Определение кислотного числа растворителей

Выполнение определения. О-п ределение кислотного числа. Навеску т полимера приблизительно 0,5—1,0 г растворяют в подходящем предварительно нейтрализованном растворителе в конической колбе вместимостью 250 мл, добавляют 5—7 капель фенолфталеина и титруют стандартным 0,5 М спиртовым раствором КОН до появления устойчивой розовой окраски. Проводят 5—7 титрований и находят средний расход титранта (/ он-Кислотное число КЧ рассчитывают по формуле [c.252]

Метод определения кислотного числа основан на прямом титровании раствора масла в органическом растворителе щелочью. [c.94]

В данной книге приводятся методы определения кислотного числа и бромного числа растворителей, содержания серусодержа-щих соединений, влаги , показателя преломления , испытание с четыреххлористым титаном. [c.216]

Определение кислотного числа фенолоформальдегидных полимеров выполняют, как описано в гл. 1, разд. Определение карбоксильных групп . В качестве растворителя применяют спиртобензольную смесь. Титрование проводят в присутствии хлорида натрия, препятствующего ионизации фенолятов, которые вели бы себя как карбоновые кислоты. [c.222]

Растворитель для титрования обычно содержит слабокислые примеси, которые реагируют с сильно основными компонентами анализируемой порции. Чтобы ввести поправку основного числа анализируемой порции, следовательно, необходимо провести холостое определение кислотного числа растворителя. [c.419]

Определение кислотного числа растворителей [c.218]

Метод определения кислотного числа растворителей заключается в нейтрализации неорганических и органических кислот спиртовым раствором едкого кали. [c.218]

Реакция протекает при 200—250° С. К полученной после поликонденсации смоле, соответствующей определенному кислотному числу, добавляют растворитель для получения лака. В последнее время стал внедряться азеотропный метод варки масляно-глиф- [c.220]

При определении кислотного числа темных смол конечная точка титрования часто настолько маскируется, что точное определение ее затрудняется. Для устранения мешающего действия окрашенных продуктов к 100 лгл полученного раствора исследуемой смолы добавляют 25 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 10 г сухого хлорида натрия. При этом раствор разделяется на два слоя. Верхний слой, состоящий из органического растворителя и растворенного в нем окрашенного вещества, которые маскируют конечную точку титрования, и нижнего водного слоя. Изменение цвета индикатора происходит в водном слое и поэтому конечная точка титрования получается вполне отчетливо. [c.248]

При определении кислотного числа окисленного касторового масла в качестве растворителя применяется спирто-бензольная смесь. [c.299]

Для определения кислотного числа берут две параллельные навески испытуемого вещества в 1,5—2,0 г. Навески помещают в конические колбы, емкостью 250 мл, куда приливают по 25 мл спирта и бензола (при анализе смол). При анализе масел и олиф в качестве растворителя берут 25 мл спирта и 25 мл диэтилового эфира. Содержимое в колбах тщательно взбалтывают до полного растворения, после чего прибавляют несколько капель фенолфталеина и оттитровывают пробы 0,1 н. спиртовым раствором КОН до розового окрашивания. [c.232]

Кислотное число показывает, какое количество миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Однако при определении кислотного числа нерафинированных растительных масел щелочь расходуется не только на нейтрализацию собственно жирных кислот, но и других титруемых веществ, например фосфолипидов и госсипола (в хлопковых маслах). Поэтому истинное кислотное число таких масел, обусловленное собственно жирными кислотами, не может быть найдено непосредственным титрованием раствора масла в соответствующем растворителе. [c.323]

Навеску масла в цилиндре разбавляют тройным объемом очищенного бензина п оставляют стоять в темноте в течение 12 час. при температуре 20 3° С для выделения осадка. Взятие навески окисленного масла для определения кислотного числа и содержания осадка п разбавление ее бензином производят непосредственно после окисления масла. Откладывание этих операций до следующего дня недопустимо. По истечении 12 час. одержимое цилиндра фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Осадок на фильтре тщательно промывают очищенным бензином, стекающим в тот же цилиндр, что и основной фильтрат. Затем осадок на фильтре растворяют свежеприготовленной горячей спирто-бензольной смесью в тарированной конической колбе емкостью 50 мл. После этого отгоняют на водяной бане растворитель (спирто-бензольную смесь) и остаток высушивают при 105° 3° С до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. [c.182]

Внешний вид талловой канифоли определяют визуально в естественном проходящем свете. Для определения интенсивности окраски используют два метода метод цветовой шкалы — сравнение со шкалой цвета фотометрический метод — измерение светопропускания растворов анализируемого продукта. Кислотное число находят по ранее упомянутой методике для анализа таллового масла. Для определения неомыляемых веществ проводят омыление гидроксидом калия, неомыляемые вещества экстрагируют растворителем (бензином или петролейным эфиром) растворитель отгоняют, а остаток неомыляемых веществ сушат до постоянной массы. [c.190]

При доведении до рабочей вязкости количество растворителя не должно превышать 100% от массы грунтовки. При определении кислотного числа в качестве растворителя применяют спирто-толуольную или спирто-ксилольную смесь. [c.24]

Каждые полчаса из реакционной массы отбирают пробу для определения кислотного числа. Конец процесса определяют по затвердеванию пробы смолы в холодном состоянии. Для этого через 1,0—1,5 ч от начала опыта каждые 10 мин отбирают из смеси стеклянной палочкой каплю смолы и переносят ее на холодную поверхность. Если проба смолы быстро затвердевает при охлаждении, образуя гладкую бусинку, то отбор проб прекращают и нагревание ведут еще в течение 30—40 мин-. После этого смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист. Полученную по охлаждении твердую стеклообразную смолу, растворимую в различных растворителях, анализируют на кислотное число, гидроксильное число и температуру размягчения. Основную же массу смолы собирают, взвешивают и растворяют в спирто-бензольной смеси для получения лака. [c.74]

Для определения кислотного числа в две конические колбы емкостью по 250 мл берут точные навески полимера, которые растворяют в растворителе, имеющем нейтральную реакцию. В случае медленного растворения полимера колбы соединяют с обратными холодильниками и выдерживают при температуре кипения растворителя до растворения полимера. Затем раствор оттитровывают 0,5 н. раствором КОН в этиловом спирте в присутствии индикатора (фенолфталеина). [c.174]

Определение содержания жирных кислот. В фильтрате и промывных водах, получаемых в любом из вышеуказанных методов определения двухосновных кислот, содержатся жирные кислоты в виде калиевых солей. Кроме того, там же содержатся гидроокись калия, многоатомные спирты, растворители. Выделение жирных кислот проводят следующим образом фильтрат и промывные воды соединяют вместе и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, поддерживая объем раствора 250 мл путем добавления воды. После удаления всех органических растворителей переводят раствор в делительную воронку и подкисляют 20%-ной серной кислотой до посинения индикаторной бумажки конго красный. Выделившиеся при этом жирные кислоты несколько раз экстрагируют эфиром. Собранные вместе эфирные экстракты промывают водой для удаления остатка минеральной кислоты и выпаривают эфир на паровой бане в токе СОг с целью предотвращения окисления кислот. Полученные жирные кислоты высушивают в течение 10 мин при 110° С и затем выдерживают до постоянного веса над серной кислотой в вакуум-эксикаторе. После этого определяют вес жирных кислот и подвергают их анализу на определение кислотного числа, йодного числа и других показателей. [c.185]

Для определения кислотного числа в коническую колбу вносят пипеткой 5 мл испытуемой пробы растворителя, 25 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, и несколько капель раствора фенолфталеина. Жидкость перемешивают и оттитровывают 0,01н раствором щелочи до не исчезающей мгновенно розовой окраски. [c.112]

Определение кислотного числа. 1—2 г испытуемого вещества отвешивают с точностью до 0,0001 г в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют его в нейтральном растворителе (спирте, ацетоне и др.) и титруют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали до розовой окраски на фенолфталеин. Расчет производят по формуле [c.131]

Метод определения кислотного числа, свободной щелочи и общего содержания высокомолеку.лярных органических кислот, разработанный Бердянским опытным нефтемаслозаводом, с примепением органических растворителей (ацетона и бензола) лишен указанного недостатка. [c.162]

Кислотное число является измерителем при определении количества жирной кислоты, содержащейся в растворителе. Этим термином пользуются уже много лет в области исследования мыл и [c.140]

После 3-минутного перемешивания pH раствора фиксируют и начинают титрование. Прибавляют 0,1 н. раствор КОН так же, как и при нейтрализации растворителя (из микробюретки небольшими порциями — от 0,02 до 0,05 мл в зависимости от массы навески и кислотного числа анализируемого продукта). После прибавления порции раствора КОН pH постепенно повышается до определенного максимального значения. Максимальное значение pH фиксируется и добавляется следующая порция раствора КОН. Раствор КОН прибавляют до достижения в растворе pH = 10,0. [c.176]

Внешний вид, цвет, вязкость, содержание нелетучих веществ в кислотное число определяют в неразбавленном лаке. Для определения остальных показателей лак разбавляют до рабочей вязкости 20—25 с по ВЗ-4 при 20 0,5°С растворителем 646 (ГОСТ 18188—72) и наносят способом пневмораспыления на пластинки в один слой. [c.95]

Дополнение. Цвет, внешний вид лака и пленки, условную вязкость, содержание нелетучих веществ, кислотное число определяют в неразбавленном лаке. При определении остальных показателей лак разбавляют растворителем Р-4 или разбавителем Р-5107 (ГОСТ 9070—75) до вязкости 20—24 с (по ВЗ-4) при 20 0,5 °С. [c.235]

Подготовка образцов к испытаниям. Внешний вид покрытия, вязкость, содержание нелетучих веществ, кислотное число определяют в неразбавленном лаке. Для определения внешнего вида лак фильтруют через сито с сеткой № 02—01 (ГОСТ 3584—73), наносят наливом в один слой и сушат в течение I ч при 20 2 °С. Для определения времени высыхания и изгиба пленки лак разбавляют растворителем Р-4 (ГОСТ 7827—74) до вязкости 15—16 с (по ВЗ-4) прй Й 0,5°С, наносят краскораспылителем в 1 слой. [c.236]

Н — вес материала, взятого для анализа (г) у — процент влаги в анализируемом веществе. Полученный препарат сырого жира может быть использован для дальнейших исследований. Он может быть подвергнут фракционированию на отдельные группы соединений, относящиеся к классу липидов (глицериды, жирные кислоты, лецитины, кефалины, стериды, инозит-фосфатиды, фосфатидные кислоты и др.). Такое фракционирование проводится на основании различной растворимости этих соединений в органических растворителях, а также при использовании хроматографических методов. Суммарный препарат жира или отдельные компоненты, входящие в его состав, используют также для более детальной йх химической характеристики определения кислотного числа, йодного числа, числа омыления, перекисного числа, а также определения углерода, водорода, фосфора и азота. [c.99]

Физико-химические показатели. Для определения кислотного числа в коническую колбу на 250 мл отвешивают 2—5 г жира. Затем в колбу добавляют 50 мл нейтрализованной смеси растворителя, состоящей из двух частей этилового эфира и одной части ректификованного спирта. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения жира. Если жир растворяется не полностью, колбу слегка нагревают. В охлажденный до ком-.натной температуры раствор добавляют 3—4 капли индикатора фенолфталеина и немедленно титруют его при постоянном поме-.шивании 0,1 н. водным раствором гидроксида калия до слаборозо-.вого окрашивания. [c.50]

Реакция протекает при температуре 200—250° С. К полученной после поликонденсации смоле, соответствующей определенному кислотному числу, добавляется растворитель для получения лака. В последнее время стал внедряться азеотропный метод варки мас-ляно-глифталевых смол. Для более равномерного и полного отделения воды в реакционную массу вводят ксилол, который испаряется вместе с водой, образуя азеотропную смесь вода попадает в ловушку и оттуда спускается в канализацию, а ксилол непрерывно возвращается в реактор. [c.198]

Из других испытаний, применяемых при текущем контроле производства для оценки соответствия отбираемой фракции требования.м, предъявляемы.м к древесноспиртовым растворителям, имеют значение испытание на присутствие влаги, определение кислотного числа, бромного числа и растворимости в воде. [c.112]

Для определения числа омыления к раствору, полученному при определении кислотного числа, добавляют 0,5 н. спиртовой раствор КОН до 30 мл и затем нагревают его на водяной бане с обратным холодильником 30 мин. Избыток щелочи тотчас отгитровывают обратно 0,5 н. H2SO4 (или НО). Параллельно с двумя пробами со смолой ставят третью контрольную пробу, содержащую все растворители, но без смолы. [c.16]

