметны больше чем для образцов с кварцевым наполнителем. Связано это с исключением фактора недефор-мируемости наполнителя, в результате чего влияние поверхности наполнителя на изменение свойств граничных слоев связующего, отверждаемого на этой поверхности, проявляется более четко. [c.142]

При эмиссионном анализе битумо-в, коксов, ископаемых углей, а также золы с испарением пробы из канала электрода чаще всего в качестве разбавителя используют графитовый или угольный порошок. Угольный порошок обладает свойствами, которые делают его незаменимым разбавителем. Угольный порошок является доступным спектрально-чистым веществом. При отсутствии готового порошка его легко можно приготовить из спектральных углей. Следует отметить малолинейчатый характер его спектра. Благодаря этому даже при значительном разбавлении пробы спектрограмма образца не загромождается лишними линиями. Если при этом учесть, что в подавляющем большинстве случаев для анализа применяют угольные электроды, то легко представить преимущество угольного порошка перед другими разбавителями. Б то же время при исключительной простоте и доступности разбавления пробы угольным порошком его влияние на ход и результаты анализа весьма сложно и значительно. При анализе непроводящих материалов угольный порошок придает пробе электропроводность. Угольный порошок препятствует образованию в канале электрода крупной капли расплава во время горения дуги. В присутствии угольного порошка образуется большое количество мелких капель, в результате чего испарение пробы протекает спокойнее, фракционирование заметно ослабляется, разбрызгивание и выброс пробы уменьшаются. Углерод, будучи энергичным восстановителем, оказывает химическое воздействие на пробу во время горения дуги, восстанавливая исходные соединения до металлов, а с некоторыми из них образует труднолетучие карбиды. Сложные соединения разрушаются, и состав пробы приходит к единым молекулярным формам. [c.75]

Аналогично можно определить хлор по канту полосы СаС1 593,4 нм. Но предел обнаружения хлора не превышает 1%- При испарении из канала электрода рекомендуется наряду с кальцием добавлять в пробу угольный порошок. При добавлении к пробе стронция можно определить фтор по канту полосы SrF 577,2 нм с пределом обнаружения 0,01% [6]. Если в пробе наряду с кальцием присутствует стронций, то в спектре появляются две полосы aF 529,1 нм и SrF 577,2 нм, вследствие этого чувствительность анализа несколько снижается [11]. Для успешного применения этого метода нужен в пробе большой избыток кальция (стронция). [c.262]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

Принятые сокращения. Перем. т. — дуга переменного тока 8—9 а пост. т. — дуга постоянного тока 10 а ПК —разряд в полом катоде в атмосфере гелия (см. 5.1) анализ на тмце—анализ сухого остатка раствора методом графитовой дуги (см. 13.5) С — угольный. (графитовый) порошок дифракц. спектр.— спектрограф большой линейной дисперсии (2—5 А/мм) . [c.371]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Свойства красновато-коричневый порошок, хорошо раств. в воде, сл. раств. в EtOH, нераств. в EtjO, H I3 и МегСО Применения в анализе кач. пр. — А1, Ga, S , Th БХ —Al спектр. — Al, Be, F , p. 3. мет. [c.610]

Свойства белый порошок, т. пл. 162—165°С, легко раств. в EtOH, бензоле и H U, сл. раств. в воде Применение в анализе кач. пр. и спектр. — u(I) [c.638]

Систематическое название 5-[(1,8-диокси-3,6-дисульфо-2-наф-тил) азо]-4-окси-3-[(8-окси-3,6-дисульфо-1-нафтил) азо] нафталин--2,7-дисульфокислота, гексанатриевая соль Эмп. ф-ла СзоН14Ы4Ыаб0225б м. м. 1112,78 Свойства темно-красный порошок, раств. в воде Применения в анализе хел. инд. — Са спектр. —Са, Мп кач. пр. — Са [c.656]

Свойства желтый порошок, т. пл. 316—317°С, сл. раств. в воде и EtOH, легко раств. в АсОН и щелочах Применения в анализе фл. — А1 спектр. — Ре, Zr [c.659]

Свойства белый порошок, раств. в горячей воде, нераств. в EtOH Применения в анализе кач. пр., спектр., титр. —Ь, 1 иодом, инд. [c.660]

Свойства темно-зеленый порошок, раств. в воде и EtOH Применения в анализе кач. пр. — S0 , Ir кат.—Mo, W спектр. — Ag, Au, Ga, Ta [c.667]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология