Силикаты азотной кислотой

Исходя из этих соображений, солянокислый раствор силиката перед колориметрированием железа и титана переводят в азотнокислый. Для этого поступают следующим образом. Из мерной колбы с фильтратом, оставшимся после определения кремниевой кислоты, берут пипеткой 50 мл раствора и осаждают гидроокиси железа, титана и алюминия гидроокисью аммония, как описано при определении суммы полуторных окислов. Осадок промывают несколько раз горячей водой и растворяют на фильтре в 25 мл 2 и. азотной кислоты, собирая раствор в мерную колбу (или мерный цилиндр) емкостью 100 мл. После растворения осадка фильтр промывают несколько раз разбавленной азотной кислотой. [c.468]

Следует указать и на другие источники ошибок. Концентрированные растворы аммиака, которые долгое время хранили в стеклянных бутылях, содержат большие количества силикатов и карбонатов, что может привести к ошибкам, например, при определении фосфатов в виде магнийаммонийфосфата или-при отделении группы сульфида аммония от группы щелочноземельных металлов. Поэтому целесообразно раствор аммиака готовить перед проведением анализа, пропуская аммиак в охлаждаемую льдом дистиллированную воду, и этот раствор хранить в полиэтиленовой бутыли. Такие же загрязнения характерны для растворов щелочей. Следует упомянуть, что азотна кислота, долгое время хранящаяся в лаборатории, может содержать хлориды. Необходимо обращать внимание на то, чтобы была известна формула вещества, применяемого в качестве реактива. Как правило, в лаборатории редко имеются в распоряжении неоткрытые банки с реактивом в фабричной упаковке. снабженные этикеткой. Неверные или неполные этикетки [c.98]

Элементы, образующие плохо растворимые карбонаты, оксалаты, гидрофосфаты, фосфаты, фториды, закономерно расположены в периодической системе. Все эти анионы входят в состав групповых реагентов. Силикат-, германат-, ванадат-, ниобат-, молибдат-, станнат-, стибат-, танталат-, вольфрамат-ионы осаждаются соляной или азотной кислотой. Образующие их элементы расположены закономерно в периодической системе. Ванадат- и молибдат-ионы осаждаются только частично. Осаждаемость сульфата свинца тоже закономерна, так как с сульфатами щелочноземельных металлов соосаждаются лантан [c.21]

При аналитической классификации анионов различают 1) элементные анионы 2) комплексные кислородсодержащие анионы (сульфат, нитрат) 3) группу аннонов органических кислот (формиат, ацетат, оксалат, тартрат, цитрат) 4) группу анионов, содержащих, кроме кислорода и водорода, азот, серу, железо, кобальт, например, СМ , N8 , [Ре(СЫ)в1 , [Fe( N)в] , [Со(Ы02)вН . Сопоставляя свойства кислородсодержащих кислот и их анионов, можно видеть сходство свойств элементов по диагональным направлениям таблицы Менделеева. Например, химико-аналитическое сходство проявляют сульфид-и фторид-ионы, которые расположены по второй диагонали (ртуть — сера, см. выше). Подругой диагонали (см. таблицу на форзаце) сходны борат- и силикат-ионы по осаждаемости кальциевыми, серебряными и свинцовыми солями. По параллельной диагонали сходны карбонаты и фосфаты, например, по величине серебряных солей. С другой стороны, сходство углерода и кремния как элементов IV группы таблицы Менделеева проявляется в сходстве карбонатов с силикатами. Бораты, карбонаты, силикаты и фосфаты осаждаются в виде серебряных солей, мало растворимых в воде, но растворимых в уксусной и азотной кислотах. [c.43]

Под действием H l выделяются свободные кислоты из фосфатов, силикатов, боратов. Соляная кислота в смеси с азотной кислотой (3 1) называется царской водкой и растворяет золото. [c.93]

Кремневольфрамовая кислота была приготовлена гидролизом смеси вольфрамата натрия и силиката натрия. Эта реакция идет до конца только в присутствии кислоты. Серная, уксусная и азотная кислоты [1, 2, 3] не дают вполне удовлетворительных результатов. Серная кислота не способна улетучиваться и может вызвать разложение кремневольфрамовой кислоты. Кроме того, она имеет тенденцию осаждать вольфрамовую кислоту. Уксусная кислота действует на кремневольфрамовую кислоту как восстановитель, а азотная кислота дает нежелательное увеличение плотности раствора. [c.126]

Только немногие вещества нерастворимы в горячей концентрированной азотной кислоте. Это — окислы железа, алюминия и хрома, сульфаты кальция, стронция, бария и свинца, галогениды серебра, одновалентной ртути, фторид кальция и некоторые металлы, главным образом благородные, а также силикаты, кремневая кислота, окись сурьмы и олова. При обработке сульфидов азотной кислотой может выделяться элементарная сера. [c.122]

Для выполнения полного анализа применяют, три метода перевода силикатов в растворимое состояние, а именно разложение соляной или азотной кислотами, сплавление с карбонатом натрия и разло кение фтористоводородной кислотой. [c.142]

Определение в железо-никелевых рудах без отделения железа [119, 120], маскируя пирофосфатом. При содержании кобальта в руде до 0,5% берут около 0,1 г пробы, а при количестве от 0,5 до 1%—0,05 г. Навеску разлагают смесью концентрированных соляной и азотной кислот и удаляют азотную кислоту выпариванием два-три раза с соляной кислотой. Сухой остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и, не отфильтровывая остатка (кремневая кислота, силикаты, бокситы и др.), добавляют 1 г хлорида аммония и нейтрализуют раствор гидроокисью аммония. [c.178]

В патентной литературе последнего времени имеются сообщения о проведении нитрования азотной кислотой в газовой фазе в присутствии катализаторов Норман Леви [148] пропускал смесь парафинов с азотной кислотой при 300—450°через реакционную камеру с катализатором, состоявшим яз соединений мышьяка или сурьмы, смешанных с силикатами Оптимальная [ конверсия получена при отношении парафинов к азотной кислоте 0,5 1 и времени контакта 1—5 сек [c.281]

Химическая активность кремния зависит от размеров его кристаллов. Крупнокристаллический кремний химически мало активен по сравнению с аморфным. Так, аморфный кремний легко реагирует со фтором, при температуре 400—600° С — с кислородом, хлором, бромом, серой с образованием соответствующих галидов и халькидов. При сплавлении с некоторыми металлами кремний образует силиды. Кислоты, за исключением смеси плавиковой и азотной кислот, на него не действуют. Наоборот, щелочи, даже в виде очень разбавленных растворов, легко реагируют с кремнием в любой его форме с выделением водорода и образованием силикат-ионов [c.193]

При растворении металлов в кислотах выделяется водород или окислы азота, при растворении кремния или силикатов смеси фтористоводородной и азотной кислот [c.134]

Н Ю даже из специальных сталей. Напрнмер, в цехах концеитри-р( вания азотной кислоты серная кислота не дает возможности применять аппаратуру из хромоникелевой стали. Поэтому устанавливаемые в этих цехах аппараты, изготовленные из углеродистой стали, защищают от коррозии силикатиой футеровкой. [c.70]

Катализаторы для неподвижного слоя. Катализаторы для неподвижного слоя готовят соосаждением с силикагелем и экструзией. Катализатор, первоначально используемый на Сасол , производился фирмой Рурхеми в ФРГ. Способ его получения описан Фронингом и сотр. [2]. Использовалась следующая последовательность операций. При интенсивном перемешивании горячий раствор нитратов железа и меди выливали в горячий раствор карбоната натрия. При этом pH снижалась приблизительно до 7. Гелеобразный осадок тщательно промывали для удаления нитрата натрия. Затем осадок вновь суспендировали в воде и вводили такое количество силиката калия, чтобы массовое отношение 5102 к Ре было близко к 1/4. Для достижения массового отношения КгО/Ре, равного 1/20, к суспензии добавляли азотную кислоту. Суспензию вновь фильтровали, а осадок экструдировали и сушили. [c.172]

При анализе силикатов их разлагают смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (или смесью HF, Н3РО4 и HNO3)., Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 0,5 мл концентрированной азотной и 5 мл фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров H2SO4. Добавляют 5 мл воды и нагревают до растворения осадка. [c.382]

Руды, горные породы и промышленные продукты, содержащие соединения тяжелых металлов, вначале разлагают концентрированной азотной кислотой и только затем уже нерастворимый остаток, состоящий из- неразлагающихся кислотами силикатов, прокаливают в тигле и сплавляют с ЫагСОз. [c.143]

При разложении в соляной кислоте раствор выпаривают до определенного объема, при этом выделяется желтая модификация вольфрамовой кислоты. Наряду с ней образуются раствортшые хлоридные комплексы вольфрама, т. е. выделение вольфрама происходит неполностью.. Для разрушения хлоридных комплексов и предотвращения образования вольфрамовой кислоты в коллоидной. форме прибавляют концентрированную азотную кислоту. При таком способе разложения элементы, соединения которых растворимы в кислотах, остаются в растворе, а в осадке вместе с вольфрамовой кислотой находятся силикаты, оксиды ниобия и тантала и касситерит 5п02- Вольфрамовую кислоту затем переводят в раствор аммиака или щелочи, отделяя таким образом ее от неразложив-шейся части руды. [c.169]

Приведем один часто встречающийся пример выделения кремневой кислоты из растворимых силикатов посредством углекислого аммония. Многие горные породы, особенно циркониевые сиениты Норвегии и Голландии, многие граниты и трахиты содержат небольшие количества содалита, хлорсодержащего силиката из группы лейцитов состава Na l 3NaAlSi04. Чтобы открыть в такой горной породе хлор, поступают следующим образом. Тонко растертый порошок силиката смешивают е шестикратным количеством соды и оплавляют в плати,новом тигле плав по охлаждении выщелачивают водой и фильтруют. Фильтрат содержит кремнекислый натрий и весь хлор в виде х,тористото натрия. К раствору, нейтралиЗ Ованному азотной кислотой, прибавляют углекислый аммоний, слегка нагревают, оставляют на 12 час. и затем отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту. [c.480]

Чувствительность спектрального метода определения кальция без обогащения составляет 10 [79, 185, 202, 465] — 10 % [93, 202, 234, 246, 248, 250, 299, 372]. В некоторых случаях чувствительность может быть повышена до 10 % [30, 186, 245, 247, 249, 543, 618]. При спектрографировании в дуге чувствительность бывает порядка 10 %, в искре —10 % [282]. Применяя различные приемы обогаш епия, можно повысить чувствительность спектрального метода до 10 —10 % [62, 84, 215, 427, 513, 556]. Увеличению чувствительности способствует применение приборов большой дисперсии [390], замена воздуха в дуговом промежутке на инертный газ [391], последовательное прокаливание электродов в атмосфере воздуха, углекислого газа п обработка азотной кислотой [45] и др. Некоторые авторы оценивают чувствительность спектрального метода в 10 абс.% [182, 385, 589]. Открываемый минимум —0,005 [208], 0,02—0,03 мкг [210]. Точность спектрального определения в магнезите [20] и силикатах [99, 100] составляет + 3% и понижается до + 10% при содержании п-10 % Са [283]. Точность определения кальция в шлаках мартеновских [333, 404], основных [30, 409] колеблется от +2 до +5%. Кальций в стали определяется с точностью +10% [411], [c.112]

Экспрессный анализ силикатов [1271] основан на растворении образца смесью фтористоводородной и азотной кислот с последующим выпариванием с соляной кислотой. Спектрографируют по линиям Са 3139,3 — Ва 3130,4 А. [c.134]

Отмеренный объем технической азотной кислоты разбавляют в 5 раз водопроводной водо1ь Технический силикат натрня разбавляют водопроводной водой в 4 раза и после суточного отстаивания сливают прозрачный раствор. Титрованием раствора силиката натрия раствором азотной кислоты по метиловому оранжево% у устанавливают соотношение объемов, при которых происходит их нейтрализация, В керамический сосуд наливают такой объем азотной кислоты, который на 0,5— [c.334]

Нагревание с фторидом аммония при 400° С применяют для разложения нефелинов и силикатов. Глиноземные материалы сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в соляной кислоте. Извлечение галлия из германита в раствор проводят азотной кислотой либо сплавлением тонко измельченной руды с едким натром в железном тигле и выщелачиванием плава водой [1314]. Почти все галлийсод ржащие минералы можно перевести в раствор сплавлением с ЫагСОз и обработкой плава соляной кислотой [190, 215, 377, 500, 564, 975, 1193, 1194]. [c.177]

Кобальт. Скуттердит (Со, №)Азз, хлоантит, саффлорит СоАзг разлагают в соляной кислоте с добавкой хлората калия. Эритрин Соз(Аз04)з 8Н20 разлагают соляной кислотой. Следы кобальта в опалах и силикатах определяют после обработки фтористоводородной кислотой или смесью азотной кислоты со щелочным фторидом. Кобальтин СоАзЗ, смальтин (Ре, N1, Со)Азг, а также арсениды кобальта разлагают сплавлением со смесью карбоната натрня с серой (2 1). [c.16]

Сера. Пирит FeSo и халькопирит uFeSj разлагают соляной кислотой с добавкой хлората натрия, при этом сульфидная сера окисляег- я до сульфатной. Для окисления сульфидной серы до сульфатной применяют бром в смеси с соляной или азотной кислотой или с метанолом применяют также азотную кислоту с добавкой иодида калия или винной кислоты. Хлорная кислота в смеси с азотной хорошо разлагает и окисляет сульфиды. Избирательно растворяются в аммиаке с пероксидом водорода реальгар и аурипигМент (сульфиды мышьяка), в то время как сульфиды железа и ртути не растворяются. Элементарную серу в породах растворяют в сероуглероде или четыреххлористом углероде, а иногда раствором сульфида натрия (с образованием тиосульфата). Для определенпя серы в углях и разложения сульфидов применяют спекание со смесью Эшка (смесь карбоната натрия и оксида магния 1 2). Силикаты спекают со смесью оксида цинка и карбоната натрия (7 3) при 800—850 С. [c.19]

Торий. Торит (силикат тория), оранжит, ураноторит и ортит растворяют упариванием несколько раз с концентрированной соляной кислотой. Трудноразлагаемые минералы (торий-микролит, монацит) разлагают азотной кислотой с добавкой фтористоводородной кислоты, нерастворимый остаток сплавляют с карбонатом натрия. Фосфат-монацит растворяют в серной, а также в хлорной кислоте. Минеральное сырье сплавляют со смесью пероксида натрия со фторидом натрия или с оксидом железа, а также со смесью фторида натрия и пиросульфата калия (2 3) выделенные минералы тория при этом разлагаются за 2 мин. Широко применяют спекание с пероксидом натрия спекают торит ТЬ8Ю4, торианит ТЬОз, эвксенит, черные пески, монацит (Се, Ьа)Р04 с 4—6-кратным ковичеством пероксида натрия 1 ч при 460+20 X. [c.21]

Минералы, содержащие фтор, в том числе и некоторые силикаты, полностью могут быть разложены Н2504. Если силикаты не разлагаются соляной или азотной кислотой, то их разлагают сплавлением с карбонатами щелочных металлов (содой, двойным карбонатом калия и натрия), со смесью соды и буры и г. Г1. Некоторые авторы предлагают сплавлять пробы со смесью соды с окисью цинка [744] либо с перекисью натрия в смеси с карбонатом калия и натрия и другими методами [8, 10, 203]. [c.73]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Для определения олова и ванадия в кремнийолово- или кремнийванадий-органических соединениях 30—50 мг пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют по 2,5 мл концентрированных серной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплитке до получения прозрачного или желтого (с ванадием) раствора. После охлал деиия раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и фильтруют. Эталоны, содержащие 10—100 мкг/мл кремния, 0,7—1,3 мкг/мл хрома, 50—150 мкг/мл олова и 12,5—150 мкг/мл ванадия, готовят из силиката натрия, хромата калия, металлического олова (после растворения в серной кислоте) и ванадата аммония (в присутствии серной кислоты). Олово и хром определяют в ацетилено-воздушном пламени по линиям Sn 286,3 нм и Сг 357,9 нм, а кремний и ванадий — в пламени ацетилен — оксид диазота по линиям Si 251,6 нм и V 318,5 нм. [c.195]

Помещают О, 1, 2, 3, 4 и 6 жл стандартного раствора силиката натрия (0,05 мг1мл Si) в мерные колбы на 100 мл, добавляют по 5 мл раствора нитрата алюминия и по 2,5 мл азотной кислоты 1 1, разбавляют до 80 мл и перемешивают. Добавляют по 10 мл 10% -ного раствора молибдата аммония, разбавляют до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность при 400 ммк относительно нуле- [c.62]

Приборы и реактивы. Пробирки и пробки к ним. Водяная баня. Прибор для получения сероводорода. Лупа. Стакан (емк. 50 мл) Мел (в порошке). Сероводородная вода. Бензол. Растворы соляной кислоты (2 н.), азотной кислоты (2 и.), нитрата серебра (0,001 н.), хлорида натрия (0,5 Л1 и 0,1 н.), сульфата натрия (0,5 М), карбоната натрия (1%-ный), хлорида трехвалентного железа (0,5 н.), сульфата меди (0.5 М), силиката калия (10%-ный), рвотного камня КЗЬ0С4Н405 (0,3%-ный), таннина (1%-ный), мыла П%-ный), желатина (0,5%-ный). [c.84]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология