Принцип работы масс-спектрометра

Рассмотрим принцип работы масс-спектрометра на примере первой установки, разработанной Демпстером [Л. 3]. [c.11]

Принцип работы масс-спектрометра [c.5]

Чтобы полностью и реалистически оценить возможности применения масс-спектрометрии. необходимо вкратце обсудить принцип работы масс-спектрометра и способы получения масс-спект-ров. (Для более детального обсуждения этого вопроса, что вывело бы нас далеко за пределы этой главы и тех задач, которые ставит автор, читатель может обратиться к появившимся в последнее время обзорам и монографиям [9, 38, 56].) [c.301]

Иногда используются два варианта описанных выше принципов работы масс-спектрометров, и мы вкратце упомянем о них. Один тип приборов сходен с описанными выше, за исключением [c.404]

Бомбардировка электронами может приводить к возникновению отрицательных ионов или многозарядных катионов, по гораздо более вероятным является образование однозарядных положительных ионов. В соответствии с этим в обычной масс-спектрометрии бомбардировка образца вызывает образование набора катионов за счет либо первоначальной ионизации, либо фрагментации, и эти ионы ускоряются в электрическом поле и отклоняются в магнитном. В соответствии с уравнением mie = Hh 2V, где mie — отношение массы к заряду для иона, движущегося по окружности с радиусом г в ноле силы Н и потенциала V, ионы большей массы будут идти по пути большего радиуса, т. е. будут в меньшей степени отклоняться, чем ионы меньшей массы. Принцип работы масс-спектрометра состоит в том, что пучок ионов с изменяющейся массой попадает в постоянное поле с изменяющимся потенциалом V или в изменяющееся поле с постоянным потенциалом, причем ионы разделяются но массам и их присутствие может быть зафиксировано при прохождении через очень узкую щель в виде узких пучков ионов с различными массами. Разрешающая сила имеющихся инструментов очень велика (рис. 11.1). В приборах с так называемой однократной фокусировкой разрешающая сила достигает значения 1500, т. е. ион с массой 1499 может быть отличен от иона с массой 1500. Но в приборах с двойной фокусировкой достижима разрешающая сила вплоть до 20 ООО. Это не означает, что ионы с высоким молекулярным весом могут быть разделены с помощью этих приборов. Они позволяют разделять ионы с низкими молекулярными весами, обладающие идентичными целыми массами, но различающиеся по величине истинного молекулярного веса, папример СН и Hj (16,0313 и 16,0268). [c.242]

Началом масс-спектрометрии как научного направления и как инструментального метода изучения органических веществ являются работы В. Вина (1898), который установил, что положительно заряженные частицы, перемещающиеся в электрическом и магнитном полях, отклоняются от прямолинейного направления, причем величина отклонения зависит от массы и заряда частицы. Этот принцип разделения ионов использовал Дж. Томсон (1912) для доказательства существования двух изотопов неона. Метод масс-спектрометрии основан на ионизации молекул, разделении ионов в газовой фазе, которое происходит в зависимости от соотношения их массы и заряда, и регистрации разделенных ионов. По физическому принципу метод масс-спектрометрии отличается от оптических методов спектрометрии (ИК-, УФ-, КР-) и ЯМР. При изучении вещества этими методами их молекулы сохраняются. Поглощая энергию электромагнитного излучения того или иного рода, молекулы переходят на более высокий энергетический уровень, в колеба-тельно-возбужденное, электронно-возбужденное или спиновое [c.3]

Пособие посвящено применению одного из важнейших современных физико-химических методов—масс-спектрометрии для установления строения органических веществ. Автор кратко излагает основные принципы работы масс-спектрометра и образования масс-спектра, приводит характеристики типов образующихся ионов. Большой раздел посвящен рассмотрению закономерностей распада при элект- ройном ударе органических соединений всех основных классов. [c.2]

Глава вторая посвящена аппаратуре. Поскольку принципы работы масс-спектрометра достаточно широко известны, мы считали целесообразным рассмотреть приборы высокого разрешения, а также новые методы ионообразования. Количество таких приборов за последние 10 лет возросло примерно в 10 раз. [c.4]

Не останавливаясь на устройстве и принципах работы масс-спектрометров, рассмотрим ряд примеров использования этого метода для анализа продуктов деструкции полимеров и органических соединений. [c.58]

Чтобы устранить эти ограничения, авторами был сконструирован, построен и испытан в работе масс-спектрометр с двойной фокусировкой. В принципе конструкция прибора аналогична системе Нира и Робертса [c.76]

В гл. 1 на примерах конкретных установок описаны основные типы масс-спектральных анализаторов с простой фокусировкой, применяемой в большинстве аналитических приборов. Читатель, желающий глубже ознакомиться с принципами работы масс-спектральных приборов, может обратиться к прекрасной монографии Дж. Бейнона Масс-спектрометрия и ее применение в органической химии , изд-во Мир , 1964 г., содержащей обширную библиографию (свыше 2 000 наименований). [c.5]

Масс-спектрометры с секторным полем. Масс-спектрометрия — это метод определения массовых чисел посредством разделения ионов, имеющих разное отношение массы к заряду при прохождении ими электрического и магнитного полей. Прибор, показанный на рис. 515, работает по принципу обычного масс-спектрометра для измерения парциальных давлений [14]. Пучок ионов отклоняется на 90°, и при этом происходит разделение этих 546 [c.546]

И принципы работы приборов значительно сложнее, чем в масс-спектрометрии, а книга наша посвяш ена прежде всего сахарам. С другой стороны, по спектроскопии ЯМР имеется очень много доступных книг самого различного уровня — от популярных до весьма фундаментальных . Поэтому мы здесь ограничимся лишь самым поверхностным описанием спектроскопии ядерного магнитного резонанса, причем только резонанса на протонах (спектроскопия ПМР). [c.76]

Электромагнитный метод. В основе электромагнитных методов разделения изотопов лежит тот же принцип, что и в основе работы упоминавшихся в начале этой главы магнитного анализатора или масс-спектрометр а. [c.44]

Вещество, подвергаемое масс-спектрометрическому анализу, должно находиться в газообразном или парообразном состоянии. При нагревании соответствующих частей масс-спектрометра в принципе можно работать с веществами, обладающими молекулярным весом до 1000—2000. Молекулы большего размера испаряются лишь с разложением. Поэтому полимеры для масс-спектрометрического исследования необходимо разлагать каким-либо образом. Наиболее общими процессами, применяемыми для превращения полимеров в более или менее летучие вещества, являются пиролиз, фотолиз, радиолиз и окисление эти процессы деструкции часто изучают с помощью масс-спектрометр а. [c.209]

В последние годы в качестве масс-спектрометров был использован ряд приборов, основанных на несколько различных принципах. В классическом масс-спектрометре, основанном на работах Томсона [45], Астона [4] и других исследователей [8, 19, 35, 44], используется магнитный анализатор. Более новый прибор [51, 52], в котором для разделения масс используется дрейфовая трубка, называется масс-спектрометром с разделением по времени пролета. Существует также много масс-спектрометров специального назначения [5, 6, 31, 51]. [c.209]

Системы, объединяющие газовый хроматограф и масс-спектрометр, отличаются высокой эффективностью разделения и высокой способностью к идентификации, характерными для газовой хроматографии и масс-спектрометрии соответственно. Обычно для обеспечения синхронности работы этих двух приборов, для управления работой каждого из них и обработки большого числа сложных спектров, получаемых при каждом анализе, необходим компьютер. Более того, поскольку газовый хромато-масс-спектрометр способен выдавать сотни спектров в день, автоматизация анализа и интерпретации спектров на базе компьютера могла бы оказать существенную помощь. Типичная конструкция такой системы приведена на рис. 3.7. Прибор данного класса имеет очень сложное устройство и включает много различных интерфейсов. Некоторые из них более подробно будут рассмотрены в главе, посвященной принципам сопряжения. [c.123]

При соединении хроматографа с набивной колонкой с масс-спектрометром необходимо включение промежуточного устройства для удаления большей части газа-носителя. Существует несколько типов таких обогатителей , которые работают на принципе разниц в скоростях диффузии газа-носителя и паров вещества при проходе в пористой среде или через сопла. При работе с капиллярными колонками возможен непосредственный ввод в масс-спектрометр элюента хроматографа при скорости газа-носителя от 1 до 3 мл/мин. [c.259]

При определении серы как примеси методом изотопного разбавления присутствие даже небольшого количества кислорода в приборе может дать линию с массовым числом 32, что помешает работе с масс-спектрометрами обычной конструкции. Кроме того, приготовление образца газа, обогащенного изотопом серы, требует много времени, т. е. этот метод в принципе не может быть непрерывным. [c.233]

Принципы работы и классификация. В тех случаях, когда внутрь откачной системы необходимо ввести определенное количество газа, применяются так называемые искусственные течи . Эти искусственные. ечи либо калибруются на определенную величину пропускной способности, либо выполняются регулируемыми в заданных пределах величины пропускной способности. Калиброванные и регулируемые течи используются на операциях наполнения газоразрядных приборов, для напуска исследуемых газов внутрь масс-спектрометра, для из- [c.395]

Разберем подробно конструкции и особенности каждого из узлов напускной системы масс-спектрометра. Для каждого отдельного узла приведены чертежи, помогающие пояснить принцип работы. [c.75]

Первым обширным исследованием, проведенным с помощью масс-спектрометра, была работа Лейфера и Ури [23], которые изучали пиролиз диметилового эфира и ацетальдегида.Хотя им и не удалось обнаружить радикалы, но они смогли показать, что промежуточным продуктом разложения димети лового эфира является формальдегид, и проследить его концептрацию. Более успешной была попытка Эльтентона [24, 25], которому удалось сконструировать установку, способную обнаружить свободные радикалы при пиролитических реакциях и в пламенах даже нри высоких давлениях (около 160 мм рт. ст.). Он также смог обнаружить присутствие радикалов СНз при пиролизе углеводородов, радикалов СНг из СНгКг, а также СНО и СНз при горении СН в кислороде. Метод определения основан в принципе на том, что энергия электронов, необходимая для ионизации радикалов, меньше энергии электронов, необходимой для образования ионизированных частиц из самих исходных молекул. Это дает возможность определять малые количества радикалов в присутствии больших количеств соединений, собственные спектры которых затмевают спектры радикалов. [c.97]

Системы ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье и ГХ/АЭД обычно работают в качестве отдельных приборов, однако неразрушающий способ работы ИК-спектрометра делает сочетание ГХ/ИК/МС заманчивой комбинацией, лишь недавно ставшей коммерчески доступной. Соответствующие программное обеспечение позволяет одновременно регистрировать ИК- и масс-спектры элюируемых из колонки вешеств. В принципе возможно также применение сочетания ГХ/ИК-Фурье/МС/АЭД при использовании интерфейса с постоянным делением потока выходящего из колонки газа на части — для системы ИК/МС и для атомно-эмиссионного детектора. [c.464]

Многоканальное обнаружение. Логичным следующим шагом было бы рассмотрение возможности многоканального обнаружения. Сочетание более чем двух детекторов вряд ли можно считать удачным решением проблемы, так как оно ведет к удорожанию оборудования и значительному уширению пиков. Одним из реальных вариантов является комбинация нескольких принципов обнаружения в одном детекторе, как это недавно было показано в работе [87]. Авторы работы описали трехканальный детектор для жидкостной хроматографии, одновременно регистрирующий УФ-поглощение, флуоресценцию и проводимость. Однако обнаружение, основанное на двух последних принципах, очень специфично, т. е. применимо лишь в ограниченном числе случаев, и, следовательно, истинно трехканальное детектирование возможно весьма нечасто. Действительно, многоканальное обнаружение может быть получено сочетанием хроматографии со спектральным способом обнаружения. Наиболее успешной реализацией такого подхода является комбинация масс-спектрометра и газового хроматографа в хромато-масс-спектрометр. Масс-спектрометр дает универсальное (почти) обнаружение, очень высокую чувствительность и большой объем качественной (спектральной) информации. [c.299]

Заканчивая краткое описание принципа работы масс-спектрометра, остановимся на системе напуска. Ввод летучих веществ производится из пробирки, лодочки или капилляра. Вещество поступает в большой по объему баллон напуска (- 2 л, давление образца 10 мм), из которого через мембрану происходит натекание вещества в ионизационную камеру. Набор вентилей позволяет подключать к вакууму отдельно все части этой системы. Для напуска труднолетучих и термонестабильных веществ применяется система прямого ввода в ионизационную камеру, позволяющая снизить температуру испарения и уменьшить время контакта вещества с нагретыми поверхностями прибора. [c.6]

В настоящей работе освещены успехи и современное состояние немагнитной время-нролетной (ВП) масс-спектрометрии в США. Чтобы объяснить различие между время-пролетным и другими масс-спектромет-рами, приведем краткий обзор принципов работы масс-спектрометрических приборов. [c.248]

Энергию испускаемых электронов измеряют при помощи электронных спектрометров — с полусферическими или цилиндрическими зеркальными анализаторами. Оба типа спектрометров работают на принципах отклонения электронов в электростатическом и магнитном поле подобно масс-спектрометру. После прохождения через анализатор электроны с определенной кинетической энергией детектируются при помощи фотоэлектронного умножителя или канального электронного умножителя (каналотрона). [c.318]

Основные принципы обнаружения течи и различные устройства для измерения давления описаны во многих работах [230, 271, 419, 558, 725, 763, 1036, 1527, 2189]. Такие методы, как измерение скорости возрастания давления в изолированной вакуумной системе, позволяющие обнаружить очень небольшие течи, обладают тем недостатком, что не представляется возможным различать, возрастает ли давление вследствие обезгаживания аппаратуры или его увеличение связано с течью. Поэтому более удобны вакуумные манометры в сочетании с опредагленным газом. Естественно, что масс-спектрометр представляет собой очень удобный течеискатель [271, 302], позволяющий использовать различные газы и летучие жидкости в качестве индикаторов. Действительно, используя для этой цели гелий, при помощи масс-спектрометра можно обнаружить очень малые течи. Трудности в использовании масс-спектрометра [c.493]

В работе по проблеме определение молекулярных весов производилось как криоскопическим, так и эбулиоскопическим методами [АНИИП 6-38, 50,64], а при участии других лабораторий также и масс-спектроскопически. Целью этой главы является дать обзор основных принципов криоскопиче-ского и эбулиоскопического методов определения молекулярных весов и показать уже проведенную нами работу в этсй области. Метод определения молекулярных весов с помощью масс-спектрометра здесь но обсуждается. [c.234]

На рис. 6 демонстрируется принцип работы время-пролетного масс-спектрометра. Электронный и иоппый пучки являются импульсными, [c.251]

Одной из областей исследования, в которой масс-спектрометрический метод имеет ряд специфических преимуществ, является изучение реакций и свойств свободных радикалов. Вслед за первыми работами Эльтентопа [1, 2] и Хпипла и Стивенсона [3] эксперименты подобного рода проводили в нескольких лабораториях. Робертсоном [4] были рассмотрены принципы масс-спектрометрии свободных радикалов. Краткий обзор по масс-спектрометрии свободных радикалов [5] показывает, что к концу 1955 г. было опубликовано около сорока работ по этому вопросу. За период с 1955 по 1957 г. появилось еще более двадцати работ. Следует заметить, что результаты этих исследований не привели к сколько-нибудь значительным изменениям в существующих ныне представлениях о кинетике реакций свободных радикалов. Однако благодаря этим исследованиям постепенно накапливается значительное количество сведений о поведении и свойствах широкого круга радикалов. [c.424]

Масс-спектрометр — прибор вакуумный, причем рабочее давление анализируемого газа в ионном источнике до.ижно быть, как уже говори.пось, 10" мм рт. ст. Это означает, что в принципе люгут быть проанализированы вещества, упругость пара которых при температуре, еще пе вызывающей достаточно быстрого раз- чожения вещества, должна быть выше 10" —10" мм рт. ст. Однако в обычной аналитической работе удается оперировать с веще- [c.458]

После первой теоретической работы Пауля и Штейнведеля [74], относящейся к изучению действия масс-фильтра, применение масс-анализаторов, использующих этот принцип разделения ионов, долгое время ограничивалось анализом газов в области невысоких массовых чисел. Как только удалось добиться высокой прецизионности в конструкции системы электродов, имеющей решающее значение для эффективной работы масс-фильтров в широком интервале массовых чисел, роль этих приборов в аналитическом применении масс-спектрометрии заметно возросла. Однако об окончательном успехе стало возможным говорить лишь после того, как наладилось серийное производство высокоточных электродов гиперболического сечения, пришедших на смену круглым электродам, что обеспечило существенное улучшение разрешающей способности и позволило продвинуться в область больших масс. [c.293]

Рассмотрим принцип работы магнитного масс-спектрометра. Если заряженная частица с массой т и зарядом е влетает со скоростью V в магнитное поле с напряженностью Н перпендикулярно к магнитным силовым линиям, то она будет двигаться по окружности с радиусом Я, причем центробежная сила таЧк будет уравновешиваться силой действия поля Неи, т. е. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология