Пробы на нитросоединения

Пробу ароматического нитросоединения смешали с соляной [c.175]

Масса непрореагировавшего олова равной Ш2 г. Какая масса нитросоединений, указанных в таблице, содержалась в анализируемой пробе [c.176]

Иодбензол, полученный по вышеописанному способу, может содержать следы нитросоединений. Для определения их наличия пробу продукта обрабатывают хлористым оловом (или металлическим оловом) и соляной кислотой к полученной кислой смеси на холоду прибавляют раствор нитрита натрия если при кипячении смеси чувствуется запах фенола, то иодбензол содержит нитросоединения. Более чувствительный способ испытания состоит в том, что обработанную хлористым оловом смесь после прибавления [c.221]

Пробу ароматического нитросоединения смешали с хлороводородной кислотой и метанолом, добавили точную навеску [c.70]

Для окончания реакции смесь, при перемешиваний,, нагревают до температуры 95°. Об окончании реакции судят по полному растворению пробы реакционной массы в разбавленной соляной кислоте и по отсутствию характерного запаха нитросоединений, напоминающего запах миндаля. [c.510]

Выяснено в процессе работы, что не каждый чугун дает одинаковые результаты в качестве материала для восстановительных процессов. Вопрос о наилучшем сорте нз нескольких образцов решается лучше всего параллельными пробами в восстановлении нитросоединений, проведенными в строго одинаковых условиях. Стружки должны быть возможно однородны, лишены посторонних включений (от которых, если они есть, следует избавиться сортировкой и просеиванием), свободны от ржавчины и однообразного размера. Чем мельче стружки, тем скорее и полнее проходит, прн одинаковых прочих условиях, восстановление. Поэтому например на некоторых американских заводах предпочитают размалывать стружки до состояния мелкого порошка и пропускать нх через сито. [c.133]

Полноту восстановления нитропродукта проверяют различными способами в зависимости от природы и свойств нитропродукта и аминосоединения. Часто о конце реакции судят по цвету вытека редукционной массы на фильтровальной бумаге. Многие нитросоединения окрашены в желтый цвет, в то время как соответствующие амины бесцветны. Поэтому желтое окрашивание вытека (иногда появляющееся лишь при действии раствора едкого натра) указывает на то, что восстановление нитропродукта не закончено. В этом случае добавление нитропродукта в реакционную массу прекращают и возобновляют его лишь после появления бесцветного вытека пробы на фильтровальной бумаге. Такой метод контроля полноты восстановления применяется, например, в производстве ж-фенилендиамина. В производстве анилина восстановление ведут при кипячении реакционной массы в аппарате с обратным холодильником. Полноту восстановления в этом случае определяют по изменению цвета конденсата от оранжевого до молочно-белого. [c.106]

При проведении восстановления нитросоединений сульфидами металлов необходимо контролировать наличие восстановителя в реакционной массе. Присутствие сульфида в реакционной массе проверяют следующим образом. На вытек пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге наносят каплю раствора ацетата свинца. При наличии сульфида образуется черный сульфид свинца. [c.119]

В некоторых случаях требуется определить, прошла ли реакция восстановления до конца. Для этого проводят определение содержания амина в полученном соединении, анализируя определенный объем пробы. Такой же объем пробы, взятой параллельно, подвергают ускоренному полному восстановлению (цинковой пылью с добавкой уксусной или соляной кислоты) и проводят новое определение. Если содержание амина в обеих пробах одинаково, реакция прошла до конца, если же во второй пробе амина больше, значит присутствует непрореагировавшее нитросоединение. [c.125]

В статье [3] обсуждается влияние тиоэфиров и первичных спиртов при титровании бихроматом. Тиоэфиры являются неизбежной примесью, однако их удается удалить из зоны реакции с бихроматом путем обработки пробы четыреххлористым углеродом. Если эту операцию не проводить, погрешность анализа может быть весьма значительной. Низкомолекулярные первичные спирты не переходят полностью в органическую фазу, поэтому при их наличии в пробе целесообразно проводить прямое титрование хлоридом титана (III). Определению сульфоксидов этим методом мешают также соединения, восстанавливаемые хлоридом титана (III), например нитросоединения, оксиды аминов, азо- и диазосоединения и гидропероксиды. Альдегиды в количестве до 2 мэкв в условиях анализа восстанавливаются в сравнительно небольшой степени (соответствующей не более чем 1 мл 0,05 н. раствора бихромата). Сульфоны, дисульфиды, кетоны и соединения с двойной связью не мешают определению сульфоксидов. [c.593]

Обоснование технических требований к динитро-бензолу. Взрывчатые свойства о- и /)-динитро бензола практически не отличаются от таковых т-динитробензола, и с этой точки зрения их присутствие не отразилось бы отрицательно на качестве динит-ро-бензола. Но их присутствие влияет на физические свойства динитробензола, изготовляемых из него смешением с другими нитросоединениями сплавов, а также смесей с аммиачной селитрой. Вследствие образования низкоплавкой эвтектики здесь возможна течь из снаряженных этими составами боеприпасов соответственно и здесь применимо целиком сказанное по вопросу о влиянии изомеров на качество тротила. Поэтому установлены минимальные значения допустимых температур затвердевания, содержания т-динитробензола а также введена проба на маслянистость. [c.217]

К решению этой задачи пробовали подойти путем сравнения групп катализаторов, специфичных для различных каталитических реакций (табл. 224). Из этой таблицы вытекают группы элементов периодической системы, активных как катализаторы в реакциях определенного типа (табл. 225). Группы специфичных катализаторов для различных реакций отдельных соединений представлены в табл. 226. Табл. 227 позволяет сравнить группы катализаторов, типичные для реакций насыщенных углеводородов (парафинов), ненасыщенных углеводородов (олефинов, ацетилена), ароматических и терпеновых углеводородов. Группы катализаторов, характерные для реакций альдегидов, кетонов, кислот, спиртов, нитросоединений, простых и сложных эфиров, приведены в табл. 228. [c.3]

Особенность хроматографии нитросоединений заключается в возможности получения алкилнитратов из соответствующих алкилбромидов на колонке с силикагелем, обработанным нитратом серебра, при одновременном хроматографическом разделении смеси [6]. Необычность этой реакции состоит в том, что разрыв и образование ковалентных связей происходит на поверхности адсорбента при реакции с анионом адсорбента, в результате чего продукт реакции соединяется с сорбентом ковалентной связью. Кроме того, из вторичных бромидов образуются также олефины. Нитраты легко отделяются от олефинов, которые сильно адсорбируются в колонке благодаря образованию комплексов с серебром. Для обеспечения полноты реакции всех алкилбромидов требуется высокое отношение адсорбента к пробе. [c.298]

Контроль эффективности разделения осуш,ествляют с помош,ью тонкослойной хроматографии на пластинках с незакрепленной окисью алюминия, элюент — хлористый метилен. Для этого на пластинку наносят пять проб. Четыре из них — растворы I, И, П1 и IV фракций, пятая — раствор смеси до разделения на колонке. Пятна после хроматографирования обнаруживают с помощью паров аммиака, иода. Если к сорбенту был примешан люминофор, то нитросоединения на хроматограмме могут быть обнаружены при рассмотрении последней в УФ-свете. Анализ фракции методом тонкослойной хроматографии можно также провести на пластинках с закрепленным слоем силикагеля или на пластинках силуфол UV-254 (элюент —бензол). [c.66]

Взаимодействие с азотистой кислотой. Первичные нитроалканы при действии азотистой кислоты переходят в нитроловые кислоты, которые при нейтрализации образуют окрашенные в темно-красный цвет соли. Эта реакция является чувствительной цветной качественной пробой на первичные нитросоединения [c.244]

Эти реакции служат качественной пробой на первичные и вторичные нитросоединения. Третичные ннтросоединения алифатического ряда с НМОг не реагируют. [c.190]

Для контроля за ходом восстановления каждый раз перед внесением новой порции катализатора из реакционной колбы отбирают пробы и ставят хроматограммы на тонком слое окиси алюминия (система — хлороформ). б-Нитробензодиоксан-1,4 остается на старте, в то время как образовавшийся амин перемещается Rf 0,6). Обычно после добавления 14 г катализатора хроматограмма показывает отсутствие исходного нитросоединения в реакционной смеси. [c.189]

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 20 г мелких железных опилок, 150 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают колбу на водяной бане до 70°С. Затем через отверстие, в которое вставлен воздушный холодильник, вливают 1 мл смеси о- и п-нитротолуола и включают механическую мешалку. Температура смеси сразу же повышается-за счет тепла реакции. Остальное количество о- и п-нитротолуола вливают постепенно по 1—2 мл через верх воздушного холодильника при энерЬичном помешйвании и с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 95 °С. Реакция считается законченной, как только проба смеси при добавлении к ней разбавленной соляной кислоты перестанет давать характерного для нитросоединения запаха горького миндаля, [c.227]

Реакция бензофуроксаиа со вторичными нитроалканами (1.6.2.2) протекает с появлением красного окрашивания и может быть с успехом использована как качественная проба на присутствие этих нитросоединений [385]. [c.382]

Многие функциональные группы реагируют с алюмогидридом лития, но лишь в немногих случаях образуется достаточно летучее основание. Помимо амидов лишь нитрилы, имиды и алифатические нитросоединения образуют амины при реакции с алюмогидридом лития. Однако нитросоединения редко содержатся в пробах амидов нитрилы же иногда обнаруживают в образцах первичных амидов. Присутствие нитрилов, восстанавливающихся алюмогидридом лития в соответствующие амины, может вызвать завышенные значения содержания амида. Однако не все нитрилы полностью восстанавливаются, поэтому этот метод не является общим для всех нитрилов. Восстановлением удалось удовлетворительно определить бензонитрил, бутиронитрил, нитрил гексановой кислоты и хлорбензонитрил (табл. 3.13). Было исследовано восстановление следующих нитрилов ацетонитрила, акрилонит-рила, сукцинонитрила, адипонитрила, фенилацетонитрила, 3-бу-тенонитрила, у-феноксибутиронитрила, лактонитрила, льнитробен- [c.162]

Растворы солей нитрбловых кислот со щелочными металлами имеют яркую темно-красную окраску, что используется для качественных проб на первичные нитросоединения. [c.408]

Процесс восстановления нитросоединений сернистыми щелочами контролируют тем, что проверяют, есть ли в реакционной массе восстановитель. Это особенно важно, если взят очень небольшой избыток восстановителя. Поступают так на фильтровальную бумажку наносят каплю реакционной массы и каплю раствора уксуснокислого свинца. Если появится темный вытек, то восстановитель есть. Конец реакции, как правило, устанавливают по отсутствию желтого или оранжевого окрашивания вытека эфирного экстракта пробы с раствором едкого натра (см. 2,4-аминонитро-фенол, стр. 59). [c.45]

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 жл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1—1,5 ч приливают оставшийся раствор нитродифенил-аминсульфокислоты. Когда внесут все нитросоединение, массу кипятят еще час. Затем обрабатывают ее содой до pH 9—10 (проба на бриллиантовую желтую бумажку). Шлам отфильтровывают и промывают горячей (80—90°) водой до тех пор, пока в фильтрате при подкислении его не перестанет появляться муть (допустима лишь слабая опалесценция). Если фильтрат сильно окрашен, к нему прибавляют 10 мл 30%-ного раствора бисульфита натрия. [c.79]

Детектор электронного захвата. Вторым типом ионизационного детектора является детектор электронного захвата. В нем газ-носитель, выходящий из хроматографической колонки, ионизуется под воздействием потока частиц от некоторого радиоактивного источника обычно это либо Т1Н2, содержащий некоторое количество Н, либо никелевая фольга, содержащая f Ni (оба изотопа — р-излучатели, хотя могут быть использованы и а-излучатели). Образующиеся ионы собирают и измеряют их концентрацию с помощью электродов, усилительная же система подобна той, которую используют в пламенно-ионизацион-ном детекторе. Однако принцип действия в этом случае значительно отличается тем, что зоны растворенного анализируемого вещества обнаруживают по вызываемому ими уменьшению постоянного ионного тока. Это уменьшение связано с тем, что степень ионизации резко зависит от концентрации свободных электронов в детекторе, а некоторые химические частицы чрезвычайно эффективно захватывают свободные электроны. Минимально обнаруживаемый поток пробы для веществ с высоким сродством к электрону, например для галогензамещенных соединений, около, 10- з г/с, и этот детектор, таким образом, значительно более чувствителен для таких частиц, чем пламенно-ионизационный детектор. Детекторы электронного захвата чувствительны к соединениям, содержащим галогены, фосфор, свинец или кремний, а также к полиядерным ароматическим соединениям, нитросоединениям и некоторым кетонам. Пестициды, например, содержат фосфор или хлор, поэтому этот детектор идеально подходит для измерения низких уровней этих соединений. Можно также вводить атомы галогенов в соединения, к которым зтот детектор не чувствителен. Например, кислоты можно этерифицировать фторированными спиртами, а спирты и амины обработать фторангидридами кислот. [c.583]

В реакционной массе после сульфирования нафталина содержится как 1-сульфокислота (—85%), так и 2-сульфокислота ( —15%) при нитровании образуется также ряд изомеров, основными из которых являются 1,8-изомер (50—60%) и 1,5-изомер (30%). Авторы изучили нитрование чистой 1-сульфокислоты нафталина, 2-сульфокислоты и производственной пробы из сульфуратора, содержащей оба изомера. Скорость нитрования определялась по количеству нитросоединений, образовавшихся в течение 5 мин. Отдельно определялся выход целевого изомера—1,8-нитронафталинсульфокислоты. При выяснении влияния температуры и концентрации серной кислоты на скорость нитрования был йрименен больший ф. н. а. с тем, [c.159]

Весьма чувствительной является так называемая проба Бейльштейна. Для ее проведения делают небольшую петлю на конце медной проволоки и прокаливают ее в окислительной зоне пламени до тех пор, пока не прекратится окрашивание пламени горелки. После охлаждения проволоки петлю погружают в небольшое количество исследуемого вещества и затем нагревают ее на газовом пламени. При разрушении и сгорании органиче-акого вещества галоиды образуют с медью соли, которые, испаряясь, 01крашивают пламя в зеленый цвет. Установлено, что некоторые соединения, не содержащие галоидов, также сообщают пламени зеленый цвет (производные хинолина и пиридина, 0 рга-нические кислоты, мочевина, многие нитросоединения) [c.37]

Персональный компьютер использовали в системе идентификации сложной смеси паров органических растворителей (32 компонента — ароматические углеводороды, спирты, кетоны, эфиры, хлоруглеводороды и нитросоединения) после одновременного хроматографирования пробы на двух насадочных колонках с полярными (Супелковакс 10 и 8Р-1000) и неполярными (8РВ-1 и 8Р-2100) НЖФ [32]. Компьютерная программа дает возможность надежной идентификации углеводородов С4 — в выхлопных газах бензиновых автомобильных двигателей [33]. Анализ осуществляли на капиллярных колонках — (25 м х 0,2 мм) с Ультра- 1 и (10 м х 0,32 мм) с ОВ- УАХ при прграммировании температуры от -40°С до 230°С и применении ПИД. [c.85]

Для качественного определения Г. у. применяются т. наз. проба Бельштейпа при внесении медной петли с пробой Г. у. в пламя горелки оно окрашивается в зеленый цвет. Для характеристики Г. у. их переводят в соответствующие нитросоединения или в кристаллич. производные, напр, в изотиуропиевые соли ВХ Н- S= (NH,2)2 RS (=NH)NH2HX. [c.394]

Рекомендуется соблюдать следующий режим восстановления. Сначала в обогреваемый редуктор загружают горячую воду и железо (с избытком 15—20 о) и приливают соляную или уксусную кислоту ( затравка ). В течение всего процесса восстановления должна сохраняться слабокислая реакция среды. Затем, поддерживая температуру на заданном уровне (большей частью ЮО ), порциями, по мере восстановления, вносят нитросоединение. Ход процесса восстановления контролируют капельной пробой иа фильтровальной бумажке, по окраске определяя, полностью ли израсходовано нитросоединение (бесцветный вытек) и имеется ли железо в растворе. Присутствие железа определяют нанесением капли сернистого аммония рядом с каплей пробы—в месте соприкосновения капель должна появиться черная полоска сернистого железа. При восстановлении важно быстро миновать стадию образования фенилгидроксиламипов, которые конденсируются в азосоединениях или через промежуточное образование нитрозосоединений переходят в азоксисоединения, присутствие которых узнают по желтому окрашиванию. В этом случае восстановление может прекратиться. По завершении реакции восстановления избыток железа удаляют при помощи соды. Восстановление протекает с выделением тепла. При стехиометриче-ском количестве кислоты восстановление происходит по следующей реакции [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология