Специальные методы фотометрического анализа

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

Глава 3. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.37]

Методы абсорбционного спектрального анализа. Абсорбционный спектральный анализ основан на изучении спектров поглощения анализируемого вещества. Различают спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Спектрофотометрический метод основан на измерении поглощения света определенной длины волны (монохроматического излучения), которая соответствует максимуму кривой поглощения исследуемого вещества. Такого рода измерения поглощения света осуществляются в специальных приборах, называемых спектрофотометрами, в которых используется всегда монохроматический поток световой энергии, получаемый при помощи оптической системы, называемой монохроматором. [c.264]

Быстрое развитие фотометрических методов анализа потребовало изложения ряда дополнительных вопросов теории и практики и перераспределения материала по отдельным главам. Поэтому во втором издании значительно переработаны и дополнены почти все разделы книги. Главы Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений , Экстракционно-фотометрический метод , а также разделы Прямой спектрофотометрический анализ по спектрам отражения , Некоторые специальные приемы фотометрического анализа написаны заново. [c.4]

Приведенные на рис. Ю кривые ошибок реальных методов химического анализа свидетельствуют о снижении относительной ошибки фотометрического и атомно-абсорбционного определений микроколичеств металлов с ростом их содержания в пробе. Однако вопрос о целесообразности увеличения массы анализируемой пробы ради уменьшения погрешности химического анализа требует в каждом конкретном случае специального рассмотрения. [c.25]

Фотометрические методы широко применяются при определении микроколичеств бериллия. Преимуществом этих методов является простота и быстрота выполняемых операций. Хотя по -Чувствительности фотометрические методы уступают методу спектрального анализа, но зато не требуют специальной аппа- [c.67]

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения илп пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помощью специальных оптических приборов — фотоколориметров и спектрофотометров, в которых световая энергия, проходящая через фотометрируемый раствор, с помощью фотоэлементов преобразуется Б электрическую. Согласно законам фотоэффекта, сила возни-каюгцего фототока прямо пропорциональна интенсивности света, падающего на фотоэлемент. Следовательно, отношение интенсивностей световых потоков, содержащееся в выражении основного закона светопоглощения, может быть заменено равным ему от1 о-шением фототоков. Это и используют в фотометрическом анализе, где фактически измеряют не светопоглощение растворов, а значения возникающих фототоков. [c.156]

Большинство описанных в книге методов основано на применении высокочувствительных цветных реакций и относится к колориметрическим методам. Наличие специальных руководств по теории и практике фотометрического анализа избавляет от необходимости останавливаться на общих положениях, способах и приемах, применяемых в фотометрическом анализе. [c.14]

Приведенная в примере [4.7 ] ошибка измерения для фотометрии больше, чем ошибка измерения нри гравиметрическом или объемном методах (ср. пример [4.3] или [4.4]). Поэтому фотометрию применяют главным образом для определения малых содержаний, так как в этой области большая ошибка не имеет такого значения, как при анализе высоких содержаний. Фотометрический анализ тем чувствительнее, чем сильнее окрашены соответствующие соединения. Отсюда, однако, не следует, что надо отвергать попытки использовать фотометрию для определения средних и высоких содержаний, особенно там, где другие методы требуют значительных затрат (нанример, разделения) и потому могут быть ненадежными. Правда, при фотометрическом определении основных составных частей необходима специальная техника анализа. [c.78]

Колориметрическая система для дискретного анализа. Пробы помещаются в чашечках из полиэтилена (0,4 мл), закрепленных на карусельном столике (40 чашечек). Имеются 90 реакционных сосудов (стеклянных, емкостью 3 мл). Пробы отбираются путем всасывания раствора (20—200 мл) с помощью микронасоса. Продолжительность анализа одной пробы от 12 с до 43 мин. Реагенты (до 5) поступают в пробу через соленоидные краны. Через заданное время реакционная смесь перемешивается потоком газа. Результат реакции регистрируется с помощью дифракционного колориметра (400—700 нм) (12 с на одну пробу). Предусмотрено программирование последовательного анализа 15 проб возможен быстрый переход к анализу другого типа. Рекомендуется применять специальное устройство для промывки кювет. Разделения (сепарации) веществ не предусмотрено. Применяется в анализах методом УФ-спектрометрии, флуориметрии или фотометрическим методом. [c.411]

Отсюда, однако, не следует, что надо вовсе отказаться от попыток использования фотометрии для определения средних и высоких концентраций, особенно там, где другие методы требуют значительных затрат (например, разделения) и поэтому могут оказаться ненадежными. Правда, при фотометрическом определении основных компонентов нужна специальная техника анализа, особенно по возможности более точное измерение величины 7(<т/ < (Т/ ). [c.74]

Для химического анализа материалов, используемых в строительстве, применяют как хорошо известные классические методы, так и некоторые специальные (колориметрический, полярографический, потенциометрический, амперометрический, пламенно-фотометрический, люминесцентный и др.), что позволяет рационализировать проведение химического анализа строительных материалов, агрессивных сред и продуктов коррозии. В лабораториях крупных строек, заводов железобетонных изделий, цементных и других предприятий эти методы еще не занимают соответствующего им по праву места из-за отсутствия пособия, в котором были бы описаны наиболее эффективные методики анализа строительных материалов. [c.3]

Преимущество фотометрического титрования перед обычным объемным методом анализа состоит в том, что при помощи приборов можно произвести титрование веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или инфракрасной области. Кроме того, пользуясь монохроматическим светом, можно титровать один компонент в присутствии других окрашенных ионов. Наконец, при помощи фотометрического титрования можно производить определение без применения специальных индикаторов. [c.91]

Для анализа вод в зависимости от уровня содержаний сульфатов может быть использован фотометрический или титриметрический вариант. При анализе воды с содержанием сульфат-ионов от нескольких миллиграммов до 50 мкг/мл используют титриметрический вариант, достаточно экспрессный, не требующий специальной аппаратуры и простой в работе. В фотометрическом методе интервал градуировочной кривой охватывает концентрации от 0,03 до 1,5 мкг/мл сульфат-ионов. [c.25]

Примечание, М. И, (при давлении выше атмосферного—в специальном аппарате), т—от I до нескольких суток. Анализ жидкой фазы С1"—методом Фольгарда, МНз—ацидиметрическим методом, К —перхлоратным и пламенно-фотометрическим методами. Анализ твердой фазы хим. [c.675]

Для определения количества доступного растениям калия в подзолистых почвах и черноземах в настоящее время считается наиболее приемлемым метод Масловой. Сущность этого метода состоит в извлечении калия из почвы I-нормальным раствором уксуснокислого аммония и из последующего определения калия (после ряда химических операций) хлорплатинат-ным, пламеннофотометрическим, объемным кобальтнитритным методами или с помощью фотоэлектроколориметра. Окончание анализа объемными методами очень сложно, а фотометрическими— требует специального оборудования, которое во многих учебных заведениях еще отсутствует. [c.42]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Полуколичественный анализ. В этом параграфе мы рассмотрим вкратце методы, позволяющие без каких-либо специальных фотометрических приспособлений определить примерное количественное содержание элементов, присутствующих в анализируемой пробе. [c.171]

Сначала мы рассмотрим влияние разрядов различного рода на чувствительность спектрального определения — влияние, зависящее от физического характера источников света. На специальных примерах мы покажем, в какой сильной степени повышается чувствительность определения, если строго соблюдать условия возбуждения. Мы будем также указывать, насколько это позволит материал, и минимальные количества элементов, поддающихся определению. Затем мы рассмотрим вопрос о повышении количественной точности анализа фотометрическими средствами. Наконец мы приведем сравнение чувствительности спектрального анализа с чувствительностью обычного химического анализа и здесь особенно остановимся на разнице в постановке вопросов и задач этих двух дополняющих друг друга методов. [c.40]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

Описание каждого из приведенных методов состоит из трех частей сущность метода, реактивы и ход анализа. При описании фотометрических методов после хода анализа помещено описание условий построения калибровочных графиков. В перечне реактивов приведены только специальные реактивы. Растворители и наиболее общеупотребительные растворы реактивов указаны в ходе анализа. [c.4]

Резонансные линии ряда элементов могут возбуждаться в пламени и, следовательно, без применения специальных приемов фотоумножитель атомно-абсорбционного спектрофотометра будет регистрировать одновременно два сигнала, один из которых соответствует поглощению резонансной линии, другой — ее излучению. Кроме того, в пламени легко возбуждаются молекулярные спектры и, в частности, спектры молекул (радикалов) используемого горючего газа. Все это может сильно влиять на результаты анализа, поскольку эмиссионный сигнал подвержен всем влияниям, ограничивающим точность н правильность эмиссионного пламенно-фотометрического метода, а в некоторых случаях и значительно снизить чувствительность, так как абсорбционный и эмиссионный сигналы противоположны по знаку. [c.28]

Более приемлемыми являются фотометрический метод и метод атомно-абсорбционной спектроскопии. Определение магния этими методами в карбонатных породах протекает значительно легче, чем в силикатных породах. Специальных методов, предназначенных для анализа известняков, не требуется, исключение составляют породы, богатые магнием. И в этом случае классическое весовое определение магния в виде пирофосфата лучше заменить титриметрическим методом с ЭДТА. [c.296]

Методы абсорбционного спектрального анализа. Аб сорбционный спектральный анализ основан на изучени] спектров поглощения анализируемого вещества. Разли чают спектрофотометрический и фотометрический ме тоды абсорбционного анализа. Спектрофотометрически метод основан на измерении поглощения света опреде ленной длины волны (монохроматического излучения, которая соответствует максимуму кривой поглощени исследуемо о вещества, Такого рода измерения поглощ ния света осуществляются в специальных приборах, н зываемых спектрофотометрами, в которых используе ся всегда монохроматический поток световой энерги получаемый при помощи оптической системы, называ< мой монохроматором. [c.316]

За последние годы был издан ряд монографий специально по ОР, например [2—5], или по различным направлениям неорганического анализа, в которых широко используются ОР но комп-лексонометрии [6—9], экстракции [10—12], фотометрическим и люминесцентным методам [13—15], по изучению комплексных соединений [16, 17], по микрокристаллоскопии [18] и др. Выпущены практические руководства [19—21]. [c.3]

Фотометрические методы определения молибдена в виде растворимого ферроцианида были применены к анализу образцов, содержащих вольфрам [15] и при анализе фосфоршолибдата [5]. Специальными опытами нами было показано, что чрствительность этого метода невелика ( = 1000). Оптическая плотность растворов меняется во времени, поэтому измерения необходимо производить через строго определенное время. Введение щавелевой кислоты в раствор [5] несколь- [c.106]