При определении кислотного числа нефтяных продуктов в качестве растворителя используют смесь 500 мл изопропилового спирта, 3—5 мл воды и 500 мл бензола воду и бензол добавляют последовательно. Титрованрге проводят 0,1 н. раствором едкого кали в изопропиловом спирте в присутствии индикатора 1-нафтолбензеина (ср. табл. 27). [c.224]

Витамин А-ацетат — светло-желтые кристаллы, т. пл. 55—57°, хорошо растворяется в органических растворителях, растительном масле, плохо в воде. Масляный раствор прозрачен, желтого или темно-желтого цвета своеобразного вкуса готовят с 10%-ным содержанием аксерофтол-ацетата. С раствором хлористой сурьмы в хлороформе хлороформный раствор препарата дает быстро изменяющееся синее окрашивание. Кислотное число 2,5. Количественное определение по ГФ1Х проводят одним из нижеприведенных методов а) 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 100 мл хлороформа и полученный раствор разбавляют хлороформом до получения раствора, содержащего около 4 ИЕ в 1жл. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете толщиной слоя в 1 см при длине волны 328 М]х. [c.648]

Описание метода. Навеску масла растворяют в растворителе, состоящем из 50% бензина и 50% изонронилового спирта, содержащем 5% воды. Прибавляют индикатор, после чего смесь титруют стандартным раствором КОН или раствором серной кислоты для количественного определения кислотного или щелочного числа. [c.32]

Кислотное число масла без присадки не более 0,15 мг КОН/г (ГОСТ 5985—59). 3. Разность темпе-Коррозия на установке ПЗЗ не нормируется, определение обязательно (ГОСТ 13300 - 67). селективные растворители отсутствуют (ГОСТ 63В0—56), серы не более 1.1% (ГОСТ 1437 - 50). критическая температура лакообразоваиия—не нормируется, определение обязательно, ние бария не нормируется, определение обязательно. [c.119]

Для определения щелочного числа настраивают прибор и проверяют правильность показаний электродов. В предварительно взвещенный стаканчик помещают 2-4 г исследуемого оЬразиа масла с присадкой, Образец (-пробу) заливают 50 мл растворителя (30% этилового спирта и 70% бензола). Стаканчик с раствором устанавливают на титровальный. столик рН-метра и плотно его закрывают крышкой с о гверстиями, в которые предварительно помещают электроды. В течение 5 мин мешалкой размешивают полученный раствор, затем по шкале прибора записывают показания в мВ (начальное значение потенциала). По найденному потенциалу в исследуемом растворе определяют наличие сильных и Слабых оснований. Если начальный потенциал ниже ранее установленного потенциала для щелочного буфера, то в образце имеются, сильные и слабые основания если же значение потенциала находится между значениями потенциалов для щелочного и кислотного буферов, то в образце содержатся только слабые основания. В образце нет никаких щелочей при значении потенциала ниже-потенциала, установленного для кислотного буфера. , [c.97]

Дитизон является одним из распространенных реагентов, применяемых для определения тяжелых металлов. Реакции эти отличаются большой чувствительностью значения молярных коэффициентов погашения порядка 50 ООО. Дитизонаты металлов хорошо растворимы в неводных растворителях, которые обычно используются для их экстракции. Дитизон реагирует с большим числом элементов, но найдены условия определения многих отдельных элементов (Zn, d, u, Pb и др.) при определенной кислотности раствора (pH) и применении различных маскирующих веществ для устранения влияния посторонних элементов. Раствор дитизоната цинка в I4 максимально поглощает при X 520 ммк (рис. 62). [c.201]

Титрант стандартизируют относительно 0,05 0,01 г чистого фталата калия (КНС8Н4О4), высушенного (не менее 1 ч при 110°С) по методу, описанному в разделе Методика определения для анализа кислотного числа, используя в качестве растворителя воду (40 1 мл) и 6 капель фенолфталеина в качестве индикатора. Титруют до розового окрашивания, которое удерживается в течение 5 1 с. [c.431]

Ход определения. Навеску смолы приблизительно 1 г помещают в колбу и приливают 100 мл нейтрализованного диоксана, спирта или другого растворителя. Осторожно нагревают смесь при 50— 60 °С с воздушным холодильником 1 ч и после охлаждения оттитровывают 0,1 н. раствором NaGH в -присутствии фенолфталеина (алкидные смолы) или бромтимолового синего (ненасыщенные полиэфиры). Параллельно ставят контрольный опыт. Кислотное число (к. ч.) рассчитывают по форхмуле [c.212]