Измерение удельной поверхности пор и размера частиц

Методы измерения удельной поверхности, размера частиц и пористости [c.294]

В монографии изложены основные направления и методы исследования свойств металлических порошков дисперсионный анализ, включающий анализ порошков по фракциям, измерение удельной поверхности, определение размеров, форм, микроморфологии и микроструктуры отдельных частиц испытание физических и физико-механических свойств, определяющих плотностные, реологические и электромагнитные характеристики порошков рентгенографические методы исследования структурных несовершенств и инструментальные физические методы локального и общего химического анализа способы анализа фаз и, наконец, оценка условий безопасной работы с порошками. [c.111]

Действительно, измерения удельной поверхности образцов мелких фракций пепла вулканов Камчатки дали значения от 5 до 25 м /г, а результаты ртутной порометрии показали, что на суммарный объем пор приходилось от 25 до 33 % объема изученных образцов. При минимальном размере частиц 0,01 мкм общая поверхность поступающего в течение года в атмосферу пепла может достигать 10 м (для сравнения, поверхность Земли составляет 5,1 10 м ). [c.133]

Несмотря на очевидность и элементарность этих соображений, мы считаем необходимым их привести, так как использование адсорбционных методов измерения удельной поверхности по традиции весьма распространено и в тех случаях, когда интерес представляет только определение среднего размера частиц порошка. [c.91]

Измерение удельной поверхности пор и размера частиц [c.35]

Одним из наиболее важных направлений использования методов определения удельной поверхности такого типа является пспользование их для оценки размеров частиц. О существовании обратного соотношения между этими двумя характеристиками уже упоминалось, а в следующем разделе оно будет рассмотрено более детально. Методы адсорбции особенно удобно применять к порошкам, имеющим частицы размером менее 1 мк, когда методы оптической микроскопии неприменимы. Если, как это обычно бывает, порошок состоит из частиц различного размера, измерение удельной поверхности непосредственно позволит определить средний размер частиц. В то же время методы оптической или электронно-оптической микроскопии требуют изучения большого количества частиц, входящих в данный образец, чтобы затем можно было рассчитать средний размер. [c.33]

Анализ методов измерения удельной поверхности (по низкотемпературной адсорбции газов на поверхности частиц, по измерению воздухопроницаемости слоя при атмосферном давлении и при пониженном давлении) показывает, что этот параметр несет в себе сложную информацию, включающую размеры кристаллитов, степень их агрегирования и агломерации, форму и структуру частиц. Поэтому корреляция между удельной поверхностью и спекаемостью проявляется [c.618]

По величине частиц сажа занимает особое место среди пигментов. Ее частицы значительно меньше частиц всех остальных пигментов и близки по размерам к коллоидным. Определение размеров частиц сажи стало возможно только в последние годы в результате разработки методов измерения удельной поверхности частиц при помощи адсорбции. По удельной поверхности частиц можно вычислить и их размеры. Под электронным микроскопом можно непосредственно определять размеры частиц сажи. [c.278]

В табл. 5.4 приведены результаты измерений размеров частиц различных саж при помощи электронного микроскопа и значения отношения NjN. о отношение тем больше, чем шире распределение. Наибольшее значение этого отношения для термической сажи составляет 1,82. Отсюда можно сделать вывод, что при расчете удельного числа частиц по результатам измерения удельной поверхности сажи возможна ошибка в определении удельного числа частиц. Условное удельное число частиц N меньше истинного N, но отношение этих величин, по-видимому, не превышает двух. [c.116]

Степень агрегации получающегося UF4 определяется на этом рисунке как отношение куба среднего диаметра агрегата к кубу среднего диаметра частицы и изменяется с температурой реакции гидрофторирования подобно изменению реакционной способности показанной на рис. 2. 32. Размеры частиц вычислены из измерений удельной поверхности. Спекание у тетрафторида, полученного из диураната аммония, начинается уже при 200° С, тогда как тетрафторид из UOg, полученный разложением нитрата уранила, начинает спекаться при температурах выше 500° С. [c.77]

Вторые отличаются тем, что непосредственное измерение их с необходимой точностью затруднительно к ним принадлежат, в частности, активная пористость, характерный размер, форма и удельная поверхность частиц или пор, активная толщина двойного электрического слоя, степень пептизации или агрегирования частиц, эффекты суффозии, граничной зоны у перегородки, взаимного перемещения частиц и жидкости. [c.71]

Точные данные о величине пористости осадка, удельной поверхности и размере частиц можно получить непосредственным измерением только в тех случаях, когда осадок состоит из достаточно крупных частиц относительно правильной формы. Если осадок состоит из микроскопических частиц неправильной формы (что особенно часто встречается в химических производствах), то для определения этих параметров приходится применять косвенные методы. Однако последние обычно дают не действительное, а некоторое фиктивное значение определяемого параметра. [c.180]

Для приготовления суспензий использованы 17 тонкодисперсных порошков, в частности карбонил железа, карбонат кальция, двуокись титана, тальк, активированный уголь и разбавленные водные растворы сульфата алюминия, фосфата натрия, едкого натра, а также дистиллированная вода. При помощи электронного микроскопа предварительно были определены размер и форма частиц тонкодисперсных порошков в сухом состоянии измерением проницаемости при фильтровании воздуха — удельные поверхности частиц этих порошков. При этом найдено, что средний размер частиц различных порошков составляет 0,1 —10 мкм, форма их изменяется от шарообразной (у карбонила железа) до очень неправильной (у талька), а удельная поверхность частиц находится в пределах от 1,2-10 (у карбонила железа) до 20-10 м -м (у двуокиси титана). [c.196]

Прямые измерения удельной поверхности аэрозольных частиц не предпринимались, однако ее можно рассчитать из результатов измерения ослабления света монодисперсными аэрозолями (см. главу 4). Много таких исследований было проведено с осажденной пылью, редиспергированной в жидкой среде. Недостатком этого метода является отсутствие уверенности в том, что размер диспергированных в жидкости и взвещенных в газе частиц одинаков, ибо степень агрегации аэрозольных частиц может и увеличиваться и уменьшаться при погружении их в жидкую среду. Другим источником ошибок является угол приема фотоэлемента, на который падает проходящий пучок света, о чем упоминалось в главе 4. Хотя этой ошибки удается в настоящее время избежать, интерес к данному методу измерений уменьшился. Все же, он остается полезным контрольным методом. [c.262]

На относительно ранней стадии процесса полимеризации имеется возможность получить характеристику полимерного кремнезема или же кремнеземных частиц, выраженную величиной удельной поверхности раздела кремнезем—вода. Это выполняется измерением адсорбции гидроксил-ионов в области pH 4— 9 (рН-метр фирмы Бекман с электродом тииа Е) в почти насыщенном солевом растворе, что позволяет измерять плотность поверхностного заряда кремнезема вплоть до ее макси.мальной величины. Этот метод был разработан Сирсо.м [85] для определения величины удельной поверхности коллоидных частиц и гелей. Было обнаружено, что при быстром титровании можно получать воспроизводимые результаты, но только на золях с размером частиц 3—4 нм при з дельной поверхности, приближающейся к 1000 м г. [c.278]

Остается еще объяснить повышение объема пор, которое происходит при еще более низких значениях pH. Почти нет сомнений, что гели, образуемые при pH <5, фактически содержат еще меньшие по размеру частицы. Однако это не выявляется при измерениях удельной поверхности методом БЭТ, которая остается примерно равной 800—850 м /г для силикагелей, образованных при более низких pH. Это может быть объяснено тем, что при измерениях методом БЭТ происходит потеря площади вокруг точек контакта постепенно уменьшающихся частиц (см. выше раздел по характеристикам силикагелей). Таким образом, истинная поверхность силикагеля может непрерывно увеличиваться, но она не может быть полностью измерена по адсорбции азота. Однако всевозрастающий объем пор силикагелей, приготовленных при более низких pH, оказывается реальным явлением, хотя и не легко объяснимым. Вероятно, что, по мере того как диаметр частиц еще понижается (от 3,5 до 1—2 нм), все более усиливается коалесценция, и увеличение прочности на сжатие оказывается большим, чем те смещения, которые возникают за счет возрастающих сил поверхностного натяжения, когда поры становятся более мелкими. Как раз при pH 3,4 Оккерс измерил радиус пор, оказавшийся равным только 10 А. Вода в подобных порах фактически не имеет более своих нормальных свойств, поэтому поверхностное натяжение может оказаться меньшим, чем предполагается, из-за сильного молекулярного притяжения со стороны стенок пор. [c.719]

Имеются также другие ме70ды нахождения удельной поверхности (53], Измерение удельной поверхности лекарственных порошков показало, что с увеличением размеров частиц удельная поверхность убывает по экспоненциальному закону и находится в интервале 7500—800 см /г. Метод Товарова не является универсальным для лекарственных порошков.. [c.25]

Удельная поверхность обычно более доступна для экспериментального определения, чем размер частиц. Универсальный метод измерения удельной поверхности основан на явлении адсорбции, при которой происходит налипание на поверхность частиц молекул некоторого вещества, присутствующего в дисперсионной среде (в одной из непрерывных фаз) в качестве одного из компонентов среды. Это может быть растворенное в жидкой среде вещество или сама газообразная фаза, если средой является газ (для единообразия газообразное вещество можно считать растворенным в вакууме и характеризовать его концентрацией с, как и настоящий раствор). Термин адсорбция употребляется для обозначения явления и количества адсорбированного вещества. Адсорбрфованное на поверхности частицы вещество увеличивает ее размер. На рис. 3.1 слой адсорбированного вещества (адсорбционная оболочка) показан в виде прозрачного ореола вокруг более темного тела самой частицы. Роль оболочки не сводится к изменению основной геометрической характеристики системы — размера частиц. Самым важным свойством таких оболочек является их способность предотвращать слипание частиц при их столкновениях. [c.548]

Александер и Айлер [73] произвели определение диаметров частиц стабилизованных силиказолей как в самих золях, методом рассеяния света, так и после высыхания на пленке электронномикроскопическим путем и измерением удельной поверхности по адсорбции паров азота, полученных из золей сухих порошков. Все три способа измерений привели к близким величинам диаметров частиц. Это позволило сделать вывод о том, что частицы исследованных золей непористы, шаровидны и настолько уплотнены, что при высыхании золя уже не сжимаются. Размеры частиц зависят от способа приготовления золя и колеблются от 20—30 до 150 А, а в специально приготовленных стабилизованных золях достигают 600 А. [c.20]

Решение вопроса о структуре ксерогелей было получено при помощи электронного микроскопа. Первым приближением здесь явилось комплексное исследование золей кремневой кислоты. Александер и Айлер [47, 48] определяли диаметр частиц стабилизированных золей кремневой кислоты тремя различными методами по рассеянию света в самих золях, элек-тропно-микроскопически после нанесения золя на подложку и испарения воды и измерением удельной поверхности высушенных осадков нри помощи низкотемпературной адсорбции азота. Во всех случаях были получены близкие величины диаметров частиц. Это свидетельствовало о том, что частицы исследованных золей были непористы и настолько уплотнены, что существенно не сжимались при высушивании золей. Осадок такого золя со сравнительно крупными частицами показан на фото 29. Эшли и Ипнес[49] при помощи электронного микроскопа наблюдали увеличение размеров частиц золей кремневой кислоты при нагревании золсх в закрытом сосуде. Они также наблюдали ноявление шаровидных частиц в результате диспергирования ранее сформированных гидрогелей. Адсорбционные измерения показали, что и здесь частицы можно было считать непористыми. [c.146]

Уинн и Доуэс исследовали около 130 образцов пыли, образующейся при различных операциях в угольной шахте, и показали, что в пределах микроскопических размеров распределение частиц по размерам в образцах почти одинаково и хорошо описывается уравнением (7.4). Большинство пылей имело средний диаметр частиц меньше 1 мк. Если пренебречь частицами мельче 0,15 мк и отделить частицы крупнее 10 мк, то результаты седи-ментационного анализа и измерения удельной поверхности хорошо согласуются с данными, полученными с помощью микроскопа. [c.327]

Частицы коллоидальных размеров находятся в жидкой среде во взвешенном состоянии. Их силе тяжести противодействует свобо дная энергия частиц, которая прямо пропорциональна их удельной поверхности. Удельная поверхность частиц, имеющих кубическую форму, не может превышать более чем в полтора раза удельную поверхность бруска, образованного этими частицами, сдвинутыми последовательно, и более чем в два раза удельную поверхность ленты или лепестка , составленных из нескольких вплотную прилегающих рядов последовательно сдвинутых частиц кубической формы. Удельная поверхность сферических частиц, агрегированных в виде нитей или плоских скоплений, очень мало отличается от удельной поверхности разрозненных частиц (поскольку частицы идеально сферической формы могут соприкасаться между собой лишь в одной точке). Даже в тех случаях, когда дисперсные частицы загустителя в смазке имеют коллоидальные размеры только в двух или в одном измерении, они могут иметь достаточно большую удельную поверхность для того, чтобы находиться во взвешенном состоянии и участвовать в тепловом движении. [c.65]

Ка рман, автор метода измерения удельной поверхности тонких порошков по ароницаемости отмечает, что выражение размер части-цы> не имеет определенного смысла в применении к несферическим изометрическим частицам, если оно не связывается с понятием эквивалентного сферического диаметра. Последний представляет собой диаметр сфе-1ры, поверхность которой одинакова с поверхностью частицы. [c.183]

Листер и Гиллис не нашли для своих преператов строгого совпадения с каким-либо законом скорости, но для большинства образцов было приложимо уравнение скорости реакции первого порядка (2. 48). При температурах между 500 и 700° С ДУА UO3 восстанавливалась несколько быстрее, чем УНГ UO3 . Выше 600° наблюдалось отклонение от закона Аррениуса скорость реакции при 700° С была промежуточной между скоростями реакции при 500 и 600° С. Это явление было приписано уменьшению скорости восстановления вследствие спекания. Однако в образцах иОз со средних диаметром частиц больше 1 мк уменьшение скорости восстановления при более высоких температурах не наблюдалось. Для того чтобы определить влияние величины частиц исходной UO3 и температуры восстановления на величину частиц получающейся UOj, были произведены измерения удельной поверхности. Было найдено, что частицы ДУА UO3 со средним диаметром 0,08 мк и УНГ UO3 со средним диаметром 0,59 мк после трехчасового восстановления при 700° С уменьшаются вдвое. Прокаливание образца UO2 со средним диаметром частиц 0,05 мк при 900° С в водороде в течение 3 ч дало увеличение среднего диаметра частицы до 0,075 мк. Прокаливание UO3 до UsOg и последующее восстановление вызывает увеличение размера частиц получаемого продукта, зависящее от величины частиц иОз и температуры разложения ее до ИзО . Эти изменения диаметра частиц показаны на рис. 2. 25 [96 ]. Андерсон и др. [140] нащли, что при проведении восстановления выше 650° С происходит рост частиц. [c.67]

Очевидно, что числитель в уравнении (16) равен суммарному объему частиц, а знаменатель — их суммарной поверхности. Соответственно, величину Хр, определяемую уравнением (16), называют средним объемно-поверностным размером. На языке статистики функция X X)dN — л-ый момент распределения, поэтому числитель в (16) — третий, а знаменатель — второй моменты распределения. Именно эти моменты используют в адсорбционных измерениях удельной поверхности, так как удельная поверхность единицы массы катализатора [c.112]

При прокаливании в муфельной печи в токе водорода в течение 2-3 час. и более при температуре 800- 900°С порошок, лишенный в результате прокаливания пассивирующей поверхностной пленки оксифторида, оставался непиро-форным. При этом отмечалось увеличение среднего размера частиц почти вдвое (по данным электронно-микроскопического анализа при измерении удельной поверхности, а также по результатам дифракционного рентгеновского анализа) и снижение до десятых долей процента содержания в нем кислорода, которое затем оставалось постоянным независимо от времени прокаливания порошка. При этом наблюдалось снижение поверхностной активности порошка, что проявилось в повышении температуры его спекания. [c.77]

Размеры первичных частиц, составляющих обычные агрегаты частиц кварца мокрого помола, также можно оценить по электронно-микроскопическим снимкам или по измерению удельной поверхности. Так, например, как 1ИДН0 из рис. 17, края обычного агрегата усеяны частными, поперечники которых измеряются сотыми долями 1икрона. По данным удельной поверхности средний раз-(ер частиц того же порошка составляет 100—300 А. При-[ерно таков же размер частиц, выявленных методом репик. Следовательно, оцепки размеров первичных частиц, лученные из данных удельной поверхности и из прямых змерений, совпадают. На снимках кварца с характерным элекулярноплотным агрегированием частицы такого рав-5ра как первичные почти не встречаются. Реплики с та-IX порошков позволяют констатировать наличие плот-IX неоднородных образований, размеры которых также [c.87]

Поверхность частиц первой группы можно найтк по приближенным геометрическим зависимостям с предварительным обмером линейных размеров частиц по главным осям. Так, Вилли и Грегори [26 определяли размеры сфероидальных частиц с номинальным диаметром 0,279 и 0,127 мм обмером под микроскопом и с помощью проектора, а также методом измерения длин отрезков зерен, пересекаемых бросаемой на шлиф стальной иглой. Результаты измерений усреднялись по данным 200— 600 опытов. Для более мелких частиц с номинальным диаметром 0,028 мм удельную поверхность Оо измеряли по адсорбции азота. Полученные различными методами значения oq совпадали как друг с другом, так и с ао, определенной по перепаду давления из соотношения (П. 55) при Ki = 4,8 с точностью 5%. [c.57]

Математическое описание, в которое входят только микрофакторы, рассмотрим на примере удельного сопротивления осадка. Значение этого параметра в сильной степени зависит от многих совместно действующих и разнообразных по своей природе микрофакторов, точное измерение которых обычно затруднительно. Удельное сопротивление осадка выражают как функцию ограниченного числа выбранных переменных, например, пористости осадка, размера и удельной поверхности частиц. При этом действие всех остальных переменных отражается в коэффициенте пропорциональности и показателях степени эмпирической зависимости удельного сопротивления осадка от выбранных переменных. К переменным, не входящим в упомянутую функцию, относится ряд существенных микрофакторов, например, сопротивление на границе осадка и перегородки, двойной электрический слой у поверхности частиц, миграция тонкодисперсных частиц. При переходе даже к сходному по свойствам осадку, а также к близким условиям фильтрования и фильтру значимость этих микрофакторов может резко измениться и соответственно повлиять на величину постоянных в эмпирической зависимости. В данном примере на основе математического описания, содержащего некотор ые микрофакторы, можно лишь приближенно установить направление и интенсивность влияния их на определяемый параметр. [c.78]

Попытки экспериментального определения дисперсного состава золы при визуальном счете частиц под микроскопом не дали положительных результатов, так как 98...99 % частиц имели размер меньше 5 мкм. В связи с этим определялась удельная поверхность золы, которая дает интетралы1ук) характеристику дисперсности и особенно хорошо дифференцирует мелкие фракции частиц. Измерения на приборе ПСХ-2 (методом воздухопроницаемости при атмосферном давлении) показали, что удельная поверхность золы для всех четырех типов бумаги различной [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология