Применение хроматографии для анализа следов

Термохимический детектор не термостатируется в связи с тем, что нагревательные элементы имеют относительно высокую температуру накала. Низкая чувствительность к скорости потока термохимического детектора позволяет применять его в режиме программирования температуры. Однако термохимически детектор не нашел широкого применения из-за следующих недостатков 1) применим только для анализа горючих веществ, следовательно, не позволяет использовать его в препаративных хроматографах, где требуется сохранить вещество 2) дает возможность определять концентрацию вещества в ограниченном интервале — от 0,1 до 5% 3) для горения [c.247]

Газохроматографические методы нашли применение не только в различных аналитических целях и для анализа следов примесей, В настоящее время газовая хроматография широко используется для определения таких физико-химических величин, как [c.137]

После удаления ароматических углеводородов парафино-наф-теновую часть фракции бензина подвергали четкой ректификации на колонке с разделяющей способностью, соответствующей 100 теоретическим тарелкам. При эгом было отобрано 40 узких фракций, выкипающих через каждые 2—4 °С. Эти фракции затем анализировали на хроматографе с применением различных жидких фаз, а также методом комбинационного рассеяния света. Проведенное исследование позволило с достаточной точностью установить индивидуальный углеводородный состав бензина туймазинской нефти. Однако этот метод ввиду трудоемкости и длительности не может быть рекомендован для применения в аналитической практике. Следует отметить, что большинство описанных в литературе методов анализа бензинов с применением хроматографии имеют тот же недостаток [2, 3, 4, 51. [c.18]

Области применения хроматографии. Кроме главного своего применения — качественного и количественного анализа сложных смесей — хроматографические методы позволяют решать ряд других не менее важных задач. К ним относятся следующие [c.11]

Одно из новейших и весьма перспективных применений парофазного анализа — исследование летучих метаболитов микроорганизмов (жирных кислот, спиртов, аминов, простейших карбонильных и сернистых соединений). Ценность информации о составе летучих метаболитов для целей химической таксономии бактерий, вирусов и грибов, а также для диагностики вызываемых ими заболеваний выяснилась уже к началу 1970-х годов. Газохроматографический анализ жидких экстрактов, культуральных сред и клинического материала получил достаточно широкое распространение в микробиологических лабораториях [53—56]. Однако более целесообразным способом определения следов летучих компонентов в такого рода объектах следует считать парофазный анализ. При использовании техники парофазного анализа не только отпадает обременительная в условиях микробиологических и клинических лабораторий необходимость работы с огнеопасными экстрагентами и устраняются осложнения, вызываемые вводом в хроматограф нелетучих и легко разлагающихся веществ, но открывается возможность определения компонентов, маскируемых на хроматограммах экстрактов широким пиком растворителя. Флаконы для парофазного анализа, в которых производится распределение летучих веществ между исследуемым объектом и газом, могут быть использованы для транспортировки [c.265]

В медицинских исследовательских лабораториях весьма необходимы простые и надежные микрометоды определения изменений в обмене веществ. Анализы следует проводить быстро и серийно. С зтой точки зрения оказался подходящим метод хроматографии на бумаге, нашедший применение в медицинских лабораториях сразу после того, как были успешно разделены смеси аминокислот. Ценным вспомогательным диагностическим средством при разделении ионогенных смесей оказался затем и электрофорез (ионофорез) на различных слоях носителей . Этот метод нашел широкое применение благодаря высокой эффективности процесса разделения белков. Для количественного расчета состава разделенных смесей, нанесенных в виде полос, используют регистрирующие фотоэлектрические приборы. [c.337]

Во многих специальных областях применения газо-жидкостной хроматографии, таких, например, как анализ следов вещества, препаративные работы малого масштаба, скоростные операции разделения и т. д., вопросам аппаратурно-технического оформления анализа обычно приходится уделять особое внимание, так как во всех этих случаях точность определения важнейших параметров процесса разделения веществ играет решающую роль. [c.42]

Г. ПРИМЕНЕНИЕ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ АНАЛИЗА СЛЕДОВ [c.334]

Для выполнения единичных анализов следует, разумеется, остановиться на простейших приемах с применением несложного, доступного оборудования. Это же относится и к случаям проведения анализов на местах , вдали от стационарных химических лабораторий. В специализированных же лабораториях, оборудованных различными приборами и установками, например газовыми хроматографами, вполне естественно и целесообразно применить их для определения влажности, если в такого рода измерениях возникает необходимость. [c.10]

Применение ионообменных смол для тонкой очистки веществ нецелесообразно, что объясняется прежде всего недостаточным различием в адсорбируемости ионов смолами, особенно в реальных условиях очистки растворов солей относительно высокой концентрации. Этим вызвано, в частности, весьма ограниченное применение фронтального анализа в ионообменной хроматографии. Кроме того, технические ионообменные смолы загрязнены примесями таких металлов, как железо и медь, следы которых удаляются с большим трудом вследствие образования катионами этих металлов прочных связей со смолой. [c.103]

Заслуживает внимания применение газо-хроматографи-ческого метода для производственного контроля неочищенного этилена, полученного дегидратацией этилового спирта . Условия анализа следующие колонка длиной 2 м, динонилфталат (31%), температура 26 X, газ-носн-тель—водород, скорость потока 40 мл мин. [c.121]

АНАЛИЗ СЛЕДОВ ПРИМЕСЕЙ В СТИРОЛЕ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.242]

Методы реакционной газовой хроматографии находят широкое применение при анализе водных растворов в связи с тем, что обычный хроматографический метод при анализе водных растворов осложняется по следующим причинам [c.91]

Г. Применение хроматографии для анализа следов...... [c.14]

Здесь приведен лишь один из примеров применения метода ионообменной хроматографии для активационного анализа. Обязательной стадией этого метода, часто применяемого для определения следов компонентов в особо чистых веществах, является облучение исследуемого образца нейтронами с последующим разделением компонентов пробы. Развитие активационного анализа, потребность в котором увеличивается в связи с анализом следов примесей в материалах высокой чистоты, сопровождается, с одной стороны, использованием 7-спектрометров с высокой разрешающей способностью, а с другой стороны, — поиском новых специальных ионообменников. На одном из таких ионообменников [51а] основная часть макрокомпонентов осаждается в колонке, а все примеси затем вымываются. [c.209]

В последнее время наиболее широкое распространение среди различных К-замещенных производных аминокислот получили их К-ацилированные эфиры. Относительно высокая упругость паров, термическая стойкость и сравнительно легкая возможность количественной конверсии аминокислот разных классов определяют интерес к использованию эфиров К-ацилпроизводных для анализа аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. Однако следует отметить, что, как правило, непосредственное сравнение результатов хроматографического разделения К-ацил-производных аминокислот, полученных отдельными авторами, практически невозможно, поскольку это разделение проводилось для разных производных в несопоставимых условиях с использованием различных по эффективности разделительных колонок, применением отличных по строению и характеру стационарных растворителей и твердых носителей, причем количество неподвиж- [c.262]

T. 1, 1950 — спектральный рентгеноспектральный анализ, колориметрия, спектрофотометрия т. 2, 1951 — полярография, кондуктометрия, потенциометрия, измерение активности, применение в анализе активных изотопов, хроматографическое разделение т. 3, 1956 — газовая хроматография, электрофорез, пламенная фотометрия, электрохимический анализ, определение следов, приготовление эталонов т. 4, 1961 — методы разделения диализ, экстракция, ионный обмен. [c.12]

Для получения представления о механизме реакции лучше пользоваться наиболее чувствительными из имеющихся методов анализа. Иначе продукты радиолиза, накапливаясь до значительных концентраций, сами подвергаются действию излучения и усложняют тем самым анализ результатов. Удобнее также бывает определить количество образовавшегося продукта, чем пытаться измерить незначительную убыль подвергшегося действию излучения вещества. К наиболее чувствительным методам анализа следует отнести спектроскопию в видимой или ультрафиолетовой областях, применение меченых атомов, газовый анализ, масс-спектроскопию, а также газофазную и бумажную хроматографии. К физическим методам относятся дилатометрия и измерение вязкости, а к биологическим — определение активности ферментов. [c.53]

Твердо-жидкостная хроматография традиционно находила применение для анализа менее полярных соединений со средними значениями молекулярных весов, но это, по-видимому, не является существенным ограничением. Эту хроматографию следует использовать тогда, когда возникают затруднения, связанные со стабильностью свойств колонки и ее селективностью. Диапазон молекулярных весов анализируемых веществ может лежать в пределах 300. .. 3000. [c.78]

Элементарный состав парафина в большинстве случаев приводит к формуле С Н2п+2) однако многим авторам удавалось в результате тщательной фракционированной кристаллизации получить парафин, элементарный анализ которого приводит к формуле, более бедной водородом. Величина х в формуле СпЩп+х окажется меньше 2, откуда следует, что в парафине могут находиться и неметановые углеводороды. Современные методы исследования, применение хроматографии и комплексообразования с мочевиной позволили доказать, что в сыром парафине некоторых нефтей содержатся вещества, заключающие нафтеновое и даже ароматическое ядро, причем в некоторых случаях это содержание вовсе не так мало, как это предполагалось ранее. Особенно много подобных циклических парафинов находится в петролатуме, т. е. в осадке, полученном вымораживанием высших фракций нафтеновых нефтей. По-видимому, такие ненормальные парафины свойственны преимущественно малопревращенным нефтям нафтенового типа. [c.55]

Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы фуржциониро-вали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов. [c.609]

Большое распространение в фармацевтическом анализе за последние годы получили методы количественного определения фармпрепаратов с применением хроматографии в тонком слое [3, 4]. Отдавая дань простоте и быстроте хроматографирования в тонком слое, следует особо подчеркнуть возможность разделения больших количеств веш еств. Указанное нреимуш ество позволяет применить хроматографию в тонком слое в сочетании с одним из наиболее точных методов анализа — кислотно-основным титрованием в неводных средах. [c.95]

Все методы концентрирования, описанные в литературе, имеют своей целью насколько возможно полное удаление основного (матричного) вещества из пробы. Ни один метод, по-видимому, не является универсальным, или, иначе говоря, применение определенного метода диктуется природой определяемого микрокомпонента (или микрокоАшонентов) и матричного вещества. Как правило, при выполнении непрямых анализов следов методом газовой хроматографии применяются методы концентрирования, описанные ниже. [c.327]

Элюат после колонки вначале анализируют с помощью простой цветной реакции, такой, как реакция карбазола с уроно-выми кислотами [18, 19]. Особая модификация этого метода, пригодная для различных типов автоматических анализов, описана в работе [20]. Для гексозаминов подходящей является реакция Эльзона—Моргана [21]. Кроме того, желательно также проверять фракции, содержащие гликозаминогликаны. Очищенные гликозаминогликаны, могут быть также получены из этих фракций после диализа, за которым следует осаждение этанолом в буферном растворе ацетата кальция. Область применения хроматографии для анализов гликозаминогликанов в основном такая же, что и для макромолекулярных веществ гидрофильной природы, главным образом полисахаридов. [c.145]

Сопоставляя области применения обсуждаемых методов следует отметить, что масс-спектрометрия характеризуется наименьшими ограничениями. Так, ИК-спектроскопия практически не применяется для количественного индивидуального анализа многокомпонентных смесей, а при исследовании структурно-группового состава позволяет охарактеризовать лишь усредненные молекулы как по молекулярному весу, так и по функциональным группам. УФ-спектроскопия неприменима для анализа многих классов органических соединений, прозрачных в исследуемой области излучения или не дающих характерных электронных спектров. Применение ЯМР-спектроскопии для количественного анализа ограничивается лишь малокомпонентными смесями структурному анализу с применением высокоразрешающей ЯМР-спектроскопии могут быть подвергнуты лишь маловязкие растворы. Хроматография не может быть использована для установления структуры неизвестного соединения. [c.280]

Следующим методом разделения, в котором используются комплексы с органическими реагентами, является хроматография. Это очень широкая область, подразделяющаяся на целый ряд отдельных методов, так что здесь вряд ли возможно детальное ее рассмотрение. Поэтому в этом разделе мы рассмотрим только применение хроматографии комплексных соединений в неорганическом анализе. Используемые при этом растворители не считаются орга-ничеокими реагентами. [c.234]

Описан хроматограф, позволяющий определять яримееи в пределах 1 вес. чает на миллион Приведена техника снижения уровня фона и сдвига нулевой точки (дрейфа), а также обсуждены некоторые области применения данного прибора для анализа следов вещества. [c.135]

За последнее время в печати появилось около 400 статей и работ с описанием различных методик и оборудования для разделения и анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Выход в свет нескольких монографий дополняет этот список . Однако лишь незначительное количество работ посвящено проблеме анализа следов компонента в смеси В данной статье описана методика и аппаратура для определения следов компонентов б концентрациях до 1 части на 1 миллион непосредственно в процессе работы хлорэтановой промышленной установки. Кроме того, обсуждается применение этого метода для непрерывного контроля производства других продуктов, обладающих высокой степенью чистоты. [c.157]

Вследствие ограниченности детектирования у1алых количеств вещества анализ следов примесей в очищенных продуктах (99,0%-ной чистоты) методом газо-жидкостной хроматографии с применением капиллярных колонок считался ранее невозможным. [c.243]

Из последующего обсуждеиия станет очевидным, что газовая хроматография, сочетающая превосходные детекторы с весьма простым методом разделения, представляет собой ценный метод анализа. Но успешное ее применение для анализа металлов возможно только при выиолиенин ряда следующих требований. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология