Определение воды в солях органических кислот

Установка представляет собой прямоугольный фильтр, который разделен по вертикали на три отсека ( , 2 и 3). В среднем отсеке 2 находятся смесь ионитов и расположенные друг над другом полки, которые препятствуют образованию каналов в смеси ионитов и способствуют попеременному передвижению воды от анода к катоду. Средний отсек отделен от крайних (7 и 3) селективными ио-нитовыми мембранами 4 и 5 или неселективными пористыми мембранами. За мембранами в крайних отсеках расположены электроды 6 и 7, питаемые постоянным током и погруженные в электролит. Регенерация смеси ионитов происходит за счет ионов Н+ и 0Н , образующихся на аноде и катоде. Вытесненные из ионитов ионы поступают через мембраны 4 и 5 в крайние отсеки, откуда током воды удаляются в дренаж. В верхней и нижней частях среднего отсека расположены патрубки 8, через которые под давлением (по отношению к камерам 1 и 3) поступает и вытекает вода, содержащая, для повышения ее электропроводности, определенное количество электролита, образованного ионами с большим радиусом (например, соли органических кислот или оснований, в частности фосфаты аминов). Указывается, что целесообразно прекращать регенерацию, когда степень ее достигает 30% от общей обменной емкости слоя. [c.126]

Ряд предельных двухосновных кислот начинается со щавелевой кислоты НООС — СООН. Щавелевая кислота может быть получена из муравьиной, а также образуется при окислении многих органических веществ (в частности, углеводов). Подобно первому члену ряда предельных одноосновных кислот (муравьиной), щавелевая кислота является гораздо более сильной, чем ее гомологи. Кальциевая соль щавелевой кислоты малорастворима в воде и применяется поэтому для количественного определения щавелевой кислоты или кальция. [c.205]

Представляет интерес для определения воды использование жидкого реагента диметокси-2,2-пропана, который при гидролизе образует жидкие продукты — ацетон и метанол [2]. Для ускорения гидролиза его проводят при нагревании на водяной бане в присутствии метил-серной кислоты (катализатор). Продолжительность гидролиза 1 мин. Метод применен для определения воды в органических растворителях и в кристаллогидратах солей. [c.228]

Для пигментов и лаков, помимо светопрочности, предъявляются требования устойчивости окрасок к маслу, спирту и другим органическим растворителям, а также воде, щелочам, кислотам. Краски для покрытия поверхностей (металл, дерево и др.) должны при минимальном расходе перекрывать собственный цвет материала, т.е. должны быть непрозрачными (кроющими). Для этой цели необходимы кроющие пигменты. Наоборот, для воспроизведения цвета в полиграфии методом трехцветной печати необходимы достаточно прозрачные пигменты. Пигменты, применяемые для получения типографских и других красок должны адсорбировать определенное, не слишком большое количество масла (или другого растворителя), т. е. иметь определенную м а с л о е м -кость. Пигменты для окраски пластических масс и резины должны быть устойчивы к нагреванию (в условиях изготовления этих материалов), не должны при нагревании окрашенных материалов перемещаться в материале (мигрировать). Важно, чтобы пигменты и лаки не были жесткими , легко диспергировали и распределялись в окрашиваемом материале — печатной краске, пластмассе и т.п. чтобы они имели оптимальную величину частиц и надлежащую кристаллическую форму. Прозрачность, маслоемкость, жесткость и другие свойства пигментов зависят от условий синтеза и способов получения их выпускных форм. Пигменты и лаки не должны содержать более 1—2% растворимых в воде солей и более 3% влаги. Красители и пигменты, применяемые для крашения волокон в массе, не должны содержать более 0,1—0,2% солей железа и кальция, влияющих на свойства волокон. [c.263]

Количественное определение солей минеральных и органических кислот. Точную навеску препарата (0,3—0,5 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора пропускают через колонку с катионитом со скоростью 20 капель в 1 мин, промывают водой (а при анализе солей органических кислот, например бензоата и салицилата натрия, — спиртом) до нейтральной реакции промывных вод и титруют выделившееся эквивалентное количество кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии соответствующего индикатора. [c.58]

Дальнейший ход аналитического процесса схематически можно представить следующим образом. Нагрев печи производят постадийно. На первой стадии печь нагревают до 100 °С или немного выше, чтобы высушить раствор и удалить кристаллизационную воду, затем (вторая стадия) повышают температуру настолько, чтобы по возможности разрушить находившиеся в растворе соли определяемых элементов, например нитраты или соли органических кислот, и получить оксиды металлов (или же хлориды). Наконец, на третьей стадии повышают по возможности быстрее (чтобы пик аналитического сигнала был больше) температуру до значений, при которых происходит восстановление оксидов или их термическая диссоциация и в объеме печи появляются свободные атомы определяемых элементов. Далее удаляют из ЭТА остатки пробы, нагревая реактор до максимально возможной температуры (четвертая стадия). Затем цикл повторяют уже для следующей пробы. Предварительное высушивание пробы и отгонка фракций с относительно низкими температурами кипения приводят к значительному повышению концентрации определенных элементов и поэтому позволяют снизить пределы их обнаружения. [c.86]

Бензоаты и салицилаты титруются в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся кислоту, нерастворимую в воде и мешающую процессу титрования. В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый (pH = 3,1—4,4). Титрование ведут в склянках с притертой пробкой при слабом взбалтывании жидкости до тех пор, пока водный слой не примет розоватую окраску. Наряду с объемным методом определения солей органических кислот в техническом анализе нашел применение метод сухого озоления (см. ниже). [c.208]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В СОЛЯХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ [c.230]

Пикриновая кислота представляет собой сильную кислоту, значительно ионизированную в водном растворе. Дпссоциа-ция ее сопровр-ждается частичной перегруппировкой в нитроновую кислоту, и это, по-видимому, является причиной углубления цвета при растворении пикриновой кислоты в воде. Соли пикриновой кислоты хорошо кристаллизуются многие из них, например пикрат аммония и пикрат калия, трудно растворимы в воде. В сухом виде соли пикриновой кислоты взрывают при ударе. Многие органические основания также образуют красивые труднорастворимые пикраты поэтому пикриновая кислота широко применяется для выделения и очистки таких оснований. За счет остаточных валентностей пикриновая кислота способна также соединяться со многими ароматическими (особенно многоядерными) углеводородами с образованием труднорастворимых молекулярных соединений. Так, например, нафталин образует настолько трудно растворимый пикрат СюНз СбН2(Н02)зОН, что его можно использовать для количественного определения этого углеводорода. [c.562]

Одной из обычных составных частей буровых вод являются органические кислоты, содержащиеся в них в виде солей. При подкислении соляной кислотой такие воды дают характерный белый слой или муть от этих кислот. При определении щелочности буровых вод соли органических кислот ведут себя подобно углекислым солям и определяются вместе с ними титрованием соляной кислотой в присутствии метилоранжа в качестве индикатора. Таким образом, найденная этим способом щелочность буровых вод заключает в себе все слабые кислоты, в том числе и органические, соли которых гидролизованы. Если, кроме общей щелочности, определить в буровой воде содержание ионов СОд , ПСО3 и 3", то, по разности, можно рассчитать в ней содержание органических кислот, например в эквива- [c.278]

Пеменьший интерес представляет предложенный метод для количественного определения щелочных солей органических кислот в лекарственных смесях. Иллюстрацией могут служить следующие примеры а) раствор салициловокислого натрия, уротропина, сахарного сиропа в воде. Количество салициловокислого натрия может быть определено лишь по извлеченной из кислой среды салициловой кислоте б) раствор бензойнокислого натрия и бикарбоната натрия в воде. Количество бензойнокислого натрия может быть определено только по извлеченной из кислой среды бензойной кислоте в) молочнокислый кальций в смеси с люминалом приходится определять манганометрическим способом. [c.174]

Если равновесие ионообменной реакции смещено слева направо, то ионы, содержащиеся в катионите, можно полностью заместить на катионы хроматографируемого раствора с последующим определением их классическими методами. Таким способом определяют содерх<ание электролитов в растворах, содержание солей органических кислот в фармацевтических препаратах и т. д. Известна методика определения сульфатов в воде, фосфат-ионов [c.205]

Вейган и его сотрудники [1, 4, 5] применили катали-метрический метод для определения третичных аминов и солей органических кислот, использовав в качестве титранта хлорную кислоту. Основания растворяли в ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшие количества воды (2% объемн.) и уксусного ангидрида (8% объемн.). При прибавлении стандартного раствора хлорной кислоты, изменение температуры титруемого раствора, обусловленное реакцией небольшого количества присутствующего основания, идет медленно до эквивалентной точки. После достижения эквивалентной точки в растворе появляется маленький избыток хлорной кислоты. Хлорная кислота катализирует реакцию между водой и уксусным ангидридом. Температура раствора при этом резко поднимается и конечная точка титрования для реакции нейтрализации четко обозначается. Сообщается, что метод пригоден для анализа растворов, содержа щих от 2-10- - до 5- 10 -м. сильных оснований. При более низких концентрациях оснований повышается ошибка определения. При определении таких оснований, как аденин и цинхонин, и таких солей, как бифталат калия, получены результаты, отличающиеся в среднем меньше чем на 0,3% от результатов, полученных потенциометрическим методом. [c.115]

Для определения воды в свинцовых солях органических кислот Леклер и Агогю [152] удаляли воду перегонкой с дихлорметаном и измеряли поглощение дистиллята при 1,89 мкм. [c.444]

Предложенная классификация позволяет разделить сточные воды на сравнительно ограниченное число типов, для каждого из которых может быть выбрана наиболее рациональная технологическая схема огневого обезвреживания. В качестве примера рассмотрим определение типа сточной воды для щелочного стока производства капролактама со следующим составом примесей натриевые соли низших дикарбоновых кислот (в основном адипинат натрия) — 20—21,9% циклогексанон — 0,1—0,7% циклогексанол — 1,8—2,5% едкий натр — до 1% циклогексан — до 0,5%> Рассматриваемая сточная вода содержит углеводород (циклогексан), окисленные углеводороды (циклогексанон, циклогексанол), органические соединения натрия и минеральное вещество (едкий натр), т. е. относится к классу II. В ней содержатся как легколетучие (циклогексан), так и высококипящие органические вещества (натриевые соли органических кислот), т. е. по наличию легколетучих веществ эта сточная вода должна быть отнесена к группе Б. Экспериментальное исследование огневого обезвреживания показало, что температура отходящих газов, равная 980— 1000° С, является рабочей. При этом натриевые соли органических кислот превращаются в карбонат натрия, а едкий натр подвергается карбонизации, т. е. конечным минеральным продуктом процесса обезвреживания является карбонат натрия, имеющий температуру плавления 850° С, близкую к рабочей температуре процесса. В связи с этим сточная вода входит в подгруппу 1. Известно, что при температуре 980—1000°С карбонат натрия частично возгоняется, поэтому рассматриваемую сточную воду следует отнести к подгруппе в. Таким образом, в соответствии с предложенной классификацией щелочной сток производства капролактама представляет сточные воды типа ПБ1в. Предложенная классификация сточных вод распространяется и на жидкие горючие отходы, в составе которых могут быть минеральные вещества и органические соединения некоторых металлов. [c.123]

Для ускорения гидролиза применяют катализатор — метилсер-ную кислоту и нагревание на водяной бане. В этих условиях время гидролиза 1 мин. Содержание воды рассчитывают по высоте хроматографического пика ацетона. Условия хроматографирования подбираются экспериментально в зависимости от объекта исследования. Для регистрации зоны ацетона можно применять пламенно-ионизационный детектор. Этот метод, по утверждению авторов [311], более точен, чем титрование реактивом Фишера. Метод применялся для определения воды в органических растворителях и кристаллогидратах солей. [c.136]

Опыт показывает, что при растворении в данном растворителе какого-нибудь вещества равновесное давление пара растворителя понижается. Количественную связь между понижением давления пара и составом раствора открыл в 1887 г. Ф. Рауль. В отличие от своих предшественников он исследовал не только растворы кислот, щелочей и солей, но также растворы органических соединений, применение которых позволило исключить из рассмотрения усложнение картины, вызываемое диссоциацией солей и кислот. В 1882 г. Рауль определил Тзам около 30 органических веществ в водных растворах. Он показал, что независимо от природы веществ растворение одного моля вещества в 1 кг растворителя (воды) приводит к понижению точки замерзания на одну и ту же величину (1,85°С). Затем Рауль заменил воду бензолом, в котором он растворял целый ряд органических соединений. Оказалось, что все они показывали в бензоле одинаковое молярное понижение Т зам рЗВ-ное 5,2 °С. От измерений точек замерзания Рауль перешел в 1886 г. к определениям давления паров неводных растворов. Это привело его к открытию эмпирического закона, который был впервые опубликован в 1887 г. в работе Об упругости пара эфирных растворов . [c.112]

Это использовано для разработки метода определения солей органических кислот титрованием их сильными кислотами . Если применять чувствительный к щелочам основной индикатор типа метилжелтого, индикаторная константа которого в 90%-ном растворе ацетона и в -воде почти одинакова, то изменение окраски в конце титрования происходит очень четко. В качестве индикатора можно применять бензол-азо-сг-пафтиламин ( -нафтилкрас-ный) >, рекомендуется также п-бензолсульфокислый азо-а-наф-тиламин (нафтиламиноранжевый). В некоторых случаях пригодными оказались нейтральный красный и эритрозин. [c.191]

Теория извлечения учит, что извлечение растворенного вещества определенным количеством растворителя удается тем совершеннее, чем на большее число фракшп разделен растворитель. Теперь из-за экономии времени в лабораторной практике не делают больше 20 встряхиваний, особенно когда дело касается экстракции из водных растворов, так как для таких случаев с ществуют прекраснейшие экстракторы (см. ниже). Однако для извлечения из органических растворов с помощью воды, щелочей и кислот другого пути не существует. При этом часто нужно иметь в виду, что многие соли органических кислот плохо растворимы в щелочных растворах. Следовательно, сначала нужно извлекать не только небольшими количествами, но также и применять меньшхте концентрации щелочей, и лишь позднее повышать их. [c.88]

Расчет. Величина потери при прокаливании при 600—650 °С отнюдь не отвечает только массе органического вещества , бывшего в пробе воды. При прокаливании улетучиваются кроме органических веществ частично и неорганические компоненты кристаллизационная и гигроскопическая вода, СО2 из карбонатов кальция и магния, H I, образующийся при гидролизе Mg b, и окислы азота, образующиеся при восстановлении нитратов. Причем многие органические вещества улетучиваются уже при выпаривании. Натриевые соли органических кислот превращаются в Naa Oa. Ошибка будет тем больше, чем относительно меньше количество органических загрязнений. Поэтому определение потери при прокаливании, как правило, может дать только некоторую, очень приближенную оценку их содержания, смотря по тому, остается ли бесцветный до прокаливания осадок также бесцветным и после прокаливания или же он слабо окрашивается в коричневый цвет, или интенсивно чернеет с образованием паров, пахнущих горелым. [c.49]

Присутствующие в сточных водах примеси, как бензол, бромистый этил, соли органических кислот, бромид магния, не мешают полярографическому определению оловоорганических соединений. При наличии минерального олова оно определяется в отдельной пробе путем полярографирования сточной воды на фоне НС14- Н4С1 и в случае определения тетраалкильных производных олова вычитается из общего содержания олова, на-.ходимого после минерализации. [c.231]

АВ-17 в ОИ -форме. На анионите задерживались все кислоты. После промывания колонки водой кислоты вытесняли 0,1 п. щелочью. Щелочной раствор солей органических кислот подавали на третью колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме. На этой колонке происходило превращение солей в свободные кислоты, которые вытекали пз колонки. Раствор кислот упаривали досуха, и остаток растворяли в спирте. Спиртовые растворы кислот хранили до хроматографического анализа. Для разделения кислот применяли растворитель бутанол—уксусная кислота—вода. После разделения кпслот бумагу вынимали из камеры и просу-пп1вали в течение 24 час. до полного удаления следов уксусной кпслоты. Высушенную бумагу опрыскивали индикатором бром-крезолзеленым. Кислоты выступали в виде желтых пятен на зеленом фоне. В качестве свидетелей применяли яблочную, лимонную, янтарную II щавелевую кислоты. Для сравнительно-количественных определений сравнивали площадь пятен, измеренную планиметром. [c.213]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

РОДАН (диродан, тиоциан) N= —S—S— =N— бесцветная жидкость, быстро разлагающаяся в обычных условиях растворимый в воде и в органических растворителях. По своим химическим свойствам Р. напоминает галогены, занимает промежуточное место между бромом и иодом. Р. замещает атом водорода в органических соединениях роданогруппой — S N, присоединяется к ненасыщенным соединениям го месту двойной связи. Р. получают действием брома или иода на соли роданистоводородной кислоты, электролизом роданидов щелочных металлов и др. Растворы Р. в инертных растворителях применяют для определения роданового числа, для введения в молекулу органического соединения роданогруппы (роданирова-ние). [c.214]

Ацетилацетонат тория нерастворим в воде и растворим во многих органических растворителях. Действием кислот он превращается в ацетилацетон и ториевую соль данной кислоты. Давление его паров [.5] при 100 равно 3,2 + 0,3 10" мм. Молекулярный вес ацетилацетоната тория был определен в четыреххлористом углероде и других органических растворителях. По данным Бильтца, он образует соль аммония [ТЬ(С5Н702)4]2 NHз и образует аналогичное соединение при взаимодействии с анилином, которое может быть перекристаллизовано из эфира. [c.122]

Метод оцеики антикоррозионных свойств покрытий (A3) при испытании в жидких агрессивных средах (воде, кислотах, щелочах, растворах солей, органических соединениях) заключается в определении следующих видов разрушения покрытий пузырей (П), отслаивания пленкн от подложки (С), сморщивания (СМ), растрескивания (Р), растворения пленки (Т), коррозии металла (К) с учетом относительных оценок соответствукяцих видов разрушения (П, С, СМ, Р, К) и относительной оценки по размеруразрушения (ЛР). [c.176]

Почти все точные данные о зависимости констант диссоциации от температуры были получены путем измерения электродвижунщх сил элементов без жидкостных соединений, содержащих слабые электролиты. Кроме того, все имеющиеся в настоящее время точные значения констант диссоциации для растворов в смесях воды с неводиыми растворителями в широком интервале температур были получены также путем измерения электродвижущих сил элементов без жидкостных соединений. В настоящей главе будут рассмотрены основы этого метода и его применение к определению констант диссоциации воды, слабых кислот п амфолитов в воде и в водных растворах солей, а также в смесях воды с органическими растворителями. Будут описаны методы определения зависимости констант диссоциации от температуры и рассмотрены таблицы термодинамических величин, связанных с реакциями диссоциации. [c.449]

Все низкомолекулярные компоненты клеток должны в определенных условиях подвергаться деградации. Иногда деградация должна обеспечить удаление скопившихся излишков тех или иных соединений. В ряде важных случаев такая деградация является поставщиком необходимых строительных компонентов и обеспечивает биоэнергетические потребности организма. Так, в 1.2 уже отмечалось, что окисление глюкозы и других органических соединений атмосферным кислородом является важнейшим источником энергии у аэробных, не способных к фотосинтезу организмов. Процессы окислительной и неокислительной деструкции также являются многостадийными и проходят через ряд промежуточных соединений. Например, важным этапом окислительной деградации глюкозы является ее превращение в соль пировиноградной кислоты — пируват СНзСОСОО". Этот процесс, который детально рассматривается в 8.2, проходит через образование девяти промежуточных соединений. Дальнейшее полное сгорание цирувата до СО2 и воды проходит еще через одиннадцать промежуточных веществ (см. 8.4). [c.59]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология