Определение содержания. и-фенилендиамина

Определение содержания т-изомера в ди-нитробензоле. Метод определения содержания т-динитробензола основан на том, что тга-фенилендиамин сочетается с диазобензолом в уксуснокислой среде [c.218]

Определение содержания дифенил-п-фенилендиамина. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл раствора А, 10—15 мл этилового спирта, доводят до метки окисляющей смесью и тщательно перемешивают. Раствору дают стоять 10 мин в темноте, а затем его колориметрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм и синим светофильтром. В кюветы сравнения помещают окисляющую смесь. Отмечают показания прибора с. [c.220]

Определение содержани.я ж-фенилендиамина в техническом продукте. [c.190]

Определение содержания м-фенилендиамина в техническом продукте. .......... [c.234]

Для определения содержания фенантрена в технических смесях с любым содержанием фенантрена применяют метод, отличающийся от описанного выше тем, что фенантренхинон осаждают из раствора его бисульфитного соединения в виде фенантро-9,10-феназина, прибавляя к раствору 0,8 г о-фенилендиамина. Раствор бисульфитного соединения фенантренхинона получают так же, как описано в методике, изложенной выше. [c.85]

Определение содержания лг-фенилендиамина [c.268]

ИСО 7393/2-85. Качество воды. Определение содержания свободного хлора и общего хлора. 4.2. Колориметрический метод с применением М,М-диэтил-1,4-фенилендиамина для текущего контроля. [c.32]

В качестве основной практической работы целесообразно провести определение содержания м-фенилендиамина в техническом продукте. Для этой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество — чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и затем разбавляют водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [c.195]

Поглощение хлора раствором KI и определение иода по реакции с диметил-я-фенилендиамином. Содержание НС1 определяют по разности [c.158]

Сернистый ангидрид определяли методом, основанным на реакции с фуксин-формальдегидным реактивом [15]. В присутствии однохлористой серы этим методом определяют сумму компонентов. В этом случае содержание сернистого ангидрида вычисляют по разности между результатами, полученными методом суммарного определения и определения однохлористой серы по реакции с диметил-п фенилендиамином. Отбор [c.452]

Эта методика пригодна для определения очень малых количеств п-фенилендиамина (от 0,1 до 0,005%). При большем содержании п-фенилендиамина надо соответственно уменьшить навеску п-аминоацетанилида. [c.154]

Избыток диазосоединения восстанавливают п-фенилендиамином или гидрохиноном и измеряют объем выделившегося азота так же, как при определении первичного амина. По количеству выделившегося азота судят о количестве диазосоединения, прореагировавшего с третичным амином и, соответственно, о содержании третичного амина в смеси аминов. [c.246]

Ход определения. В поглотительный прибор с исследуемым раствором вносят 1 мл раствора диметил- -фенилендиамина, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 20 мм и зеленым светофильтром (Л = 536 ммк) на фоне контрольного раствора. Содержание хлора в пробе находят по калибровочной кривой. [c.377]

Идентификацию и количественное определение ж-фениленди-амина проводят при сравнении величин Rf и интенсивности окраски пятен пробы и свидетеля (стандартного раствора л<-фенилендиами-на). Для этого справа и слева от пробы на ту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания ж-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании ж-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Пластинку с, нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой налит диэтиловый эфир слоем не более 0,5 см. Высота подъема растворителя 10 см. Камера используется без предварительного насыщения. Затем пластинку вынимают, отмечают линию ф ронта и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. [c.154]

Количественное определение цитраля осуществляют методом оксимирования сульфитным методом при малом содержании цитраля, например в цитрусовых маслах, спектрофотометрическим методом, основанным на реакции с барбитуровой кислотой, реакцией с л -фенилендиамином полярографическим методом. [c.259]

В эфирных маслах для определения коричного альдегида применяют бисульфитный метод (раствор — 30 мл 40%-ного бисульфита разбавляют 70 мл воды). При малых содержаниях коричный альдегид может быть определен колориметрически реакцией с ж-фенилендиамином. [c.267]

Определению бромида не мешают 10—100 мг a,Mg, Zn, Мп, Ni, Со, Си, А1, so ". NOF, F-, СЮГ, до 100 мкг Fe и С1 (о-фенилендиамин), до 1 мг Fe и С1 (о-толидин) и сравнимые содержания иодидов. [c.142]

Применяются в качестве антиозонантов для вулканизатов НК и СК. (БСК). Эффективность в НК, определенная по вязкости разбавленных растворов, вдвое выше, чем производных п-фенилендиамина. Резины из БСК в условиях статического растяжения на 10% в течение 48 часов при 38°С в камере с содержанием озона 50 вес. ч. на 100 мл вес. ч. кислорода подвергались слабой деструкции. При многократном растяжении наблюдается средняя степень разрушения резин. Может быть успешно применен Б шинной промышленности. [c.50]

ИСО 7393/1-85. Качество воды. Определение содержания свободного хлора и общего хлора.4.1. Титриметрический метод с применением К,Й-диэтал-1,4-фенилендиамина. [c.31]

Методы определения присадок типа п-фенилендиаминов. Качественное определение присадок этого типа основано на изменении цвета при переходе от основания к соли. Такое определение не представляет затруднений. В делительной воронке емкостью 250 мл смешивают 100—200 мл исследуемого топлива с 5 мл 15%-ной НС1 в течение 2—3 мин. После разделения фаз 3 мл кислотной фазы переводят в реакционную колбу с 1,5—2 мл уксусной кислоты (97%-НОЙ). При этом раствор окрашивается в слабожелтый цвет. Затем раствор смешивают с 20%-ным водным раствором NaOH до появления ярко-красной окраски. Эта реакция позволяет определить наличие присадки при ее содержании в топливе от 0,0005% [170]. Алкилированные фенолы реакции не мешают. Очень важно наблюдать за pH раствора — оно не должно превышать 4—5 в слабо-кислом растворе определение присадки в некоторых топливах может быть затруднено. [c.197]

Химический метод определения фенантрена [43, с. 378—381] основан на окислении фенантрена до 9,10-фенантренхинона йодноватым ангидридом в ледя-иой уксусной кислоте, переводе 9,10-фенантренхинона в бисульфитное соединение и осаждении его о-фенилендиамином в виде нерастворимого фенантрена-9,10-феназина. Аценафтен определяют окислением в нафталевую кислоту или нитрованием до мононитроаценафтена, пирен — хлорированием до тетрахлорпирена, хризен — по разности между содержанием пирена и суммы пирена и хризена, найденной при получении их бромпроизводных [54]. [c.132]

Определение 210 -310 % V в солях Со, N1, РЬ, Mg, Ва, Мп, Сс1 (30 . Б три пробирки вносят 1-2 мл анализируемого раствора, содержащего 0,01-0,05 г соли вводят соответственно 0 0,005 и 0,01 мкг ванадия(У) приливают по 1,2 мл 1 Л/ацетатного буферного раствора (рн = 4,0), 0,6 мл 0,25 МКВЮз и 0,1 гил 0,25 М тайрона Объем растворов доводят водой до 4 мл и последовательно (через 1 мин) добавляют по 1 мл раствора 0,01 М о-фенилендиамина в 0,03 М НС1. Через 10 мин в такой же последовательности измеряют оптическую плотность растворов при 440 нм. Содержание У(У) определяют методом добавок с учетом результата холостого опыта. [c.327]

Методика определения. 20 г п-аминоацетанилида взбалтывают 20 мин. со 100 мл воды раствор фильтруют. В пробирку переносят 10 фильтрата, прибавляют 5 мл свежеприготовленной хорошо насыщенной сероводородной воды, 3 мл 1 н. соляной кися оты и 10 капель 10%-ного раствора РеС1з. В присутствии п-фенилендиамина появляется фиолетовое окрашивание. Сравнивая интенсивность этого окрашивания с интенсивностью окрашивания эталонных растворов, содержащих искусственно приготовленные смеси чистых п-аминоацетанилида и п-фенилендиамина, можно количественно определить содержание п-фенилендиамина. [c.154]

В последнее десятилетие для определения общего содержания витамина С (суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот) получил признание весьма чувствительный и точный флюорометрический метод. Дегидроаскорбиновая кислота, конденсируясь с о-фенилендиамином, образует флюоресцирующее соединение хиноксамин, обладающее максимальной флюоресценцией при длине волны возбуждающего света 350 нм. Флюоресценция излучаемого света находится в области 430 нм [33, 44]. Установлено, что интенсивность флюоресценции в нейтральной среде при комнатной температуре прямо пропорциональна концентрации дегидроаскорбиновой кислоты. Для количественного определения аскорбиновой кислоты ее предварительно окисляют в дегидроаскорбиновую кислоту. Метод высокоспецифичен, так как развитие посторонней флюоресценции тормозится образованием комплекса с борной кислотой. Широкое внедрение этого метода в аналитическую практику сдерживается отсутствием спектрофлюорометров. [c.197]

Спектральные методы не всегда дают однозначную информацию о структуре полимерной цепи. Для изучения строения ПШО применяются также хшшческие методы, среди которых следует отметить озонолиз и гидразинолиз. М.Н.Широкова и А.И.Якубчик [61,62] провели озонирование ПШО, полученных из п -фенилендиамина и бензила или диацетила. Было установлено, что реакция озона с ПШО из бензила и /7-фе-нилендиамина при температурах не ниже -20° протекает со значительной скоростью. Причем, непосредственно при действии озона происходит расщепление С = М-связей. В продуктах озонолиза определен бензил в количестве 93,9 от рассчитанного на грам1А-звено, что свидетельствует о высоком содержании в исследуемом полимере звеньев [c.13]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Колориметрическое определение а-, р-ненасыщенных карбонильных соединений [26]. ж-Фенилендиамин дает с карбонильными соединениями, имеющими двойную связь в а-, р-положении, окрашенные производные. Интенсивность окраски, измеряемой по поглощению при 420 нм, служит показателем содержания карбонильного соединения. Чтобы получить стойкое окрашивание, реакцию ведут в присутствии щавелевой кислоты. Дают окраску с л -фенилендиамином акролеин, окись мезитила, изофорон, куминовый альдегид, ванилин, коричный альдегид [26], но основное значение метод имеет для определения малых количеств цитраля в лимонном и апельсиноволм маслах [27, 28]. [c.206]

Уравнение градуировочного графика для определения титана по реакции окисления о-фенилендиамина пероксидом водорода в присутствии комплекса Мп2 (ГМДТФ) в оптимальных условиях имеет вид tga = 0,003 + 0,3x где X — содержание титана, мкг в 10 мл раствора. [c.118]

Определение 10- —10- 7о иодид-ионов в глюконатах натрия и меди 241. Растворяют 100 мг пробы в 10 мл воды. В пробирку отбирают 1 мл полученного раствора, приливают 0,6 мл 5 М раствора НС1О4, 0,5 мл 2-10- М раствора о-фенилендиамина и доводят объем раствора водой до 4 мл. Затем приливают 1 мл 30%-ного раствора Н2О2, перемешивают раствор встряхиванием, регистрируют кинетическую кривую с помощью фотоколоримет )а и самописца при 490 нм. Содержание иодида определяют по градуировочному графику, построенному для интервала 0,05—2 мкг 1 . [c.140]

Определение 5-10-з—5-бромида с применением о-фенилендиамина в тетраборате натрия [51]. Навеску препарата 0,5 г растворяют в 25 мл воды. Отбирают 1 мл раствора, приливают 1,5 мл 9 М H IO4, 0,5 мл 4-10 М о-фенилендиамина, 2 мл 9 Ai раствора Н2О2. Раствор переносят в кювету и регистрируют кинетическую кривую с помощью фотоколориметра и самописца при 440 нм. Содержание бромида находят по градуировочному графи ку, построенному для интервала 0,1—1 мкг/мл бромида, [c.142]

В неорганических веществах сера может находиться в форме различных соединений (сульфатов, сульфитов,- сульфидов и др.), и поэтому наиболее распространенным способом ее определения является перевод всех серусодержащих примесей в единую удобную аналитическую форму —ЗОг — путем окислительного разложения при высоких температурах с последующей регистрацией диоксида серы различными методами. Содержание серы, как правило, определяют отдельно от углерода. Разработана весьма трудоемкая химическая методика перевода ЗОг в НгЗ с последующим определением ионов спектрофотомег-рическим методом по образованию метиленовой сини после добавления Ы,М-диметил-п-фенилендиамина и Ре2(304)з [35]. Продолжительность определения обычно составляет несколько часов. Предложены электрохимические методы определения серы в сталях после высокочастотного индукционного разложения образцов [36—42]. При этом было показано, что на холодных частях соединительных стальных трубок образуется некоторое количество конденсата, содержащего Н2504, что приводит к занижению результатов анализа. [c.225]

Колориметрический метод [76]. Колориметрический метод определения цитраля основан на изменении интенсивности желтой окраски, появляющейся при действии на цитраль разбавленного спиртового раствора солянокислого ж-фенилендиамина. 1 г солянокислого ж-фенилендиамина и 1 г кристаллической щавелевой кислоты растворяют отдельно, в 45 мл 80-процентного спирта, смешивают оба раствора и дополняют спиртом до 100 мл. Этот раствор просветляют, добавив 2—3 г фуллеровой земли, и затем фильтруют. В мерной колбочке емкостью 50 мл взвешивают около 0,5 г лимонного масла и доливают до 50 мл 94-процентным спиртом. Од1Ювременно, также в 94-процентном спирте, готовят эталонный раствор чистейшего цитраля, содержащий в 1 мл 0,001 г цитраля. 4 мл эталонного раствора вливак тв мерную колбу емкостью 100 мл, гЪ мл испытуемого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, по возможности одновременно прибавляют в обе колбы по 20 мл раствора солянокислого ж-фенилендиамина и доливают 94-процентным спиртом до метки. Окраску обоих растворов сравнивают в колориметре и высчитывают содержание цитраля в лимонном масле. Для масел, изменившихся вследствие окисления, метод непригоден, так как реактив дает в зависимости от степени окисления желто-зеленую или зеленовато-синюю окраску [77]. [c.189]

Для определения малых количеств серы наряду с нефелометрическим определением сульфата бария, образующегося из очень малых количеств сульфата , серу можно также определять по реакции получения метиленового голубого по методу Рота Исследуемое вещество разлагают азотной кислотой в присутствии небольшого количества нитрата калия по методу Кариуса. Образующийся сульфат, после удалё-ния азотной кислоты, восстанавливают до сероводорода смесью иодистоводородной и муравьиной кислот. Сероводород отгоняют в токе водорода в приемник с ацетатом цинка, где он превращается в сульфид цинка. При подкислении последнего серной кислотой выделяется сероводород, который образует с диметил-п-фенилендиамином лейкосоеди-нение метиленового голубого, окисляющееся при прибавлении соли железа (П1) до метиленового голубого. Фотометрически определяют величину поглощения раствора этого красителя и вычисляют содержание серы. Метод рекомендован для серийных определений и позволяет определять 10—30 -f серы с точностью до 3%. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология