Получение азотнокислого висмутила

РАБОТА 23. Получение АЗОТНОКИСЛОГО ВИСМУТИЛА [c.105]

К полученному азотнокислому раствору объемом около 300 мл с тщательно установленной концентрацией свободной азотной кислоты, равной 0,07 п., и содержащему не больше 0,3 г висмута, прибавляют [c.32]

Получаемые азотнокислые или хлоридсодержащие растворы выщелачивания нарядов с висмутом содержат обычно большие количества сопутствующих металлов. Такие растворы целесообразно перерабатывать с получением соединений висмута высокой чистоты. Дпя этих целей могут быть использованы процессы гидролиза, экстракции или ионного обмена. Вопросы извлечения висмута из растворов, его концентрирования и очистки с использованием указанных процессов подробно рассмотрены в главе 3. [c.21]

В описании использования растворов основного азотнокислого висмута (стр. 19) указ.ано, что их очень хорошо можно использовать для получения основного галловокислого висмута. Если же их нет, то растворяют 10 ч. основного азотнокислого висмута в 15 ч. азотной кислоты уд. в. 1,3 и разбавляют водой до появления мути, которую снова удаляют небольшим количеством кислоты. [c.221]

Необходимо, чтобы эта реакция была проведена точно по этой прописи и с величайшей тщательностью. Азотнокислый висмут лучше брать мелкокристаллический, полученный при помешивании. [c.225]

На основе полученных экспериментальных данных строят кривую амперометрического титрования, по которой находят количество миллилитров азотнокислого висмута, израсходованного на титрование. По оси абсцисс откладывают объем титранта в масштабе, соответствующем высоте, занимаемой титрантом в данной бюретке, по оси ординат — величину тока в масштабе, соответствующем размеру шкалы гальванометра. [c.106]

К 1—2 каплям раствора азотнокислого висмута прилить на холоду по каплям разбавленный раствор едкого натра. Исследовать растворимость полученного осадка в избытке щелочи и соляной кислоте. Написать уравнения реакций. [c.228]

Для определения Си, Ре, 51 и А1 разработан метод концентрирования, основанный на окислении фосфора азотной кислотой до фосфорной кислоты, которую осаждают азотнокислым висмутом из 0,5 НЫОз. При этой концентрации азотной кислоты определяемые примеси не соосаж-даются, а остаются в растворе. Осадок фосфорнокислого висмута отфильтровывают, а фильтрат выпаривают под инфракрасной лампой. В полученном концентрате определяют 51, А1, Ре и Си спектральным методом. Чувствительность определения 5-10 % при относительной ошибке единичного определения - 30%. Недостаток метода — его длительность. [c.247]

Азотнокислый висмут. Металлический висмут, очищенный от примесей зонной плавкой, растворяют в НКОз. Затем берут требуемое количество раствора, добавляют винную кислоту и доводят при помощи КОН pH раствора до 7—8. После 3—4-крат-ного дробного осаждения сероводородной водой осадки отделяют центрифугированием. Полученный фильтрат используют в работе. [c.302]

Из азотнокислого висмута получить гидроокись висмута и отметить ее цвет. Написать уравнение реакции. Испытать отношение полученного осадка к разбавленным кислотам и к избытку щелочи. Что наблюдается Какие свойства проявляет гидроокись висмута Написать уравнение реакции. [c.219]

Немного азотнокислого висмута растворить в нескольких каплях воды. Полученный раствор испытать синей лакмусовой бумажкой. Объяснить изменение цвета лакмуса. [c.219]

Для испытания готовят следующий раствор препарата. 5 г основного азотнокислого висмута нагревают в фарфоровой чашке с 2 мл серной кислоты до выделения паров последней. После охлаждения приливают 5 мл воды. Нагревают еще раз до выделения паров серной кислоты и охлажденный остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты, содержащей хлористое олово, и 20 мл воды. Из этого раствора отгоняют 20 мл. К отгону приливают немного раствора брома для окисления небольшого количества сернистой кислоты, избыток брома удаляют, прибавляя несколько капель раствора хлористого олова, и разбавляют 40 мл горячей воды. С полученным таким образом раствором и производят вышеописанное испытание. [c.333]

Азотнокислый висмут может быть получен растворением металла в НЫОз. После упаривания раствора он выделяется в виде больших бесцветных кристаллов В1(Ы0з)з-5Н20. Соль эта хорошо растворима в эфире и ацетоне. При растворении в воде происходит сильный гидролиз с выделением осадка основных солей переменного состава. Нагревание кристаллогидрата сопровождается отщеплением не только воды, но и части азотной кислоты с образованием в остатке ннтрата висмутила — (В 0)Ы0з. [c.472]

Позже Шеллер и Лемби [1172] установили, что серная кислота мешает определению висмута в виде фосфата. При осаждении висмута из азотнокислого раствора, содержащего ионы SOf полученный фосфат висмута всегда загря.чнен сульфатом. Ошибка особенно заметна при определении больших количеств висмута. [c.87]

Розе [1109, 1110] установил, что окись и сульфид впсмута, полученный осаждением висмута сероводородом из азотнокислого раствора, количественно восстанавливаются до металла при сплавлении с цианидом калия. Почти весь висмут собирается на дне тигля в виде большого шарика и только небольшая часть его находится в виде черного порошка. [c.280]

Гидрометаллургическая переработка висмугсодержащих продуктов в настоящее время используется в основном при получении соединений висмута из металлического висмута и висмутистого свинца. Однако сравнение пиро- и гидрометаллургических схем переработки бедных висмутсодержащих полиметаллических концентратов и полупродуктов показало [4], что гидрометаллургические способы более экономичны и позволяют комплексно перерабатывать бедные полиметаллические концентраты с получением соединений висмута высокой чистоты. Данные способы извлечения висмута основаны на кислотном разложении висмутсодержащих руд, полупродуктов и сплавов с последующей переработкой солянокислых или азотнокислых растворов выщелачивания. [c.21]

Процесс получения соединений висмута в настоящее время связан с переработкой азотнокислых растворов. При этом очистку висмута от примесных металлов (свинца, серебра, меди, железа, цинка и др.) осуществляют на стадии гидролиза при добавлении к висмутсодержащему раствору водного раствора аммиака или карбоната натрия до pH 1,5—2,0 [1]. Температура процесса составляет обычно 22 2 °С, и ее выбор объясняют осаждением В1 при повышенной температуре в виде гидроксида, который сорбирует примесные металлы. Из данных Факеева с соавторами [60] следует, что при переработке азотнокислых растворов коэффициенты очистки (АГоч) висмута от Ре(1П), Сг(1П), Мп(П), Со(П), Ыа, 8Ь(1П) равны 15,0 0,2 12,4 0,2 14,6 0,9 9,6 0,3 15,9 0,1 1,05 0,03, а после промывки кристаллов дистиллированной водой К ц равны соответственно 620 40 640 13 750 6 67 1 540 5 1,15 0,05. Последнее свидетельствует о возможности эффективной очистки висмута от примесных металлов при переработке азотнокислых растворов. [c.55]

В процессе получения соединений висмута гидролитической переработкой металлического висмута степень извлечения его в основной нитрат при добавлении к азотнокислым растворам щелочных реагентов составляет 90—92 %, а при их разбавлении водой даже в 10—15 раз она не превышает 55—60 %. Вследствие этого в процессе производства соединений В образуется большой объем маточных и промыв-ньрс растворов, в 6—15 раз превышающий объем исходного раствора. Кроме того, при получении соединений наряду с металлическим висмутом в настоящее время в качестве исходного сырья используют висмутсодержащие продукты свинцового производства — висмутистый свинец и шлам от его переработки электролизом в кремнефтористоводородном электролите. Последнее приводит к получению азотнокислых [c.80]

Количественная реэкстракция висмута растворами НГ основана на том, что висмут образует в растворах прочные галогенидные комплексы. Реэкстракция висмута может быгь осуществлена и растворами НгЗОд > 4 моль/л при 50—60 °С с получением концентрированных по висмуту растворов, из которых при охлаждении кристаллизуется сульфат висмута. Возможность эффективной реэкстракции висмута растворами минеральных кислот позволяет использовать Д2ЭГФК для переработки азотнокислых технологических растворов с получением соединений висмута высокой чистоты по следующей схеме [c.83]

В [60] сообщается, что оксид висмута может быгь получен добавкой избытка аммиака к раствору азотнокислого висмута. Показано также, что оксид висмута может быть получен и из оксохлорида последовательным кипячением с раствором карбоната и гидроксида щелочного металла и сушкой при 150 °С [61], а также обработкой расплавом смеси карбоната и гидроксида щелочного металла при 280—350 °С с последующей промывкой продукта водой и сушкой оксида [62]. Оксохлорид висмута предложено последовательно переводить в оксид через нитрат, фторид с растворени- [c.114]

Оксокарбонат висмута может быть синтезирован непосредственным осаждением В1 при pH > 8 добавлением висмутсодержащих азотнокислых или солянокислых растворов к растворам карбонатов натрия или аммония. Например, добавлением раствора азотнокислого висмута (210 г/л В1, 35 г/л свободной НЫОз) в 2,5 М раствор карбоната аммония при pH раствора, равном 9, температуре 25 2 °С и объемном соотно-щении растворов соответственно 1 5. Однако совместно с висмутом осаждаются и основные примесные металлы (свинец, серебро, железо, цинк и др.), что не позволяет получать продукт высокой чистоты. Вследствие этого для получения оксокарбоната высокой чистоты в качестве исходного сырья требуется использовать предварительно очищенный металлический висмут или его оксид. Эффективная очистка висмута от примесных металлов может быть осуществлена на стадии его осаждения в виде оксогидроксонитрата [55]. Конверсия оксогидроксонитрата висмута в оксокарбонат при его обработке растворами карбонатов натрия или аммония позволяет получать продукт высокой чистоты [ 173]. [c.167]

В последнее время резко возрос интерес к висмутовым купратам с целью предварительного синтеза компонентов шихты для сверхпроводящих материалов. Купрат висмута обычно синтезируют по твердофазной технологии, включающей просеивание исходных оксидов, перетирание полученной смеси в этаноле и отжиг ее при 700—750 °С в течение 100—120 ч с двумя промежуточными перетираниями [261]. Более простым является способ получения купрата висмута путем осаждения из смеси растворов азотнокислых солей висмута и меди в разбавленной (5—6%-й) азотной кислоте водным раствором гидроксида натрия при 40—100 °С [263]. В [264, 265] показана возможность механохимического синтеза купрата висмута. В результате сравнения различных способов синтеза в [266] показано, что для получения купрата [c.215]

Возможность применения неорганических нитратов для получения нитроеоединений как жирного, так и ароматического ряда изучалась автором настоящей книги Так, была исследована реакция нитрования п гептана и изооктана (2,2,4-триметилпентана) солями азотной кислоты Нитрование указанных углеводородов производилось азотнокислым алюминием 41(КОз)з 9НгО, азотнокислым висмутом В1(КОз)з 5НгО, азотнокислой медью Си(КОз)г бНаО, азотнокислым железом Ге(КОз)з 9Н 0 и азотнокислым цинком гп(КОд)2 бНаО Реакция проводилась в запаянных трубках при температуре 140° и лшпь в опытах по нитрованию азотнокислым цинком — при температуре 160° [c.432]

Для Получения раствора азотнокислого висмута пользуются аппаратом для выделения хлара, емкостью 200 л. (Последний имеет загрузочное отверстие, закрывающееся глиняной крышкой, в которое вставлено глиняное сито. Один штуцер аппарата ля выделения хлора соединен стеклянной трубкой с запасным о.судом для азотной кислоты, другой — с поглотительной баш-зей для нитрозных газов. Аппарат стоит в сосуде с водой, обогреваемом острым паром. От сливного штуцера иа дне аппарата jepe3 стенку водяной бани проходит глиняная труба наружу, де она оканчивается глиняным краном. [c.17]

По окончании растворспия слипают растворы и стеклянные >алл оны и ставят их иа возвышении, чтобы после несколъкик ней стояния М ожно было удобно. отсифонировать прозрачные астворы. Эти растворы никогда не бывают совершенно одина- овыми. Однако для физического состояния основных азотно- ислого и галловокислого висмута, для получения которых приготовляются главные количества растворов нейтральной азотно-сислой соли, очень существенно иметь одинаковые смеси азличных растворов азотнокислого висмута. [c.17]

Подобным же образом можно применять растворы от основного азотнокислого висмута для получения хлорокиси висмута BiO l Приготовляют раствор хлористого аммония, вчивают в него раствор основного азотнокислого висмута, декантируют осадок, пропускают через мешки, отсасывают на нуче и высушивают в паровой сушилке при температуре не выше 45° [c.19]

Выше уже было указано, как можно переработать на основной углекислый висмут растворы от приготовления основного азотнокислого висмута. Получают тот же продукт, если растворить 1 ч. азотнокислого висмута в W2 ч. азотной кислоты уд. веса 1,3, раствор разбавить водой до появления мути, муть снова удалить небольшим количеством азотной кислоты и полученный прозрачный раствор влить при помешивании в раствор кристаллической соды. Применяемая сода в отношении чистоты от хлора должна по крайней мере удовлетворять требованиям ГФ6.. Нужно i nporo следить з тем, чтобы постоянно имелся избыток соды, так как иначе может легко образоваться основной азотнокислый висмут. После отстаивания раствор сифонируют насколько можно, осадок отсасывают на нуче, затем обрабатывают раствором соды в чаше на паровой бане, промывают на нуче до освобождения от соды и высушивают при температуре не выше 30°. Основной углекислый висмут, особенно во влажном состоянии, необычайно чувствителен к высокой температуре, так что в этом отношении надо быть аообеино осторожным. Высушенный товар порошкуют и просеивают через волосяное сито. [c.20]

Реагент Драгендорфа для определения аминов, а. -калоидов и др. Реагент готовят следующидг образом. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 м.// воды и 10 -ИЛ уксусной кислоты прибавляют раствор 8 й иодистого калия в 20 mj воды. Для проявления хро-матограм5гы 1. ил этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 Л1,/ ) 0ды, затем опрыскивают полученным раствором пластиики. [c.168]

Написать структурные формулы хлористого антимонила и азотнокислого висмутила. К какому классу химических соединений относятся указанные вещества Написать уравнения реакций их получения из нормальных солей в результате гидролиза. [c.177]

Катализатор V — P готовился смешением горячих растворов метавана-дата аммония с фосфорной кислотой и порошком окиси алюминия. Смесь выпаривали и прокаливали при 500°. Катализатор Мо — V — Р приготовляли на силикагеле, для чего гель метакремневой кислоты смешивался с фосфорной кислотой и аммонийными солями соответствующих кислот с последующим выпариванием полученной смеси. Катализатор Bi — Мо—Р на силикагеле получали в основном по методике, описанной в патенте [6], путем смешения растворов парамолибдата аммония, фосфорной кислоты и азотнокислого висмута с гелем метакремневой кислоты. Аналогичным образом готовился и катализатор Bi — Мо. [c.239]

Азотнокислый висмутил В ЮНО 3 (упрощенная формула), или (Bi0)2(0H)N03, представляет собой белый кристаллический порошок он нерастворим в воде и спирте. Состав соли изменяется в зависимости от условий получения. При прокаливании образуется В120з. [c.154]

Freri hs и Ri k предложили для обнаруживания присутствия щелочей следующий упрощенный метод 0,5 г основного азотнокислого висмута встряхивают с 5 мл воды, прибавляют 5 мл раствора сернистого аммония и после сильного встряхивания постепенно приливают 10 мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и фильтруют. 10 мл фильтрата выпаривают, остаток после смачивания каплей серной кислоты прокаливают. Вес полученного прокаленного остатка не должен превышать 4 мг (ок. 1,6°/ ). [c.331]

Мышьяк. По Германской Фармакопее (VI) остаток, полученный при определении содержания окиси висмута, растворяют при нагревании ъ Ъ мл соляной кислоты и раствор нагревают в течение четверти часа на водяной бане с 5 мл раствора гипофосфита натрия. Смесь не должна при этом окрашиваться в темный цвет (см. Основной азотнокислый висмут, стр. 331). Британская Фармакопея 1914 г. требует, чтобы в 1 ООО ООО частей препарата содержалось не более 2 частей мышьяка (AsgOg). Проба на мышьяк производится, как описано при основном азотнокислом висмуте (стр. 332). Смесь 5 г основного салициловокислого висмута, 1 г гидрата окиси кальция и 5 мл воды высушивают досуха в фарфоровом тигле и затем прокаливают. Остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты, содержащей бром, и в 10 мл воды. Для удаления избытка брома к раствору прибавляют достаточное количество раствора хлористого олова. Из этого раствора отгоняют 20 мл, разбавляют их 40 мл горячей воды и прибавляют 3 капли раствора хлористого олова. С полученным таким образом раствором и производят испытание на As. [c.335]

Мышьяк. По Германской Фармакопее (VI) раствор 1 г основного углекислого висмута в 10 мл раствора гипофосфита натрия (см. Основной азотнокислый висмут, стр. 331) после 15 мин. нагревания на кипящей водяной бане не должен окрашиваться в темный цвет. Е. Mer k проводит испытание на мышьяк по методу Sanger и В la к а (см. т. II, ч. 1, вып. 2, стр. 639), применяя для этого 1 г основного карбоната висмута. Британская Фармакопея 1914 года требует, чтобы в 1000 000 частей препарата содержалось не более 2 частей мышьяка (ASgOg). Испытание производят, как описано при основном азотнокислом висмуте. 5 г основного углекислого висмута растворяют в 20 мл соляной кислоты, содержащей бром, и в 5 лл воды, прибавляют для удаления избытка брома несколько капель раствора хлористого олова и отгоняют 18 мл жидкости. Отгон разбавляют 40 мл горячей воды и прибавляют 3 капли раствора хлористого олова. С полученным таким образом раствором и производят пробу на As. [c.338]

По Германской Фармакопее (VI) висмут определяется следующим образом 0,5 г трибромфенолвисмута встряхивают в делительной воронке с Ъ мл азотной кислоты, прибавляют 5 мл эфира и снова сильно встряхивают. Азотнокислый раствор сливают во взвешенный фарфоровый тигель и повторяют взбалтывание с 5 мл азотной кислоты. Соединенные азотнокислые растворы выпаривают и остаток прокаливают. Вес полученной окиси висмута не должен быть меньше 0,250 г, что соответствует минимальному содержанию висмута в 44,9°/q. [c.339]