Получение хлорал-гидрата

Для получения хлорангидридов аминокислот Э. Фишер [268] рекомендует в качестве растворителя хлористый ацетил. Вследствие большой чувствительности к влаге получаемых при этом хлор-гидратов хлорангидридов работа производится в закрытой аппаратуре. Способ можно рассмотреть на примере а-амино-/г-масляной кислоты. [c.117]

Полученный осадок гидрата окиси железа промывают до содержания в промывной воде не более 0,5 г/л хлор-ионов, фильтруют, сушат и прокаливают при 600—700°. [c.453]

Это вещество было получено Либихом еще в 1832 г. путем пропускания хлора в спирт реакция протекает в несколько стадий, сводящихся в конечном итоге к хлорированию и превращению спиртовой группы в альдегидную. Этот способ получения хлорала применяется в технике и в настоящее время. Хлорал представляет собой тяжелую жидкость (пл. 1,512 при 20° С), кипящую при 98° С. Как уже было отмечено выше, при добавлении к хлоралу воды последняя присоединяется к нему с образованием твердого кристаллического вещества гидрата хлорала, или хлоралгидрата-, [c.141]

Еще большую наглядность, связанную, однако, с разнообразием проявлений, придают характеру взаимодействия данные, полученные на целом животном, показывающие, например, что интенсивность излучения икроножной мышцы лягушки резко падает при непосредственном действии на обнаженные полушария такого наркотического вещества, как хлорал-гидрат, но что, судя по немногочисленным еще результатам, неглубокий ингаляционный наркоз (эфир) несколько повышает излучение икроножных мышц кролика и меняет характер спектра излучения. [c.118]

Правительственным научно-исследовательским институтом США разработан процесс переработки свинцово-медно-кобальтовых сульфидных руд с получением кобальта чистотой 99,99%. В результате хлоридного выщелачивания концентрата в раствор переходят кобальт и никель, а затем из раствора хлором осаждают гидрат окиси кобальта. Гидрат окиси кобальта растворяют в серной кислоте. Раствор, содержащий 15— 20 г/л Со, 0,5—1,2 г/л Ni, 1,03—0,01 г/л Fe, 0,01—0,1 г/л Си, подвергают очистке от примесей. [c.403]

Если хлор взаимодействует с гидратом окиси кальция, который берется в виде порошка — пушонки, то образуется хлорная, или белильная известь — рыхлый белый порошок с запахом хлора. Она состоит главным образом из гипохлорита кальция Са (С10)2, основных солей кальция и хлорида кальция. Получение ее можно приблизительно выразить уравнением [c.218]

Уменьшению продолжительности окисления способствует присутствие хлорного железа [372, 373, 493] и гидрата окиси железа, полученного при обработке хлорного железа гидроокисью аммония, содержащего остатки хлористого аммония и хлорного железа [493]. Это сокращение зависит от природы сырья, условий и глубины окисления. Обычно добавка 0,06 0,12 0,3 и 0,75 вес.% хлор- ного железа сокращает продолжительность окисления соответственно на 44, 50, 72 и 80%, или в 1,78 2 3,6 и [c.161]

Многие небольшие молекулы образуют устойчивые кристаллы с водой при низких температурах. Газовые гидраты аргона, криптона и ксенона образуются при соединении инертных газов с водой при высоких давлениях и очень низких температурах. Было показано, что они относятся к клатратным соединениям [278—287]. Все первоначальные способы получения гидратов были изучены много лет назад [78, 98, 303], однако совсем недавно Полингом и Маршем [191] был разработан метод получения клатрата гидрата хлора СЬ 6Н2О. Пирексовую трубку длиной 6 мм вытягивали в капилляр на одном конце и соединяли с баллоном, содержащим хлор. После тщательного промывания капилляр запаивали, а его конец погружали в баню с сухим льдом и ацетоном. Когда некоторое количество хлора конденсировалось в капилляре, в стеклянную трубку впрыскивали каплю воды, после чего широкий конец трубки запаивали. Чередующееся нагревание и охлаждение капилляра способствовало тщательному перемешиванию воды и хлора. Вскоре в капилляре образовывались бледно-желтые кристаллы, которые сохранялись при повышении температуры до 0°. Незначительное количество жидкого хлора также оставалось, показывая тем самым, что хлор был взят в избытке . [c.119]

Газовые гидраты —твердые кристаллические вещества, напоминающие по внешнему виду снег или рыхлый, лед. Первым был получен гидрат хлора СЬ-бНгО (Дэви, 1811) при охлаждении насыщенного хлором водного раствора до 9° С. , > [c.287]

Метиловые эфиры. Д. был использован для получения хлор-гидратов метиловых эфиров аминокислот [71. Этот реагент выполняет роль растворителя, донора метоксмльных групп и поглотителя воды. Аминокислоту суспендируют в Д., прибавляют немного кон- [c.362]

А. Алифатические кетоны. Смесь 1,5 моля кетона, 0,3 моля формальдегида (в виде 35%-НОГО формалина) и 0,3 моля хлоргидрата амина нагревают 12 ч с обратным холодильником. После этого упаривают в вакууме и очищают хлор- гидрат перекристаллизацией. Для получения свободного основания хлоргидрат лри помешивании и охлаждении (темлература не должна лрввышать -Ь5°С) вносят в концентрированный раствор едкого кали, отделяют выделившееся основание, сушат его небольшим количеством твердого КОН и перегоняют. При реакциях с циклогексаноном от получающегося основания Манниха легко отщепляется амин, поэтому продукт реакции рекомендуется выделять в виде Хлоргидрата. [c.152]

Подобно реакции -пропиолактона с третичными аминами с образованием бетаинов, реакция его с диметилсульфидом в ни трометане в присутствии хлористого водорода приводит к хлор-гидрату (СНз)28+СН2СН2СОО- [22]. Наконец, в результате гидрирования в присутствии никеля Ренея при 100—160° и 20— 40 ат получается пропионовая кислота с высоким выходом [115]. Гидрирование других -лактонов или их полимеров представляет собой удобный способ получения 3-замещенных пропионовых кислот [116]. [c.230]

Необходимо отметить, что наши экспериментальные данные не согласуются с выводами авторов о том, что анабазин является менее сильным основанием, чем лупннин. Так, проводя разделение смеси анабазин—лупинин хлористым водородом в растворе ацетона (см. гл. III), нам в первую очередь удалось выделить анабазин из раствора в виде кристаллического монохлоргидрата" , что можно было бы объяснить меньшей растворимостью этой соли по сравнению с соответствующей солью лупннина. Однако опыты по изучению растворимости хлористоводородных солей алкалоидов А. aphyila показывают, что хлоргидрат лупинина менее растворим, чем хлористо-водородиая соль анабазина . Кроме того, изучение взаимодействия анабазина н лупинина с хлористым аммонием с целью получения хлоргидратов показало, что в одинаковых условиях анабазин количественно почти вытесняет аммиак из его соли. Выход же хлор-гидрата лупинина не превышает 30%. Исходя из различной реакционной способности этих оснований по отношению к хлористому аммонию, можно заключить, что анабазин является более сильным основанием, чем лупинин. [c.35]

Те же исследователи [398] синтезировали индолин с выходом, равным 60%, из о-нитрофенилэтилбромида последовательными реакциями с хлористым оловом в соляной кислоте и с холодным и горячим растворами едкого натра. Индолин был также получен из Р-фенилэтилового спирта (III) нитрованием, восстановлением образовавшегося о-нитрофен и лэтилового спирта (IV) цинком в растворе хлористого кальция в соединение V, последующим замыканием цикла при нагревании в течение 5 час. при 130—140 в присутствии соляной кислоты и выделением свободного амина (VI) из хлор-гидрата действием щелочи [401, 402]. [c.86]

При энергичном восстановлении этих соединений два остатка фенарсазина соединяются атомами мышьяка, и образуется гетероциклический аналог какодила При действии Гриньяровских комплексов на адамсит —хлор замещается радикалом, и образуются третичные арсины Они же образуются при введении в реакцию получения адамсита вместо хлористого мышьяка первичных дихлорарсинов . Описан целый ряд производных фенарсазина с заместителями в бензольных ядрах 22,24 1 3 них интересны аминопроизводные, хлор-гидраты которых обладают чрезвычайно сильными раздражающими свойствами [c.191]

Хаббард, Ноултон и Хаффман [635] измеряли энтальпию сгорания в статической калориметрической бомбе, стенки которой изнутри покрыты стеклотканью, пропитанной водным раствором хлор-гидрата гидразина расчет на основе полученных результатов дает АЯ/°дд (I) = —5,12 ккал/молъ. Смит, Бьеллерап, Крук и Уестермарк [c.608]

Хаббард, Ноултон и Хаффман [635] измеряли энтальпию сгорания в статической калориметрической бомбе, стенки которой изнутри покрыты стеклотканью, пропитанной водным раствором хлор-гидрата гидразина расчет на основе полученных результатов дает [c.609]

Восстановление и идентификация содержащегося в спарже дисульфида и получение производных. Дисульфид был восстановлен натрием в жидком аммиаке. Осадок, полученный после испарения аммиака и подкисления, представлял собой кислоту состава 4H8O2S2 с т. пл. 61—62°. Титрование п-хлорфенилмеркурибензоатом l 6H4HgO O 6H5 с использованием нитропруссида натрия в качестве внешнего индикатора показало, что эта кислота содержит две SH-группы. Реагент, применявшийся для титрования и содержащий ртуть, стандартизировался по специально очищенному хлор-гидрату цистеина. При титровании протекает следующая реакция [c.60]

Если образуется нерастворимый в эфире осадок (таков, например, хлор-гидрат р-нитрозодиметиланилина) или же при прибавлении едкого натра появляется зеленая окраска вследствие образования растворимого в эфире свободного нитрозосоединения, то это указывает на присутствие третичных оснований. Если прибавление ш,елочи вызывает образование бесцветного (или просто загрязненного) осадка, то это указываег на присутствие паразамещенного циклического третичного амина, который вообще не реагирует с азотистой кислотой и выделяется неизмененным при подщелачивании. Этот метод можно в некоторых случаях применять и для разделения. Нифозамин извлекают эфиром и восстановлением оловом и соляной кислотой регенерируют вторичный амин. Диазосоединение первичного амина кипячением превращают в фенол, который легко отделить от неизмененного третичного основания (или его р-нитрозопроизводного) полученный фенол идентифицируют. Однако, образование фенола часто протекает недостаточно гладко. [c.242]

Аппаратчик на получении апоморфина-хлор-гидрата Химико-фарма- цевтическая 44 [c.199]

Используется для синтеза исходных мономеров, применяемых для получения термостойких полимеров Нестабилен. Хлорангидрид п-аминобензой-ной кислоты существует только в виде хлор-гидрата. Производится в больших масштабах. Используется для получения высокопрочных полиамидных волокон [c.27]

Пз-за специфического взаимодействия растворенного вещества с растворителем нельзя предложить какие-то единые правила выбора растворителя. Но, например, ири титровании органических оснований целесообразно поступить следующим образод . Вначале приготовляют примерно 0,02 н. раствор органического основания в 20 мл уксусной кислоты, если используют хлор-гидрат основания, то на 20 мл уксусной кислоты берут еще 70—75 мг (0,011—0,012 моль1л) ацетата ртути(И). В колбы для титрования емкостью 25—50 мл или же в центрифужные пробирки помещают по 1 мл этого запасного раствора и разбавляют пробы указанными в табл. 41 очищенными растворителями. Полученный раствор титруют из микробюретки 0,01 н. раствором хлорной кислоты в смеси уксусной кислоты с четыреххлористым угле-рододт (1 1) в присутствии индикатора, причем на титрование монофункциональных оснований расходуется примерно 2 мл стандартного раствора. Этот способ дает возможность подобрать наиболее подходящие для определения растворитель и индикатор. [c.113]

Изучавший химию в Юрьевском (ныне Тартуском) университете Я. Натансон [19 ] в 1856 г. в Варшаве, при нагревании до 200° хлористого этилена с анилинохм,получил красного цвета краситель — фуксин, или хлор-гидрат розанилина. В свое время это интересное открытие Я. Натансона, к сожалению, не привлекло к себе должного внимания. Через два года Гофман сообщил Парижской академии о том, что ему удалось получить красный анилин действием четыреххлористого углерода на анилин [20], т. е. но существу переоткрыть вещество Я. Натансона. Вскоре были найдены и другие пути получения красного анилина , получен патент на эту краску (Франция) и начата торговля ею (1850). Состав красителя был выяснен Гофманом. [c.224]

Оно кипело в пределах 160—230°. Низкокипящие фракции показали очень малую вращательную способность, в то время как высококипящие обладали ею в высокой степени. Все фракции восстанавливали влажную окись серебра. Проба на фелландрен дала отрицательные результаты. Путем приготовления нитрозита с т. пл. 155—157° удалось доказать присутствие небольшого количества терпинена. Также из фракции, кипящей между 159 и 162°, было выделено очень небольшое количество пинена (нитрозохлорид, т. пл. 103—104° хлор-гидрат, т. пл. 123°). В средней фракции содержался цинеол. Из высоко-кипящей фракции выделено ненасыщенное соединение joHigO, идентифицированное как активный терпинеол, который имел т. кип. 92—95° (10 мм), D 0,93o д 1,4816 [а] —18,71°. Молекулярная рефракция — найденная 46,97, вычисленная для СюН О [=46,88. С бромом образует дипентентетрабромид с т. пл. 124° при встряхивании с разбавленной серной кислотой — терпингидрат с т. пл. ПО до 112° получен также нитрозохлорид с т. пл. 103°. [c.38]

Из хлор гидрата анилина и меркурацетамида в воде получен [224, 2251 [c.376]

Отгоны из всех фракций до 160° С (2 мм) соединяли вместе и подвергали фракционной перегонке в вакууме, причем оказалось, чго они состоят главным образом (около 90—95%) из смеси анабазина и луии-иина и из оснований, дающих кристаллический хлоргидрат (с т. пл. —200° С) (выделено 4 г). Маточники, полученные после отделения кристаллического хлоргидрата, снова упаривали на водяной бане, но кристаллического хлоргидрага они уже не выделили, а при охлаждении застыли в канифолеобразную массу. Эти некристаллизующиеся хлор-гидраты, содержащие еще какие-то алкалоиды, пока исследованы не были. Из спирта, служившего для промывки хлоргидрата, после отгонки было получено еще 6 г такого же хлоргидрата. [c.56]

Второй исходный компонент—гексаметилендиизоцианат—может быть получен фосгенированием гексаметилендиамина в виде свободного основания, хлоргидрата или карбоната. Помимо применения в производстве перлона и, гексаметилендиизоцианат используют также (в виде десмодура Н) вместе с десмофенами для изготовления композиций для покрытий и т. п. Описано получение гексаметилендиизоцианата из хлоргидрата [1251, но в германской работе указывается, что лучшие результаты получаются при применении свободного основания или, что еще лучше, карбоната [171 недостатком метода получения диизоцианата из хлоргидрата является плохая растворимость хлор-гидрата-в о-дихлорбензоле, применяющемся в качестве растворителя в производстве при фосгенировании, и необходимость организации отдельной стадии для приготовления хлоргидрата. При работе со свободным основанием диамин растворяют в о-дихлорбензоле и обрабатывают фосгеном (1 моль) при температуре около 0° при этом образуется хлорангидрид карбаминовой кислоты (а) затем-температуру поднимают до 140—150° и по окончании реакции пропускают еще 1 моль фосгена (б) [c.154]

Необходимые для получения обоих изоцианатов /-ментиламин и фенхиламин мы получили путем восстановления соответствующих оксимов натрием в растворе этилового спирта по превосходным прописям, данным Валлахом [14] и Н. М. Кижнером [15]. Амины были очищены путем систематической перекристаллизации их хлор-гидратов из горячей воды. Полученные таким образом препараты показывали следующие оптические свойства [c.492]

Соединения включения весьма распространены. Клатратами, например, являются так называемые гидраты газов. Они представляют собой кристаллы льда, в междоузельные пространства (см. рис. 50, в) которых включены молекулы СЬ, H2S, SO2, Аг, Хе, СН4 (или других углеводородов) и пр. По внешнему виду эти клатраты напоминают снег или рыхлый лед. Наиболее распространены гидраты газов со средним составом Х-бНаО (X — молекула гостя ). Первым был получен гидрат хлора СЬ-бНгО (Г. Дэви, 1911 г.) при охлаждении насыщенного хлором водного раствора. Этот клат-рат представляет собой желтые кристаллы, которые разлагаются при 9,6° С. [c.111]

Наличие трех атомов хлора в молекуле хлоралгидрата значительно понижает прочность связи между радикалом и карбонильной группой. Так, при действии едкой щелочи на гидрат хлорала или, точнее, на хлорал щелочь уже при обычной температуре отрывает карбонильную группу от галогензамещенного радикала. При зтом образуются натриевая соль муравьиной кислоты и хлороформ (грихлорметан). Сравните эту реакцию с получением метана из ацетата натрия (оп. 7). Ход реакции [c.33]

Еще в 1863 г. были открыты кислотные эфиры перекиси водорода или ацилперекиси. Они получены при действии хлор-уксусной или хлорбензойной кислот или их ангидридов на перекись бария. Перекись бензоила была получена 7 црц встряхивании разбавленного щелочного растпора, перекиси водорода с хлорбензойной кислотой при охлаждении. После перекристаллизации получались бесцветные призматические кристаллы с температурой плавления 103,5°. Эги способы получения ацилпере-, кисеи сохранились в основном и по настоящее время. Вместо перекиси бария целесообразнее применять гидраты перекисей бария или натрия в растворе ледяной воды,или 10%-ном растворе уксуснокислого натрия. Так, при встряхивании хлористого фта-лила с эквимолекулярным количеством гидрата перекиси натрия [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология