Фенолы, методы анализа газохроматографические

Второй раздел содержит методики исследований ливневых сточных вод г. Тюмени, которые включают отбор проб, определение pH, температуры, перманганатной окисляемости и концентрацию фенола методом газохроматографического анализа. По результатам выполненных исследований установлены оптимальные режимы [c.7]

Экологическая катастрофа в Уфе, связанная с загрязнением системы водоснабжения города фенолом, обострила проблему обеспечения эффективными методиками и приборами контрольных служб всех уровней [7 ]. Существующий метод анализа с применением 4-аминоантипирина по ИСО 6439 признается уже недостаточно чувствительным. Ранние стадии загрязнения фенолом позволяют обнаружить методы газохроматографического анализа по ИСО 8165—1 и ИСО 8165—2. [c.338]

СЕЛЕКТИВНЫЙ АНАЛИЗ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ФЕНОЛАМИ Селективный анализ фенольного загрязнения воды проводят газохроматографическим методом по ИСО 8165. Определение фенолов методом газовой хроматографии требует предварительного их концентрирования. Предварительным экстрагированием возможно определить следующие фенолы в интервале концентраций 0,1 мкг/л — 1 мг/л [c.378]

Точными и экспрессными методами анализа аммиака в широком диапазоне концентраций являются спектрофотометрический фенол—гипохлоритный, потенциометрический метод электрохимического зондирования и газохроматографический. [c.54]

В сборнике рассматриваются микроорганизмы как аналитические индикаторы на цианиды, соли и илиды фосфония. Предложены исследования по газохроматографическому определению состава компонентов газовыделений из лакокрасочных покрытий, синтетического каучука, полиэфирных материалов и др. Публикуются также результаты по масс-спектрометрии, атомно-абсорбционным, фотометрическим методам, а также по экстракционному концентрированию примесей при анализе фенолов. [c.3]

Число соединений, испаряющихся без разложения при умеренных температурах, огромно и в общем все они могут быть разделены газохроматографическим методом. Так, можно разделить многие жирные кислоты, спирты, альдегиды, амины, эстеры, эфиры, галогенированные углеводороды, углеводы, кетоны, фенолы, серосодержащие соединения, комплексные соединения металлов, инертные газы и даже изотопы и изомеры водорода. Газовую хроматографию применяют для изучения ароматических и душистых веществ, пестицидов для анализа следов и примесей, продуктов пиролиза полимеров [119] в биохимии для получения материалов высокой чистоты в автоматизированном анализе для контроля процессов очистки [120]. [c.558]

Разработанный метод значительно облегчает применение газовой хроматографии для анализа сланцевых фенолов. Например, определение нафтолов во фракции фенолов, кипяш их в пределах 260—300° С, что до сих пор являлось весьма трудоемкой задачей, может быть легко проведено. Особенно эффективно применение каталитического дегидроксилирования при идентификации фенолов, вымороженных на выходе газохроматографической колонны. [c.262]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

Меньшее распространение получили методы непрямого газохроматографического анализа, которые применяются главным образом к высококипящим фракциям сланцевых и каменноугольных фенолов. Суть этих методов заключается в предварительном переводе фенолов перед хроматографированием в эфиры — метиловые (анизолы), этиловые (фенетолы) и триметилсилиловые с целью понижения температур кипения и уменьшения полярности соединений. В ряде работ [98—100] разработаны удобные методы и условия получения указанных эфиров, обеспечивающие превращение фенолов на 90—98%. Другой путь анализа — каталитическое дегидроксилирование фенолов на палладиевом катализаторе микрореакторным газо-хроматографическим способом [101, 102]. О составе фенолов здесь судят по данным анализа образующихся ароматических углеводородов. Однако этот метод имеет ряд недостатков не всегда удается установить расположение гидроксильных групп в молекуле в условиях анализа (325—340 °С) отмечается нестабильность разветвленных алкильных боковых групп. [c.56]

На основании данного метода был определен состав ряда образцов технической смеси хлорангидридов, полученных в результате взаимодействия хлорокиси фосфора и фенола. Разработанный газохроматографический метод анализа позволяет осуществить контроль процесса получения дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты и исследовать зависимость состава компонентов от условий реакции. [c.105]

Анализ сланцевых фенолов методом газовой хроматографии связан с большими трудностями. Кроме сложного состава фенолов, трудности обусловлены еще отсутствием чистых индивидуальных веществ, полярным характером и относительно высокими температурами кипения фенолов. В литературе только в указанной работе Кэстнера приводятся данные о газохроматографическом анализе легких сланцевых фенолов на малоселективной разделяющей фазе (см. также другие статьи автора в настоящем сборнике). [c.258]

Лилле Ю.,Кундель X. - Сланц.и хим.пром-сть,1966,№ 4.25-33 РЖХим,1967, 12П88. Газохроматографические методы анализа сланцевых фенолов. [c.89]

Очевидно, что методика идентификации при помощи ГХ-МС или прямого ввода пробы и ионизации электронным ударом не всегда приводит к успеху. В принципе можно сказать, что ее применение ограничено веществами, имеющими значительную плотность паров (летучесть) и термическую стабильность. В этом отношении прямой ввод пробы имеет более широкий диапазон приложений, чем ГХ-МС. Область применения ГХ-МС может быть расширена за счет дериватизации компонентов, увеличивающей их летучесть, что часто находит применение в традиционном газохроматографическом анализе (см. разд. 5.2). В масс-спектрометрии использование подобных реакций дериватизации преследует две цели. Первая из них заключается в увеличении летучести вещества экранированием полярных групп, т. е. полярные протоны кислот, аминов, спиртов и фенолов заменяются более инертными группами путем, например, этерификации кислотных групп, ацетилирования амихюгрупп или силанизиро-вания. Кроме этого, дериватизацией можно улучшить параметры ионизации. Так, включение пентафторфенильного заместителя обеспечивает более интенсивный отклик в случае масс-спектрометрии отрицательно заряженных ионов при химической ионизации электронным захватом. В рамках этих направлений, многие нелетучие и (или) термически нестабильные вещества, такие, как стероиды, (амино)кислоты, сахара, и широкий спектр лекарственных препаратов, становятся доступными газохроматографическому и ГХ-МС-анализу. Очевидно, что процедура дериватизации влияет на массу исследуемого соединения. В общем случае, сдвиг в область более высоких значений m/z является преимуществом, так как в этой области должно быть меньшее число мешающих компонентов. Однако в случае идентификации неизвестных соединений надо помнить, что дериватизация может привести и к непредвиденным артефактам тогда для определения молекулярных масс рекомендуется использовать методы мягкой ионизации (разд. 9.4.2). [c.301]

По хроматограммам, полученным с использованием вычитания и без него, можно судить о том, какие хроматографические пики обусловлены спиртами по разности этих хроматограмм можно определить ко личество каждого компонента в смеси. В одной типичной установке для вычитания спиртов применялась петля диаметром около 16 см, содержащая 1 вес. ч. поропп<а борной кислоты и 20 вес. ч. насадки с жидкой фазой карбовакс 20 М, используемой для хроматографического анализа спиртов. Ароматические соединения с гидроксильными группами (фенолы) не вычитаются петлей с борной кислотой, но, как правило, их хроматографические пики под действием такой петли расширяются и задерживаются, но обычно не более чем в два раза. Метод, подобный только что описанному, применяли Регнир и Хуанг [65]. Если поместить петлю для вычитания после газохроматографической колонки, то колонка не будет загрязняться реагентом вычитания или продуктами реакции вычитания, выходящими из петли. [c.54]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Для расширения возможностей газохроматографического анализа органических микропримесей в воде, содержание которых находится ниже предела обнаружения данного метода, рассматривается вариант сорбционного концентрирования. На примере определения фенола проведено исследование условий, а также расчет сорбционного концентрирования органических вешеств. [c.198]

Низкий предел обнаружения — необходимое условие анализа природных и очищенных фенолсодержащих сточных вод — определяется предельно допустимыми концентрациями фенолов в водах (0,02—0,0004 мг/л [1]). Нижний предел обнаружения фенола (ПДК 0,001 мг/л) газохроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора составляет 1 мг/л, фотометрическим методом (по реакции с 4-аминоант,инир Ином) 0,1 мг/л. Таким образом, для надежного обнаружения фенола на уровне ПДК необходимо минимум 100-кратное концентрирование с практически полным его выделением из раствора. Коэффициент распределения фенола в системе орпанический растворитель — вода при этом должен превышать 1800. [c.81]

Новый метод экстракции загрязнений (ТФМЭ) из воды и почвы уже используют для идентификации и определения в сложных смесях токсичных веществ хлорорганических пестицидов, спиртов и фенолов, ВВ и других летучих и малолетучих соединений. Результат применения пяти типов волокон для ТФМЭ пестицидов (малатиона и паратиона) из воды показал, что лучшим является волокно с 65 мкм пленкой [50] полидиметилсилоксана/диви-нилбензола (см. выше). После извлечения пестицидов на этом волокне и газохроматографического анализа на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с НР-5 при программировании температуры в интервале 40—250°С при использовании ПИД jj оказался на уровне 0,5 ppb для каждого пестицида. [c.571]

Относительно малолетучие органические соединения образуют чрезвычайно разнородную группу приоритетных загрязнителей, включающую галоидированные эфиры, галюгенуглеводороды, нитрозамины, фталаты, ПАУ, нитроароматические соединения, бензидины, ПХБ, хлорорганические пестициды, триазины, фенолы и некоторые другие производимые промышленностью вещества. Фактически, отнесение тех или иных соединений к этой группе довольно произвольное и основывается на газохроматографических данных. На практике, вещества считаются летучими, если их можно анализировать методом стриппинга с промежуточным концентрированием в ловушке. Вещества причисляют к группе соединений средней летучести, если продувка менеее эффективна вследствие низкого давления их паров, однако анализ посредством КГХ еще возможен. В основном, это соединения с молекулярными массами от 100 до 300 дальтон, обычно элюируемые из стандартных капиллярных колонок в температурном интервале между 80°С (после декана) и 320°С. [c.70]

При анализе фенолов газохроматографическим методом обычно необходимо предварительное превращение фенолов в соответствующие производные алкилсиланов. [c.234]

Метод реакционной хроматографии значительно облегчает газохроматографический анализ сланцевых фенолов. Особенно эффективно применение каталитического дегидроксилирования для идентификации фенолов, вымороженных на выходе гячп роматографической колонки [c.46]

Предложен метод газохроматографического анализа производных ряда фенолов в виде их диэтилфосфатных эфиров. Внутренним стандартом служил диэтилфосфатный эфир тимола. Хроматографирование осуществлялось на хроматографе Тгасог. Стеклянная колонка длиной 2 м и диаметром [c.37]

Отирты. Для определения спиртов можно использовать метод окисления гидроксильной группы и дальнейшей идентификации окисленного соединения. Метиловый спирт окисляют перманганатом калия до формальдегида, который образует окрашенное соединение с хромотроповой кислотой. Определению мешают фенолы и формальдегид, поэтому сточные вода, после подкисления и похццелачивания следует перегонять Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. Для анализа применяли хромато-граф "ЦБет с пламенно-ионизационным детектором. На диатомитовый кирпич зернением 0,15-0,20 Л1М наносили 46 [c.46]

Фенолы определяли газохроматографически методом прямого анализа водных растворов. Бейкер и Мейло [77] установили, что при определении фенола, о-, м- и и-крезолов, о- и ж-хлорфенолов, 2,3-, [c.384]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis (1972) -- [ c.44 , c.45 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1972) -- [ c.44 , c.45 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1974) -- [ c.44 , c.45 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология