Определение гидрида германия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ [c.256]

Девятых и сотр. [96а ] применили для определения следов воды в гидриде германия один из вариантов реакции паров воды. [c.305]

Для определения воды в гидриде германия предложено использовать метод химического умножения, для чего используют реактор, последовательно заполненный слоями углерода (1000°С) и оксида меди (550°С) [39]. [c.228]

С использованием в качестве неподвижной фазы т р и к р е-зилфосфата разделяют гидриды Аз, ЗЬ, Ое и Зп [841]. На колонке длиной 5 м, содержащей хромосорб с 25% высоковакуумной силиконовой смазки, достигается хорошее отделение арсина от гидридов олова(1У) и германия(1У). Газохроматографическое определение арсина описано в работах [103, 754]. [c.138]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Определение мышьяка, сурьмы, олова и германия из растворов в виде летучих гидридов [163]. Реакцию проводили в колбе на 125 мл, снабженной боковым отводом, присоединенным к эластичному резиновому баллону. В колбу вводили 1—5 мл раствора пробы, добавляли 3 капли 11 М соляной кислоты и обмывали стенки колбы 5—10 мл деионизованной воды. Колбу закрывали резиновой пробкой, на которой был укреплен проволочный держатель с таблеткой борогидрида натрия. Таблетку стряхивали в раствор п осторожно помешивали круговым движением колбы. По окончании реакции через пробку отбирали медицинским шприцем 10 мл газа из колбы и анализировали на газовом хроматографе. [c.96]

Водные растворы имеют сложное строение. Поведение жидкой воды в них аномально ее свойства, определенные путем интерполяции свойств соседних по периодической таблице гидридов, сильно отличаются от действительных параметров. Например, точки плавления и кипения в соответствии с указанной интерполяцией должны иметь значения —43° и —11° С соответственно. Молекулярное взаимодействие (водородные связи) характеризуется ближним порядком в жидкости, что и отражается в аномальности свойств. В жидкости сохраняются некоторые кристаллические структуры льда, правда, в более плотной форме. В этом отношении вода в данном случае ведет себя подобно алмазу, кремнию и германию, поскольку в каждом из этих случаев жидкость в точке плавления также плотнее, чем твердая фаза. При упрощенном рассмотрении воду можно представить как жидкость, состоящую из двух разновидностей частиц небольших локальных областей, имеющих [c.332]

Присутствие в анализируемом веществе соединений, которые в условиях выделения мышьяка в виде арсина могут образовать сероводород, фосфин, стибин и гидрид германия, поглощающихся вместе с арсином поглотительными растворами, снижают эффективность отделения. В ряде случаев непосредственное использование арсина, содержащего указанные примеси, для определения мышьяка становится невозможным. Сероводород обычно задер- [c.145]

Для конверсии воды в другие газообразные продукты применяют также углерод при высокой температуре (900 С) в присутствии платинового катализатора с последующим газохроматографическим определением образующейся окиси зтаерода или метана (если окись подвергнуть дальнейшей химической обработке) [306]. Причем для повышения чувствительности метода влагз из газообразного продукта предварительно можно сконцентрировать на безводном хлориде кальция, который затем прокаливают при 450 °С для ее удаления. Для той же цели перед хроматографированием предложено применять метод химического умножения в трубке, заполненной последовательно несколькими слоями графита (1000 °С) и окиси меди (550 °С) [307]. На графите происходит конверсия воды и двуокиси углерода до моноокиси и водорода, а на окиси — снова до воды и двуокиси, в результате количество газообразных продуктов все время увеличивается. Этот вариант использован для определения воды в германе (гидриде германия). [c.135]

Принцип метода. Метод основан на окислении гидрида германия азотной кислотой, реакции с фенилфлюороном и последующем фотометричеоком определении окрашенного в желто-зеленый цвет комплекса. [c.223]

Обнаружению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий, образуюш ие в условиях определения летучие гидриды — SbHg и ОеНд, а также фосфиты и гипофосфиты, восстанавливающиеся с образованием РНд. Фосфаты и сульфаты не мешают. Мешающее влияние фосфитов и гипофосфитов может быть устранено предварительным окислением их до фосфатов с последующим удалением из раствора избытка окислителя. [c.27]

Для определения мышьяка, сурьмы, висмута, теллура и германия в потоке часто используется химическая генерация их гидридов, например в результате взаимодействия с тетрагидроборатом натрия. Образовавшиеся гидриды после газодиффузионного отделения от потока детектируются атомно-абсорбщюнно. [c.421]

Циглер и его сотрудники в Институте исследования угля им. Макса Планка (Мюльгейм-Рур, Германия) в первую очередь интересовались полимеризацией этилена и его. сополиморизацией с а-олефинами. После того как Циглер опубликовал подробности своей работы в одном из патентов, Натта с сотрудниками в Институте промышленной химии (Милан), исследуя комбинации катализаторов и сокатализаторов для полимеризации а-олефинов, которые они назвали катализаторами Циглера, добились успеха в синтезе полимеров пропилена, бутена-1, стирола и др., имеющих определенную пространственную структуру [18]. В результате этой работы, включавшей исследования пространственной структуры полимеров, было показано, что комбинации соединений переходных элементов IV—VIII групп в низшем валентном состоянии образуют комплексы с гидридами или алкилами металлов. Эти комплексы характеризуются присутствием твердой фазы и способны стереоспецифически полимеризо-вать а-олефины с образованием кристаллических стереоизомерных полимеров. Работы Натта и его сотрудников, которые представляются образцовыми по технике эксперимента, в дополнение к успешному решению сложной задачи исследования структуры полимеров, привели к открытию возможностей контроля полимеризации и выделения различных изомерных полимеров. Упомянутые работы позволили также выяснить механизмы этих реакций полимеризации. [c.102]

Газохроматографическое определение бутилпроизводных олова с масс-спектрометрическим детектором с индуцируемой плазмой (МС/ИНП) позволяет добиться чрезвычайно высокой селективности (высокая надежность идентификации МОС на фоне органических соединений) и значительно снизить Сн по сравнению с традиционными хроматографическими методиками [61—65]. Описана методика [65] получения гидридов олова из ООС, а также из МОС других металлов (германий, мышьяк, селен, сурьма и теллур) в режиме оп-Ипе с последующим улавливанием этих летучих производных МОС и введением их в систему напуска с помощью встроенного шприца. Для перечисленных металлов С колеблется в интервале 1-5 нг. [c.583]

Чувствительность определения примесей в однократно ректифицированном германе на порядок ниже, чем в германе, повторно подвергнутом ректификации на высокоэффективной колонке, несмотря на то, что в первом случае для анализа был использован масс-спектрометр МИ 1309 с более высокой разрешающей способностью О 600), чем у МХ 1304 (160). Следовательно, чем чище образец, тем полнее реализуется чувствительность масс-спектро-метртеского анализа. Однако ранее [18] было показано, что чувствительность метода анализа микропримесей летзгчих галидов и гидридов может быть увеличена на два-три порядка, т. е. заметно приближена к рассчитанной для бинарных смесей, если использовать максимальные разрешающие способности для МИ 1309 ( 700). Приблизить верхний предел обнаружения к чувствительности при анализе микропримесей можно было бы, повысив давление в ионизационной камере. Но при этом может снизиться разрешающая способность из-за рассеяния ионов в камере анализатора. Давление в масс-спектрометре можно значительно повысить, используя его как хроматографический детектор, так как в этом случае высокое разрешение не нужно. [c.172]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Можно ожидать, что поверхностные соединения типа образующихся на алмазе могут возникать и на поверхностях кремния, карбида кремния и германия. Образование поверхностных окислов на кремнии происходит уже при очень низких давлениях и изменяет дифракционную картину, полученную при использовании медленных электронов [1536, 158а]. Ландер и Моррисон [158а] описали существование на поверхности кремния определенных поверхностных фосфидов, хлоридов и иодидов. Поверхностные гидриды, по-видимому, не образовывались. [c.233]

Приготовив искусственные смеси, можно определить калибровочные коэффициенты для получения количественного состава анализируемой смеси методом абсолютной калибровки. Метод абсолютной калибровки использован при газохроматографическом определении микропримесей неорганических веществ в хлоридах бора, галлия, кремния, германия и титана [37] при газохроматографическом анализе белого фосфора и некоторых хлоридов фосфора, причем относительная ошибка составляла Чг6% [63] при газохроматографическом анализе метилхлорсиланов [64—66] при газохроматографическом определении микропримесей хлорированных углеводородов в трихлориде бора [67]. Метод абсолютной калибровки применяли также при анализе гидридов бора [c.117]

При определен и 1>тх условиях германий, кремний и их гидриды мо1 у г взаимодействовать с газовыми примесями. Это в аимодейстеие может протекать с образованием нитридов, карбидов, окислов, сульфидов и Т. д. [c.7]

Немецкий химик. Р. во Фрейберге. Учился (1857—1859) во Фрайбергской горной акад. и Лейпцигском ун-те (докт. философии, 1864). С 1859 работал на хим. з-дах. В 1873—1902 проф. Фрейбаргской горной акад. (в 1896—1899 ректор). Осн. работы посвящены неорг. и аналит. химии. Разработал способ определения гидроксида натрия в присутствии карбонатов щел. металлов, При исследовании минерала аргиродита обнаружил (1886) новый элем., который назвал германием (существование этого элем.— эка-силиция — было предсказано в 1870 Д. И. Менделеевым). Разработал (1875) пром. способ получения серного ангидрида (оксида серы VI) нагреванием смеси сернистого газа (оксида серы IV) и кислорода в присутствии платинированного асбеста, чем было положено начало контактному способу произ-ва серной к-ты. Получил (1891) гидриды бериллия, магния, кальция, бария, церия, циркония и тория восстановлением их кислородных соед. магнием в атмосфере водорода. Предложил (1899) электрод в виде свернутой в цилиндр сетки. [c.96]