Сероводород определение сероводорода и сульфидов иодометрическим методом

Сероводород в природных водах является продуктом восстановительных процессов, деятельности микроорганизмов, разложения органических веществ. В растворе сульфиды находятся в форме свободного сероводорода, гидросульфид- и сульфид-ионов. Последние присутствуют в заметных количествах только при pH > 10. Для определения растворимых сульфидов в подземных и поверхностных водах в концентрациях 0,1—2 мг л применяют колориметрический метод с образованием сульфида свинца. При более высоких содержаниях используют метод иодометрического титрования. [c.178]

Методы окисления-восстановления. Для определения сульфид-ионов наиболее широко используется иодометрическое титрование. В литературе высказываются противоречивые мнения относительно точности иодометрического определения сероводорода [634]. Кольтгоф [222] указывает, что в щелочном растворе часть сульфида окисляется иодом до сульфата [c.69]

Ошибки, возникающие при иодометрическом определении сульфидов, разобраны в работе [600]. Помимо обычных ошибок, свойственных иодометрическим методам, существует ошибка, связанная с потерей сероводорода вследствие его летучести. Эта ошибка может быть сведена к минимуму применением обратного титро- [c.69]

Метод основан на иодометрическом определении сероводорода, выделяющегося при обработке кислотой сульфида кадмия [c.402]

Сульфидную серу (S - Hoh) определяют при помощи ацетата кадмия [31, 32], нитрата ртути (II) [33], сульфата цинка [34] и нитрата серебра [35], с которыми сульфид-ион образует малорастворимые осадки в нейтральных и щелочных растворах. Определение проводят или путем прямого титрования 5 -иона раствором соли металла [31, 33—35], или путем осаждения 5 -иона избытком титрованного раствора ацетата кадмия и обратного титрования его раствором ферроцианида калия [32]. Сульфидную серу можно окислять бромной водой до сульфат-иона и последний титровать раствором нитрата свинца [36]. Иодометрический метод определения сульфида применен для анализа малых количеств сероводорода в воздухе [37]. [c.251]

Раздельное определение нерастворенных и растворенных форм сульфидов необходимо при анализе вод с высоким содержанием сульфидов. Возможность определения, применение титрованных растворов, мешающие влияния, аппаратура и реактивы описаны выше (в иодометрическом методе определения общего содержания сульфидов и сероводорода). [c.198]

Метод заключается в поглощении сероводорода из газа раствором уксуснокислого цинка или уксуснокислого кадмия и в последующем иодометрическом определении сульфидов в поглотительном растворе. [c.63]

Быстрый и точный метод микроаналитического определения< серы заключается в следующем. Вещество подвергают сначала термическому разложению, а затем продукты пиролиза восстанавливают в быстром токе водорода. Часть углерода выделяется в виде угля. Летучие продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 550—900 °С. Сера, содержащаяся в веществе, количественно переходит в сероводород, который поглощается сульфатом цинка образовавшийся сульфид определяют иодометрически. Улавливание сероводорода и окисление его иодом протекает по уравнениям [c.40]

Сплавление с металлическим калием является очень быстрым способом разложенпя, область применения которого, видимо, очень широка. Однако, несмотря на быстроту разложения, основанные на этом способе методы определения серы не отличаются простотой выполнения. В этом случае применяется иодометрическое определение полученного сульфида. Поглощение иода частицами угля, имеющимися в сплаве, и невозможность простого отфильтровывания угля, вследствие чрезвычайно легкой окисляемости щелочного раствора сульфида, делают необходимой отгонку сероводорода перед титрованием. Это значительно усложненное окончание определения не позволяет считать метод в целом быстрым и простым. [c.88]

Возможно одновременное определение ЗГ, S2O3 , 80Г> ЗОГ [1280], а также S , ЗГ, S2O3 [274] при совместном присутствии. Аликвотные части смеси [274] титруют солями серебра в аммиачной среде (определение сульфида и полисульфидов суммарно) и раствором хлорида ртути (II) после удаления сероводорода (определение тиосульфата) сумму полисульфидов и тиосульфата определяют после окисления полисульфидов до тиосульфата и удаления сероводорода количество отдельных ионов определяют по разности. Эта же смесь может быть проанализирована сочетанием иодометрического, ацидиметрического и комплексономет-рического методов [1045]. [c.75]

При анализе вод определяют общее содержание сульфидов (растворенных и нерастворенных) и содержание растворенных сульфидов, включая HjS. Для определения растворимых сульфидов и HjS в подземных и поверхностных водах при содержании их 0,1—2 мг л используют колориметрический метод с карбонатом свинца для определения > 2 мг1л пригоден иодометрический метод в двух вариантах — в присутствии и в отсутствие органических веществ. Пробы для определения сероводорода и сульфидов следует обрабатывать сразу же после отбора в случае необходимости пробу консервируют и обрабатывают не позже чем через сутки. [c.184]

Для определения растворенных сульфидов и сероводорода в подземных и поверхностных водах в концентрациях от 0,1 до 2 мг/л предлагается колориметрический метод с карбонатом свинца. Для определения общего содержания сульфидов и растворенных суль( )и-дов в концентрациях, превышающих 2 мг/л, ойисывается метод иодометрического титрования в двух вариантах (А и Б). Вариант А пригоден для анализа проб питьевых и поверхностных вод с небольшим содержанием органических веществ, вариант Б — для анализа проб поверхностных и сточных вод с большим содержанием органических веществ. Однако этими методами не определяются сульфиды, нерастворимые в кислотах. [c.194]

Реакция свободной серы с медью и ртутью, наряду с другими методами, используется не только для качественного открытия, но и для количественного ее определения. Аналогичные методы применяются в резиновой промышленности при определении свободной серы в вулканизированном каучуке [294]. Так, Гарнер и Эванс [274] кипятили анализируемые образцы с порошком медной бронзы, образовавшийся сульфид меди окисляли в сульфат и заканчивали определение весовым методом. Диттрих [295] пользовался порошком меди и заканчивал определение колориметрически, после прибавления избытка соли меди. Левин и Стер [296] разлагали сульфид меди, осажденный на сетке, кислотой и выделившийся сероводород определяли иодометрически (сравни [294]). Некоторые авторы [275, 278] рекомендуют пользоваться эталонными шкалами в виде набора медных полосок, предварительно прокорродированных в растворах с известным содержанием серы. [c.32]

Иодометрический метод определения сероводорода и его солей основан на образовании сульфида кадмия при добавлении к анализируемой пробе уксуснокислого кадмия. Осадок Сс15 растворяют в титрованном растворе иода, избыток которого оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод годен для измерения сульфидов в концентрациях выше 1 мг/л. [c.34]

Бюргер нашел, что качественная реакция Фоля по которой сера при любом виде ее связи с другими элементами превращается в сульфид калия прн сплавлении органического вещества с металлическим калием, пригодна такл<е для количественного определения серы. Цим-мерманн разработал на этой основе способ, описанный ниже. По этому способу сероводород, выделенный из сульфида калия соляной кислотой, перегоняют в приемник с ацетатом кадмия, где он связывается в сульфид кадмия, который определяют иодометрическим методом. [c.167]

Наиболее удовлетворительный метод определения полисульфидов заключается в превращении их в тиоцианаты действием цианида щелочного металла в присутствии борной кислоты. Сульфиды удаляют в виде сероводорода кипячением раствора, который улавливают соответствующим поглотителем, а в остатке определяют тиоцианаты иодометрическим [1278] или бромциановым методом. [c.72]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Шоу предложил метод раздельного определения H2S и меркаптанов, присутствуюш,их в газе в относительно низких концентрациях [28]. Газ пропускают через 0,133 п раствор iNag Og, содержащий по весу 10% хлорида кадмия. В растворе абсорбируются HgS и меркаптаны. Осадок растворяют в НС1 и затем иодометрическим титрованием определяют поглощаемые газы. HgS определяется отдельно, при этом снова абсорбируются H,S и меркаптаны в щелочном хлориде кадмия. Меркаптид кадмия растворяют в добавляемой HG1 до получения 0,083 и раствора. Нерастворенный сульфид кадмия отфильтровывают, растворяют в НС1 и определяют иодометрически. Таким методом сероводород определяется в концентрации около 2,4 мг/м с точностью 6%. [c.65]

Выбор наиболее удачного способа разложения при определении серы зависит также и от избранного метода окончания анализа. Окисление влечет за собой весовое определение серы в виде сульфат-иона, а восстановление приводит к определению серы в сероводороде, которое удобнее всего выполнять иодометриче-ским титрованием. Так как иодометрическое определение сульфида неизмеримо быстрее, точнее и проще, чем определение сульфата, то и это оказывается преимуществом восстановительного разложения. [c.8]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]