Препаративное и аналитическое применение

Газо-жидкостная хроматография была предложена в 1952 г. английскими учеными Джеймсом и Мартином. Она получила за последние два десятилетия наибольшее применение в научных исследованиях и контроле химико-технологических процессов. Сыграла и продолжает играть большую роль в связи с бурным развитием науки и промышленности, когда химики различных специальностей в широком масштабе стали иметь дело со сложными смесями и выделением из них индивидуальных веш,еств. Сочетает в себе возможность определения состава разделяемой смеси (аналитическое применение) и возможность выделения отдельных компонентов смеси в чистом виде (препаративное применение). Развитие ее стало воз- [c.103]

В вытеснительной хроматографии некоторое количество более или менее разбавленной пробы вводится в колонку и поток газа-носителя немедленно заменяется потоком смеси этого газа и пара, который взаимодействует с неподвижной фазой более сильно, чем любой компонент смеси. Этот пар вытесняет пробу впереди себя, и каждый компонент этой пробы вытесняет компоненты, которые взаимодействуют менее сильно с неподвижной фазой, чем он сам. На выходе из колонки происходит последовательное элюирование зон компонентов смеси. Эти зоны следуют близко друг за другом, и соседние зоны несколько перекрываются. Для правильного проведения вытеснения требуется относительно большая концентрация пробы. По этим причинам данный метод больше подходит для препаративных, чем для аналитических, применений. Кроме того, прежде, чем может быть проведен второй цикл разделения, требуется регенерация колонки с удалением вытеснителя. Это может занимать значительное время. [c.16]

Амины с длинной цепью и их соли, предварительно исследованные Смитом и Пейджем , были тщательно изучены в Государственной лаборатории Ок-Риджа с целью выяснения возможностей их препаративного и аналитического применения [c.300]

В каждой главе препаративного (синтетического) раздела все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а после этого делаются выводы о том, как надо выполнять эксперимент. Общие методики синтеза охватывают наиболее общие (и некоторые специальные) операции проведения различных синтезов одного типа реакций. Они должны направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. В дополнение к этому даны литературные ссылки на получение препаратов (преимущественно по иностранной литературе), с тем чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знания иностранных языков. Каждая глава завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Общий обзор наиболее важных методов получения определенных классов веществ студент найдет в специальном указателе. В разделе Введение в лабораторную технику описаны основные физико-химические методы эксперимента, которые необходимо знать при современном уровне развития химической науки. В отдельных разделах книги рассмотрено пользование научной литературой и методы идентификации органических веществ. Приложение по приготовлению, очистке и свойствам наиболее употребительных химических реактивов, так же как и общие методики , содержат многочисленные указания на возможные опасности при работе в лаборатории. Во всех разделах книги приведены литературные ссылки, которые позволяют углубить знания о рассматриваемых веществах. [c.7]

Имея в виду отличия адсорбционно-комплексообразовательных колонн от других типов хроматографических колонн, а также возможности их применения для решения разнообразных задач препаративного, аналитического и физико-химического характера, мы рассматриваем метод, основанный на использовании таких колонн — адсорбционно-комплексообразовательный хроматографический метод — как разновидность хроматографии, имеющую самостоятельное значение. [c.360]

Гетерогенные диссимметрические катализаторы, изучение которых началось сравнительно недавно, еще значительно отстают в стереоспецифичной эффективности от природных ферментов и не представляют пока интереса для препаративных целей об их аналитическом применении упоминалось выше . [c.147]

ПРЕПАРАТИВНОЕ И АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ [c.179]

Анализ с помощью плоскостной (тонкослойной, бумажной) Ш X технически осуществляется почти так же, как и препаративное разделение, и отличается от последнего лишь малым объемом разделяемой пробы. Пятна разделенных ГАС выявляются сравнительно просто визуальным наблюдением их свечения при УФ облучении или окрашивании после опрыскивания слоя специфическими реагентами [267, 268]. В аналитических работах метод ТСХ чаще всего применяется для качественной идентификации отдельных групп соединений по характеру окрашивания (свечения) и параметрам удерживания (величинам И ). Получение точных количественных данных о составе разделяемой смеси с помощью ТСХ обычно связано с определенными трудностями. Некоторые перспективы улучшения разделения и облегчения количественного анализа кроются в применении уже упоминавшейся высокоэффективной круговой тонкослойной ЖХ и сканирующих устройств, фотометрирующих интенсивность спектров рассеяния или флуоресценции разделенных соединений [156]. [c.34]

Наряду с выделением и разделением компонентов жидких систем (растворов) хроматографический анализ нашел успешное применение для разделения и выделения компонентов газовых смесей. Все это привело к весьма сильному расширению областей применения хроматографии. Хроматографические метолы стали использовать не только а аналитических целях (что долгое время являлось основной областью применения их), но и в препаративных целях — для выделения очень ценных составных частей сложных смесей и для тщательной очистки ценных материалов от небольших количеств содержащихся в них нежелательных примесей. [c.373]

Повысить положительный эффект новой техники на рентабельность процессов нефтепереработки можно лишь при осуществлении одного или нескольких из перечисленных ниже мероприятий сокращение занятого на заводе персонала и значительное повышение производительности труда, снижение отпускной цены на основные виды сырья, в новом комплексе технологических процессов предусмотреть производство новых видов товарной продукции, сравнительно малотоннажной, но дефицитной и обладающей уникальными качествами и с высокой отпускной ценой по сравнению с основной многотоннажной продукцией, и, наконец, организация производства товарной продукции, сырьем для которой будут являться дешевые побочные продукты и обременительные отходы производства. С этой точки зрения представляют большой научный интерес, а в будущем и практическую актуальность, поиски реакций и процессов, позволяющих получать вещества, обладающие ценными физико-химическими и техническими свойствами, на основе использования отдельных высокомолекулярных компонентов тяжелых нефтяных остатков (углеводородов, смол и асфальтенов, металлоорганических соединений, порфиринов и др.). Совершенно ясно, что разработкам таких реакций и процессов должны предшествовать довольно нелегкие, трудоемкие и глубокие исследования по аналитическому и препаративному разделению высокомолекулярной части сырых нефтей и нефтяных остатков на их основные компоненты, поиски методов дальнейшей дифференциации этих компонентов на более узкие фракции веществ более близких по своему составу и свойствам и детальному исследованию их реакций, структуры, свойств и зависимости последних от состава и строения, наконец, исследование реакций, позволяющих осуществить взаимные переходы в ряду высокомолекулярных составляющих нефти углеводороды, смолы, асфальтены. Само собою разумеется, что в этих исследованиях должно быть полностью исключено применение методов, которые могли бы вызвать химические изменения в составе и строении этих сложных первичных компонентов нефти. [c.259]

Для аналитических и препаративных работ наиболее часто применяют динамический метод ионного обмена в колонках. Способы работы такие же, как в колоночной хроматографии (разд. 38.3.6.4). Следует кратко остановиться на некоторых специфичных областях применения ионообменной хроматографии. [c.249]

Если появление первых исследований химических реакций в-неводных растворах относится к началу столетия, то бурное развитие теории и практики титрования в неводных средах наблюдается лишь в последние два десятилетия. Это находит отражение в быстро растущ,ем числе публикаций. Следует отметить, что препаративное применение растворителей предшествовало их использованию в аналитических целях оно стимулировало разработку различных теорий кислот и оснований применительно к неводным средам, расплавам солей, а также реакциям кислотно-основного взаимодействия, протекаюш.им в отсутствие растворителей. Развитие теории в свою очередь послужило основой аналитических исследований. [c.337]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

Помимо широкого использования для аналитических и препаративных целей, газовая хроматография находит важное применение как метод быстрого и удобного исследования физико-химических свойств различных веществ и взаимодействия их между собой (определение коэффициентов активности, теплот адсорбции, теплот комплексообразования и др.). [c.233]

Хроматографию можно считать универсальным методом, так как она позволяет разделить смеси практически любых веществ. При этом возможна работа как с макроколичествами, так и с микроколичествами веществ. В зависимости от характера задач различают аналитическую хроматографию (качественную или количественную), когда разделяют малые количества веществ, и препаративную хроматографию, позволяющую получать количества веществ, достаточные для исследовательских работ. В настоящее время возможно применение хроматографии и в промышленном масштабе. Еще одно достоинство хроматографии заключается в том, что она легко поддается автоматизации. [c.347]

Электрофорез применяют для очистки различных фармацевтических препаратов. В Фармакопее СССР (изд. 10) предусмотрено установление степени чистоты по электрофоретической однородности ряда антибиотиков, витаминов и других веществ. Электрофорез (ионофорез) является одним из методов введения лечебных препаратов в организм человека. Широкое применение как аналитический и препаративный метод разделения и выделения различных лекарственных веществ и биологически активных соединений нашел электрофорез на бумаге, а также в агаровом или крахмальном геле. Эти методы применяют также при диагностике ряда заболеваний путем сравнения фракционного состава (по числу и интенсивности зон на электрофореграмме) нормальных и патологических биологических жидкостей. [c.408]

Применение электрофореза в биологических и медицинских исследованиях. В биологии и медицине щироко используются аналитические и препаративные методы, основанные на различии скоростей движения частиц или макроионов под действием приложенной разности потенциалов. В гл. XI рассматривается разделение белковых молекул в различных средах. Здесь же остановимся на применении электрофоретических методов к изучению клеточных частиц. [c.99]

В каждом разделе препаративной части все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а затем уже даются указания, касающиеся выполнения эксперимента. В Общих методиках описаны наиболее общие (а также некоторые особые) операции прн проведении различных синтезов, относящихся к одному типу реакций. Цель этих методик—направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное в данной реакции и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. Кроме этого, приводятся ссылки на литературные источники (преимущественно на иностранные), где имеется описание получения препаратов с тем, чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знание иностранных языков. Каждый крупный раздел завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Обзор наиболее важных методов получения веществ определенных классов студент найдет в специальном указателе. [c.7]

За последние годы наблюдается существенный прогресс в синтезе селективно проницаемых полимеров для изготовления мембран [116], тем не менее достигнутые коэффициенты разделения в пределах одного порядка недостаточны для аналитического применения, где задачи разделения газообразных соединений в микромасштабах легко решаются методами газовой хроматографии. Практически единственным исключением селективно проницаемых газодиффузионных мембран, применяемых в аналитических целях, являются металлические мембраны на основе палладга и его сплавов. Проницаемость таких мембран по отношению к водороду, на несколько порядков превышающая проницаемость по отношению к остальным газам, позволяет получать водород более чистый, чем при электролитическом способе. Соответственно, подобные мембраны используются в препаративных целях в лабораторных генераторах водорода. [c.216]

Следует отметить, что скорость перемещения каждого компонента в опреде-лстной системе разделения и при заданных внешних условиях является его фи-зико-химической константой и может быть использована для идентификации вещества или регистрации его присутствия в некоторой системе. Поэтому зональные методы наряду с их огромным препаративным значением имеют и важное аналитическое применение. [c.237]

Таким образом, в этой книге хроматографический метод рассматривается в его различных аспектах. Кроме упомянутых в предисловии, читатель найдет материалы по газо-жидко-твердофазной хроматографии, препаративной газовой хроматографии, аналитическому применению хроматографии и т. д. [c.8]

Последняя задача является иллюстрацией аналитического применения препаративной хроматографии. [c.249]

В отличие от препаративной хроматографии для аналитического применения использовались обычно насадочные колонки длиной 1—4 м с внутренним диаметром 4—6 мм и частицами со средним диаметром 0,2—0,4 мм. По мере того как начали получать распространение высокочувствительные детекторы, а также системы регулирования газа-носителя и ввода пробы для более высоких давлений на входе колонки, все чаще стали применять более узкие трубки с внутренним диаметром 2— [c.106]

Обширная литература по перекисному окислению, а также все то, что в настоящее время уже сделано в этой области, позволяет говорить о самом широком препаративном и аналитическом применении этой интересной реакции. Однако возможности этого метода еще далеко не исчерпаны и будут, без сомне- [c.11]

Реакция комплексообразования между Р(1 и ЭДТА полбжена в основу определения [55 (1), 55 (59), 58 (81), 60(186),62(78)]. Устойчивость комплекса [55 (60) , который при pH от 4 до 9 имеет состав РёУ , была определена по изменению потенциала gK= 18,5 0,6 (25° С, (X = 0,2). Для НЬ спектрофотометрическим методом установлено существование комплекса о ЭДТА [58 (78)], который получен также препаративным путем, но до настоящего времени ничего не известно о его аналитическом применении. На основании помех, наблюдающихся при титровании Рс1, сделано заключение о существовании комплексов Ни и Р1. [c.249]

Родан присоединяется по двойной алифатической связп аналогично галоидам. С этиленом получается дироданэтан N S— Ha- Ha-S N, с ароматическими соединениями, например с анилином, он вступает в реакции замещения. Некоторые из этих реакций имеют препаративное или аналитическое применение. [c.829]

Обычные аналитические весы вполне пригодны для любых полумикроработ как аналитического, так и препаративного характера. Применение весов чувствительностью 0,05 мг дает надежные и устойчивые результаты при элементарном анализе и определении функциональных [c.91]

В течение последних пятидесяти лет наука о процессах и аппаратах непрерывно развивалась. Ее роль и значение в разработке на научных основах аппаратурно-технологического оформления химических производств, их интенсификации, а также в создании новых производств неизменно возрастали. Так, еще в 30-х годах жидкостная экстракция использовалась в химической технологии в основном для препаративных и аналитических целей и не рассматривалась в литературе по процессам и аппаратам того времени как один из основных процессов. В настоящее время этот перспективный метод разделения жидких смесей получил значительное промышленное применение и для его осуществления разработана разнообразная аппаратура интенсивного действия (см. главу XIII). [c.11]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Это кислоты средней силы. Например, диоксид углерода не вытесняет дитионовую кислоту из ее солей. В аналитической и препаративной практике иногда находят применение тетратио-новая и тритионовая кислоты (их молекулы содержат четыре и три атома серы соответственно). [c.523]

Элюентный способ получил наиболее широкое применение, причем как в жидкофазной, так и в газовой хроматографии и не только с аналитической, но и с препаративной целью. Это объясняется тем, что при правильном выборе условий разделения (сербента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) из колонки компоненты смеси выходят практически в чистом виде, и их можно уловить для исследования другими методами, а качественный и количественный состав можно определить простым измерением объемов удерживания и площадей пиков. Более подробно экспериментальные и теоретические основы этого способа см. далее. [c.17]

Трудность выбора концентрации вытеснителя в проявителе, взаимная диффузия на границе зон, препятствующая получению на выходе из колонки достаточно чистых компонентов разделяемой смеси, а также длительность процесса разделения затрудняют пользование этим способом в аналитических целях. Поэтому он не получил применения в анализе. Однако для препаративных целей способ не потерял значения, так как возможность использования таких высокоактивных и доступных адсорбентов, как активированные угли, позволяет достигать высокой производительности. Достоинством способа является также то, что зоны не размываются, как это найдидается при элюентном способе. Теория, методика и аппа- [c.17]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Элюентный (проявительный) способ получил наиболее широкое применение в жидкофазной и газовой хроматографиях как с аналитической, так и препаративной целями. Этот способ позволяет полностью разделить многокомпонентную систему. Для этого анализируемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа. [c.223]