Анализ жидких экстрактов

Наблюдаются также некоторые различия при рассмотрении применения метода добавления стандарта с одной пробой и метода двойной экстра(кции при анализе равновесной газовой фазы. В противоположность ситуации при отборе жидкого экстракта из системы жидкость - жидкость объем пространства над жидкостью в системе газ -жидкость остается практически неизменным даже при отборе довольно больших проб газовой фазы. Далее, при отборе пробы газа, находящегося в равновесии с жидкостью, парциальные давления компонентов в газе над его раствором в жидкости уменьшаются, что приводит к временному отрицательному отклонению от равновесия в газовой фазе и переходу компонентов из жидкой фазы в газовую фазу для того, чтобы равновесие восстановилось. Для систем жидкость — жидкость это не имеет места, так как при отборе пробы экстракта изменения концентрации не происходит. Поэтому необходимо некоторое изменение уравнений баланса масс, приведенных для метода экстракции из одной пробы с добавлением стандарта, чтобы правильно описать ситуацию, возникающую при применении этого метода к анализу равновесной газовой фазы. [c.119]

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

При определении пестицидов методом газовой хроматографии используются аналитические колонки. В большинстве случаев их внутренний диаметр не превышает 3—5 лш, а длина колеблется от 1 до 2,5 м. Длина колонки зависит от конкретной аналитической задачи, эффективности жидкой фазы и размера частиц носителя. Если содержание фазы превышает 10%, то при большой длине колонки значительно увеличивается время анализа экстрактов, в которых присутствуют компоненты с высоким временем удерживания. [c.44]

Одно из новейших и весьма перспективных применений парофазного анализа — исследование летучих метаболитов микроорганизмов (жирных кислот, спиртов, аминов, простейших карбонильных и сернистых соединений). Ценность информации о составе летучих метаболитов для целей химической таксономии бактерий, вирусов и грибов, а также для диагностики вызываемых ими заболеваний выяснилась уже к началу 1970-х годов. Газохроматографический анализ жидких экстрактов, культуральных сред и клинического материала получил достаточно широкое распространение в микробиологических лабораториях [53—56]. Однако более целесообразным способом определения следов летучих компонентов в такого рода объектах следует считать парофазный анализ. При использовании техники парофазного анализа не только отпадает обременительная в условиях микробиологических и клинических лабораторий необходимость работы с огнеопасными экстрагентами и устраняются осложнения, вызываемые вводом в хроматограф нелетучих и легко разлагающихся веществ, но открывается возможность определения компонентов, маскируемых на хроматограммах экстрактов широким пиком растворителя. Флаконы для парофазного анализа, в которых производится распределение летучих веществ между исследуемым объектом и газом, могут быть использованы для транспортировки [c.265]

При высушивании в сушильном шкафу при 100 °С или в вакуумном сушильном шкафу при 71—72 С и давлении 40 мм рт. ст. мясные экстракты заметно разрушаются [110]. При этом результаты высушивания на 5% и более превышают данные, получаемые с помощью рекомендуемой этими исследователями азеотропной отгонки в вакууме с ксилолом (см. гл. 5). Воспроизводимые результаты получаются при анализе мясных экстрактов, приготовленных в виде порошка или пасты, а также при анализе жидких мясных экстрактов, диспергированных на сухом песке, асбесте или пемзе и высушенных затем в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С и давлении не более 100 мм рт. ст. в течение i5 ч [44]. Однако при наличии в мясных продуктах глицерина авторы рекомендуют высушивать образцы в вакуум-эксикаторе над серной кислотой при давлении не более 10 мм рт. ст. [c.103]

Область применения пеногаситель в фармации - при упаривании экстрактов лекарственных растений, элюатов антибиотиков, при анализе сильно пенящихся жидких препаратов. [c.273]

В качестве арбитражного метода, позволяющего оценить правильность ААС, выбран нейтронно-активационный анализ (НАА). В табл. 4 представлены сравнительные результаты онределения содержания ряда элементов методом НАА, а ванадия и никеля — ААС. Сходимость результатов для ванадия, никеля атомно-абсорбционного и нейтронно-активационного анализов для жидких продуктов (обр. 1, 2, 3) хорошая. Для адсорбентов сходимость результатов несколько хуже, так как атомно-абсорбционным методом содержание металлов определялось не на адсорбенте, а в экстрактах, полученных после промывки адсорбента различными растворителями. [c.112]

Сущность этого метода заключается в том, что в одном и том же растворителе, например, в ацетоне или жидком нронане при разной температуре растворяются вещества с различной критической температурой растворения. Следовательно, если осуществлять дробную экстракцию, т. е. отбирать экстракты последовательно при разных температурах, начиная с низких и кончая оптимальной для данного растворителя, то после отгонки растворителя мы получим ряд фракций. Так как в каждой из отобранных фракций сконцентрируются вещества с близкими критическими температурами растворения, то ясно, что таким путем мы сгруппируем в этих фракциях вещества более или менее одинакового строения. Это значительно облегчит их дальнейшее исследование и позволит глубже интерпретировать результаты определения элементарного состава и физических свойств этих фракций, а также данные кольцевого (см. ниже) и хроматографического анализов. [c.122]

Если применить подходящие аналитические методики, то металлические и некоторые неметаллические элементы в жидких веществах можно часто определить эмиссионным спектральным анализом без предварительной обработки или обогащения. В случае однородной жидкости пробу можно отобрать по объему или массе. Малые объемы можно измерить с помощью калиброванных микропипеток или легких в изготовлении мембранных пипеток [1]. Концентрация определяемого элемента приводится в процентах или в других единицах (10- %, мг/л и т. д.), отнесенных к количеству исходной жидкости, в то время как содержание металлов в растворе часто относят к количеству растворенной пробы. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя анализы проводятся также в неводных средах, например при определении следов элементов в маслах или экстрактах, приготовленных с органическими растворителями. [c.54]

При анализе синтетических красителей в составе пищевых продуктов (фруктовые джемы, желе и др.) выявилась очень ценная возможность отделения их от природных красителей [334]. Это достигается тем, что слабокислый экстракт пищевого красителя или подкисленный жидкий образец пищи наносят на полиамидный порошок и промывают 50%-ной уксусной кислотой для удаления природных красителей. Десорбцию синтетических красителей можно осуществить только 5%-ным водным аммиаком. [c.116]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. 10 г воздуш-[ о-сухой почвы, просеянной через сито 0,5 мм, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 30 мин. Затем в эту колбу добавляют 20 мл ацетона и 40 мл гексана и фозалон экстрагируют, встряхивая на аппарате в течение 1 ч. Экстракцию повторяют с тем же количеством растворителей. Жидкую часть переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, в эту же воронку приливают 120 мл 1 %-ного раствора натрия сернокислого и встряхивают в течение 5—10 мин. [c.102]

Описаны результаты термического гидродеалкилирования гидроочищенных ароматических экстрактов из газойля каталитического крекинга на лабораторной проточной установке в интервале температур 000—700 С, давлении 40 ат и различной продолжительности контактирования. Описаны методика проведения эксперимента и анализа исходных, промежуточных и конечных продуктов процесса. На основании изучения состава исходного сырья и продуктов процесса, полученных в широком диапазоне превращения, предложен критерий оценки качества сырья — предельный выход жидкого продукта, сохраняющий постоянное значение при различных режимах процесса гидродеалкилирования. Введение этого показателя позволяет количественно характеризовать глубину процесса. [c.224]

При анализе процессов экстракции необходимо учитывать их аналогию с процессами, протекающими в системах газ—жидкость и пар—жидкость, т. е. с абсорбцией и дистилляцией. В связи с этим следует учитывать, что подвод тепла при дистилляции подобен добавлению растворителя при экстракции. Точно так же паровая и жидкая фазы процесса дистилляции аналогичны экстракту и рафинату в экстракции пли двум фазам растворителя—в процессе с двумя растворителями. Аналогичные процессы, если они существуют, указываются ниже в скобках после названия каждого процесса. [c.21]

Для разделения свободных жирных кислот необходимо использовать высокополярную колонку, поскольку такая селективная колонка позволяет избавиться от многих примесей, присутствующих в экстракте, и в то же время хорошо разделяет кислоты, которые невозможно разделить на неполярной колонке. Выбор колонки и условий разделения чрезвычайно важны, поскольку пики полярных соединений имеют тенденцию к образованию хвостов . Кроме того,, нередко наблюдается уменьшение чувствительности вследствие адсорбции полярных молекул твердым носителем. Наилучшие результаты получаются при использовании в качестве твердого носителя тефлона-6 (хромосорба Т). Перед анализом колонку необходимо подвергнуть тренировке путем продувки ее при очень медленном повышении температуры. Содержание жидкой фазы на твердом носителе должно быть небольшим. При тщательном приготовлении колонки удается получить удовлетворительные результаты. [c.533]

Полярографический метод был применен также для анализа следов акрилонитриловых мономеров в жидких экстрактах, используемых для оценки пригодности стирол-акрилонитриловых сополимеров в качестве материалов для упаковки пищевых продуктов [119]. [c.114]

При анализе жидких лекарстшвиых форм присутствие в вих галеновых препаратов (настоек, экстрактов), а также настоев н отваров нередко мешает определению угвх внгреднентов. Поэтому идентификации обычно должна предшествовать экстракция или разделение компонентов с помощью бумажной,, тонкослойной или других видов хроматог1шфии. [c.149]

Выполнение анализа. Приготовляют примерно 0,5%-ный водный раствор твердого дубителя или соответственно разбавленный раствор жидкого экстракта. К 1 мл полученного раствора прибавляют 10%-ный раствор аммиака до явного запаха, нагревают на водяной бане до 40—50° и прибавляют уксусную кислоту до исчезновения запаха аммиака (в случае выпадения осадка фильтруют). К прозрач1 у раствору (фильтрату) снова прибавляют аммиак до явного Лаха, а затем 1—1,5 мл раствора реактива. Реакционную смесь нагревают до кипения, прибавляют уксусной кислоты до исчезновения запаха аммиака и снова доводят до кипения. Растворы, содержащие природные дубители (галлотаннин), выделяют фиолетовый осадок. [c.607]

Даневич В. И. Разработка методов анализа спиртоводных растворов лекарственных веществ, настоек и жидких экстрактов/Автореф. канд. дисс. Л., ЛХФИ, 1976 (рефрактоденсиметрический и рефрактохроматографический методы). [c.321]

Колонка с НФ-полиэтиленгликоль 400 на хромосорбе. Газ-носитель Не. Описано применение этого метода для анализа настоек жидких экстрактов, элексиров и т. д. Метод прост, точен, не требует специальной обработки образцов. [c.190]

Реакция проводилась в качающемся термостатированном автоклаве из нержавеющей стали объемом 120 см в жидкой фазе. Необходимое избыточное давление (16—18 атм) поддерживалось подачей инертного газа — Исходная концентрация триок-сана составляла 54—58% вес (без учета олефина), концентрация серной кислоты изменялась от 15 до 28% вес., количество олефина — от 1 1 до 5 1 мол. по отношению к триоксану (в пересчете на СН2О), продолжительность реакции — от 25 до 55 мин, температура — от 60 до 90°С. По истечении времени реакции автоклав охлаждался проточной водой органический слой отделяли в делительной воронке, водный — трижды экстрагировали кумолом и после осушки MgS04 экстракт присоединяли к органическому слою с последующим ГЖХ — анализом по методу внутреннего стандарта (стандарт — н-октан). Часть водного слоя анализировали на содержание СНаО сульфитным методом [2], остаток подвергали гидролизу (кипячение с обратным холодильником в течение 1—1,5 часов) с целью деполимеризации оставше- [c.143]

На начальных стадиях подготовки к анализу проб гетерогенных объектов (эмульсий, суспензий, пересыш,ениых растворов и т. п.) проводят их гомогенизацию, добиваясь полного растворения в подходящем растворителе или прибегая к жидкостной или газовой экстракции. Точно так же (приготавливая растворы, жидкие или газовые экстракты) поступают с твердыми материалами, анализируемыми на содержание летучих соединений. При этом следует использовать и растворители, и газы-экстрагенты гарантированной чистоты. [c.160]

Исключительную ценность имеет статическое термодиффузионное разделение жидких смесей как метод анализа сложных углеводородных фракций, в частности высокомолекулярных [27—29]. Поскольку термодиффузионпое разделение основывается па различии формы молекул, этот процесс идеально применим для определения структур, содержащихся в сложных смесях. Было исследовано [12] разделение в одиночной статической колонне описанного выше типа трех масляных фракций, а именно мидконтинепт-ского нейтрального дистиллята, его фурфурольного экстракта и рафината. [c.36]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

В. А. Цыганов (1963), В. М. Морозов (1963), Э. Д. Андронова, В. М. Морозов (1965) показали, что для идентификации некоторых видов, близких по морфологическим и культуральным признакам, может быть успешно применен люминесцентный и капиллярно-люминесцентный анализ, в основе которого лежит свойство микроорганизмов и их метаболитов люмине-сцировать при возбуждении УФ-светом. Предложенный метод идентификации включает ряд последовательных этапов изучение первичной люминесценции культур при выраш,ивании на агаризованной среде Чапека с крахмалом на жидкой среде с соевой мукой изучение первичной люминесценции ацетоновых экстрактов из мицелия культур изучение характера люминесценции капилляризационных хроматограмм нативных растворов и ацетоновых экстрактов. [c.128]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из внутренних органов. Исследуемую ткань 20 г гомогенизируют, заливают 15мл 80%-ного водного раствора ацетона, перемешивают и ставят на 1 ч в морозильную камеру холодильника. Экстракт отфильтровывают через бумажный обеззоленный фильтр в стеклянный бюкс, добавляют в гомогенат еще 5 мл 80%-ного водного раствора ацетона и фильтруют его в тот лее бюкс. К фильтрату добавляют 20 мл дистиллированной воды и выпаривают ацетон в ротационном испарителе или в вытяжном шкафу под струей воздуха. Затем переносят экстракт в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 г мелко измельченного активированного угля, перемешивают стеклянной палочкой, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 15 мин и сливают жидкую часть. К осадку приливают 10 мл ацетона, добавляют 0,1 г безводного сернокислого натрия для удаления остатков воды и перемешивают. После оседания угля ацетон сливают в колбу, выпаривают в ротационном испарителе или вытяжном шкафу под током воздуха. [c.155]

Для устранения ошибок, происходящих при введении жидкой пробы микрошприцем, пользуются либо различными устройствами для ввода твердой пробы, либо добавлением в анализируемую смесь внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта при анализе стероидов из биологических объектов наиболее часто применяется холестан, однако используются и другие стероидные соединения. Так, при анализе 17-кетостероидов в качестве стандарта применяют 5й -анд-ростан-17-он или эстрон, поскольку в экстракте, содержащем 17-КС, указанные вещества практически отсутствуют, а по своим физико-химическим свойствам они достаточно близки к анализируемым соединениям из группы 17-КС. [c.83]

Характеристика работ. Ведение непрерывного процесса противоточпого многоступенчатого экстрагирования в колоннах, работающих под вакуумом, или силиктивного экстрагирования (парными растворителями) в непрерывном процессе. Загрузка и пуск экстракционных аппаратов, ведение процесса экстрагирования — смешение исходной смеси экстрагентом для создания между ними тесного контакта разделение двух несмешивающихся жидких фаз (экстракта и рафината). Регенерация экстрагента, удаление его из экстракта и рафината. Освобождение аппаратов самотеком или сжатым воздухом. Обслуживание многоступенчатых экстракторов, диффузоров и экстракционных колонн, работающих по принципу противотока, мерников, дозаторов, сепараторов, холодильников, ловушек, монтежю, центробежных насосов, контрольно-измерительных приборов. Отбор проб для контроля и вьшолнение анализов. Выявление и устранение неисправностей в работе оборудования. Расчет приготавливаемых растворов и экстрагирующих агентов заданных концентраций. Ведение записей в производственном журнале. Учет расхода сырья и выхода готовой продукции. Проведение мелкого ремонта оборудования. Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.129]

Ароматические амины, которые обычно загрязняют красители или сточные воды, выделяют экстракцией растворителями водных щелочных растворов. Таким путем обычно устраняется вредное для анализа присутствие красителя и повышается концентрация амина. Некоторые основания или другие экстрагируемые вещества, однако, усложняют разделение, обусловливают окраску экстрактов и широкие полосы поглощения. Такие экстракты нельзя исследовать спектрофотометрически. Экстрагировать можно либо вручную при комнатной температуре, либо в жидкость-жидко-стных экстракторах непрерывного действия при повышенных температурах. Извлечение в экстракторах непрерывного действия может быть более длительным, чем ручное, и обычно более эффективно. Твердые образцы осадков, одежДы и т. п. можно экстрагировать в аппарате Сокслета после предварительной обработки спиртовым раствором едкого кали [103]. [c.559]

Группа альдрина, дильдрина, эндрина,изодринаи кельтана не рассматривается, так как эти соединения не элюируются количественно из колонки с флоризилом . Дильдрин, кельтан, а возможно, и три остальных соединения можно элюировать 1%-ным водным раствором ацетона или 1 %-ным раствором ацетонитрпла в бензоле. Такие элюаты большинства растительных экстрактов можно анализировать хроматографически без дальнейшей очистки. Экстракты жиров требуют более основательной очистки перед хроматографическим анализом (см. стр. 23). Очищенный экстракт можно анализировать одним из методов, описанных ранее для этой группы пестицидов. Система из минерального масла или жидкого парафина и водного раствора ацетона дает отличные результаты разделения для наиболее часто применяемых хлорсодержащих инсектицидов. [c.78]

В ряде сообщений Митчела с сотр. [255—268] описаны методики разделения на бумаге химически чистых и технических смесей пестицидов, которые при использовании соответствующего предварительного препаративного разделения можно применять для анализа экстрактов из растений и почвы. Значения Rf ИЗ (в основном хлорсодержащих) пестицидов, полученные при их разделении на бумаге водными и неводными элюентами, сведены в таблицы [255]1 Чаще других использовали соевое масло в качестве неподвижной фазы и смесь 2-метоксиэтанол — вода (75 25) в качестве водного элюента в неводных системах применяли 2-фен-оксиэтанол (неподвижная жидкая фаза) и 2,2,4-триметилпентан (элюент). Обычно используемую хроматографическую бумагу Ватман № 1 предварительно смачивали водой и высушивали на воздухе. Неподвижную фазу наносили на бумагу, погружая ее в сосуд с соответствующим растворителем. После высушивания через лист бумаги пропускали элюент в течение 4 /4 ч в камере для разделения. При разделении в неводных системах лист бумаги сразу же. после нанесения неподвижной фазы переносили в камеру с элюентом, который перемещался по бумаге в течение 85 мин. После того как фронт растворителя поднимался к верхнему краю листа, его вынимали из камеры и отмечали положение фронта растворителя. Затем листы бумаги подвешивали в сушильном шкафу на всю ночь. [c.324]

Мак-Кинли и Махон [269] определяли следы пестицидов в экстрактах из растений. В ходе анализа применяли три системы растворителей 14%-ный раствор 2-феноксиэтанола в диэтиловом эфире (неподвижная фаза) и химически чистый 2,2,4-триметил-нафталин (подвижная фаза) 4%-ный раствор парафина в диэтиловом эфире (неподвижная фаза) и 40%-ный раствор пиридина в воде (подвижная фаза) 2%-ный раствор жидких алканов в диэтиловом эфире (неподвижная фаза) и 70%-ный раствор ацетонл в воде (подвижная фаза). [c.325]