Анализ веществ в ближней ИК-области спектра

Таблица 6.4. Анализ водных растворов неорганических веществ в ближней ИК-области спектра

В спектрофотометрических методах применяют сложные приборы - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа. [c.184]

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ В БЛИЖНЕЙ ИК-ОБЛАСТИ СПЕКТРА [c.172]

Кварцевая проточная кювета (объемом 0,5—0,1 см ), лампа — источник УФ-излучения. С одной стороны кюветы имеется заслонка для установки прибора на нуль, с другой ее стороны — фотоумножитель. Применяется для измерений при 254 нм в непрерывном анализе. Линейная шкала поглощений (О — 0,5 или О — 2,5), которую можно использовать для регистрации результатов с помощью отдельного записывающего устройства. Может быть использовано для управления устройством отбора фракций. Сменные детекторы. Предусмотрена возможность работы в различных спектральных диапазонах. Однолучевая схема путем выделения (фильтрами) спектральной линии при 254 нм, излучаемой ртутной лампой низкого давления диапазон видимого света 410—700 нм с использованием клинообразного интерференционного фильтра с полушириной полосы пропускания 25 нм ближняя ИК-область спектра (700—950 нм) —с применением клинообразного интерференционного фильтра с полушириной полосы пропускания 40 нм. Двухлучевая схема (по выбору 254 или 280 нм) используется с применением флуоресцирующего кристалла в качестве источника (полуширина 17 нм). В модели 660 для анализа непрерывного потока вещества можно выбирать различные линии спектра излучения ртути (254, 313, 364, 405, 435, 546, 679 нм). Выбор нужной линии осуществляется с помощью сменных фильтров. [c.408]

В некоторых случаях для определения воды в дистилляте применяли следующие независимые методы анализа титрование реактивом Фишера [245, 246, 257, 278], реакцию с хлористым ацетилом [185] или с нитридом магния [254] и спектроскопию Б ближней ИК-области спектра [55]. Такой подход весьма желателен при построении градуировочного графика для данной конкретной методики дистилляции. При этом можно косвенным образом установить происходит ли при дистилляции отгонка других легколетучих веществ, и переходят ли эти вещества в водный слой дистиллята. При изучении возможности применения метода дистилляции для анализа новых объектов, а также при оценке надежности уже имеющихся аналитических методик необходимо проводить прямое определение содержания в водном слое и других компонентов. Часто достаточно определить общее содержание углерода. Однако в тех случаях, когда это возможно, рекомендуется прямое определение соединений различных классов. Функциональные группы могут быть обнаружены с помощью соответствующих химических реакций, методом абсорбционной спектроскопии и т. д. При анализе таких дистиллятов возможно применение растворителей, образующих с водой гомогенные бинарные или тройные азеотропные смеси. [c.269]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой ( 1 = 400-7-700 нм), ультрафиолетовой (Л = 200 4-400 нм) или ближней инфракрасной (Я = 700- -1500 нм) областях спектра. Ввиду того, что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для количественного, так и качественного анализа химических соединений. [c.329]

Книга является обобщением исследований весьма перспективного направления аналитической химии — количественного анализа веществ в ближней инфракрасной области спектра. В ней изложены основы метода, приведены спектры поглощения и подробно описаны методики анализа ряда веществ в лабораторных и производственных условиях при автоматизации контроля технологических процессов. Показаны принципы построения и перспективы развития анализаторов состава веществ, предназначенных как для автоматизации технологически. процессов, так и для массовых лабораторных анализов. [c.2]

Анализ веществ в ближней ИК-области спектра базируется на использовании закономерностей взаимодействия молекул с электромагнитным излучением, которое охватывает интервал длин- волн от 0,75 до 2,5 мкм (от 13 300 до 4000 см ). [c.11]

Если возможно взаимодействие анализируемого вещества с га-логенидами, а также в тех случаях, когда нежелательно присутствие следов влаги, вместо таблеток готовят суспензию твердого вещества в иммерсионной жидкости. В качестве иммерсионной среды наиболее часто при анализе в ближней ИК-области спектра применяют вазелиновое масло. [c.175]

Спектрометрию в ближней ИК-области можно использовать для анализа неорганических соединений, содержащих группы ОН и NH. Анализ смесей таких веществ в ближней ИК-области спектра основан ка зависимости интенсивности полос поглощения этих групп от концентрации компонентов (см. рис. 1-17 в Приложении). [c.204]

Инфракрасная (ИК) спектроскопия — один из методов оптического спектрального анализа, основанный на способности вещества избирательно взаимодействовать с электромагнитным излучением с поглощением энергии в инфракрасной области спектра. Инфракрасная область — это длинноволновая часть спектра с длинами волн от 0,75 до 1000 мкм, которая делится на ближнюю (0,75—2,5 мкм), среднюю (2,5— 50 мкм) и дальнюю (50—1000 мкм) области. Обычно в ИК-спектроскопии используют не длину волны, а волновые числа (см ), которые определяют число волн (в вакууме), укладывающихся в 1 см у=1/Ао. Произведение волнового числа и множителя С, равного скорости света в вакууме (С аЗ-Ш с.м/с) представляет собой частоту волны л- = уС. В практике спектрального анализа волновое число принято для краткости называть частотой и обозначать его V вместо V. [c.227]

Выбор той или иной области спектра, пригодной для изотопного молекулярного спектрального анализа, определяется природой изучаемого вещества. Для очень большого числа элементов можно выбрать канты или линии молекулярных полос, хорошо разделенные друг от друга и допускающие измерение их относительных интенсивностей. Если эти полосы отсутствуют в видимой или ближней ультрафиолетовой области, то можно воспользоваться инфракрасными колебательными спектрами. [c.141]

Спектры различных веществ в ближней ИК-области широко применяют для определения чистоты материалов, количественного анализа и производственного контроля различных веществ, а также для исследования кинетики реакций. [c.25]

Применение ИК-излучения в ближней области спектра для контроля влажности сыпучих и твердых материалов имеет ряд преимуществ по сравнению с кондуктометрическим, диэлькометриче-ским, ЯМР, ЭПР и радиоактивным методами. К ним в первую очередь относятся более высокая чувствительность, меньшая зависимость результатов анализа от таких факторов, как структура и химический состав вещества, температура, толщина и плотность анализируемого образца, возможность бесконтактного анализа. [c.228]

Достаточно широки возможности применения спектров в ближней ИК-области для изучения состава органических веществ. Некоторые отличия в полосах поглощения метильной и метиленовой групп используют для определения нормальных и изомерных углеводородов. Обертоны метильной группы при 1,19 мкм и метиленовой группы при 1,21 мкм имеют почти постоянную интенсивность, отнесенную к одной группе. Это свойство используют для определения числа указанных групп, а по количеству концевых метильных групп определяют молекулярную массу полимеров. Предложен метод определения содержания ароматических соединений в смесях углеводородов по отношению коэффициентов поглощения ароматических и алифатических СН-групп. Этот метод использован при анализе бутадиен-стирольного сополимера [48]. Содержание ОН-групп в полимерах определяют по полосе поглощения при [c.27]

Спектр поглощения веществ искажают также водородные связи [5, 6]. Для разрушения этих связей образец растворяют в растворителе, прозрачном в исследуемом диапазоне спектра. Одним из таких растворителей является четыреххлористый углерод. Полоса поглощения его валентных колебаний расположена около 14,08 мкм (710 см ), а в ближней ИК-области проявляется очень слабая полоса 6-го обертона. В качестве растворителей образцов при спектрометрическом анализе можно также применять сероуглерод и, в некоторых случаях, эфиры. [c.173]

Группа методов электронной УФ спектроскопии охватывает оптические спектры не только в ультрафиолетовой (УФ), но и в видимой (ВИ) и самой ближней ИК областях, связанные с переходами между различными электронными состояниями атомов и молекул. Электронные переходы атомов и связанные с ними спектры в указанных областях являются основой атомного эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа. Высокотемпературный нагрев вещества, например, в вольтовой дуге или искровом разряде, как это делается при эмиссионном спектральном анализе, переводит образец в парообразное, обычно атомарное состояние, причем атомы химических элементов, входящих в состав вещества, возбуждаются. Излучение, возникающее при переходах атомов в основное электронное состояние, и дает линейчатый спектр, используемый для качественного и количественного элементного анализа, который, как и вся группа связанных с ним спектральных методов, здесь рассматриваться не будет. [c.294]

Отсутствие спектра основного вещества пробы позволяет применять спектрографы средней дисперсии для ультрафиолетовой области Р-24 или ИСП-22 (ИСП-28) для видимой и ближней инфракрасной области—спектрограф ИСП-51 с камерным объективом, фокусное расстояние которого 270 или 800 мм. В некоторых случаях, например при анализе ВеО на бор, выгодно пользоваться прибором с большей дисперсией (типа КС-55) Р]. [c.356]

Спектрофотометрпческие определения производят на спектрофотометрах, работающих в узкой области оптимального светопоглощения, а это значительно увеличивает точность определения веществ. Спектрофотометрия применима как для анализа одного вещества, так и для анализа систем, содержащих несколько поглощающих компонентов. Спектрофотометры разных марок позволяют работать не только с окрашенными растворами, которые поглощают свет в видимой области спектра (400—760 нм), но и с бесцветными, которые поглощают излучение в ультрафиолетовой (200—400 нм) или ближней инфракрасной (760—1100 нм) областях. Спектрофото-метрию широко применяют при анализ комбинированных лекарственных препаратов и субстанций. [c.140]

Фотометрический анализ — это группа методов аналитической химии, основанных на измерении поглощения электромагнитного излучения в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра растворами анализируемых веществ. Понижение интенсивности монохроматического излучения зависит от концентрации поглощающего вещества и толщины слоя раствора. Эта зависимость выражается законом Бугера (основной закон светопоглощен ия) [c.125]

В третьем методе анализа ассоциированных объектов их спектры записывают при условии полной ассоциации. Это можно сделать, используя в качестве растворителя либо основание Льюиса (или кислоту в зависимости от условий), либо само исследуемое вещество. Например, полипропиленгликоли можно проанализировать на гидрок-сидные группы in situ [22], так как группы ОН образуют внутри-, молекулярную водородную связь с кислородом простого эфира, и возникающая в результате этого полоса поглощения достаточно точно подчиняется закону Бугера — Бера. Для коррекции величины оптической плотности группы ОН может оказаться необходимым независимое определение воды. В ближней ИК-области в качестве ассоциирующего растворителя для связывания гвдроксвдных групп и гарантии воспроизводимости анализа часто используется хлороформ. Простые и сложные полиэфиры анализировались с целью определения гидроксидного числа в области 2—3,2 мкм, при этом в качестве растворителя применялся Q4, содержащий 10 % H I3 [54]. Смеси [c.269]

Спектрофотометрическое определение извлеченного из полимера вещества без какой-либо химической обработки может быть использовано в случае анализа большого числа распространенных антиоксидантов алкилированпых фенолов и их эфиров, ароматических аминов и некоторых других веществ, имеющих интенсивные спектры поглощения в ближней ультрафиолетовой области (250—320 нм). Форма спектра зависит от природы заместителей в ароматических группах анализируемого вещества, а также от природы растворителя. [c.224]

В одной из работ [29] описаны различные усовершенствования, внесенные в выпускаемые промышленностью приборы. В общем не отмечено сколько-нибудь значительных Преимуществ термостолбиков по сравнению с фотоэлементами при работе с видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях спектра, но они являются наиболее удобными приемниками для излучения, принадлежащего к той части инфракрасной области, которая лежит за пределами применимости фотоэлементов и вместе с тем оказывается особенно выгодной для измерения светопропускания некоторых веществ. Существует возможность создания фотометрических методов для инфракрасной области с применением светофильтров и термостолбиков или болометров. Эти методы также, подобны используемым в настоящее время для этой области спек-трофотометрическим методам анализа (см. гл. XXIV, стр. 165), как и описанные в настоящей главе методы с применением светофильтров подобны спектрофотометрическим методам для видимой и ультрафиолетовой областей. [c.656]

Обратимся теперь к совершенно другой области. Не говоря уже о применении спектрофлуориметрии для определения конкретных веществ, ее можно использовать в качестве эмпирического метода, или метода отпечатков пальцев для идентификации сложных смесей естественного и искусственного происхождения или для сравнения различных фракций, полученных из природных продуктов. Мы рассмотрим здесь применение спектрофлуориметрии для анализа нефтяных фракций. Видимая флуоресценция нефтяных масел и сложных смесей углеводородов, таких, как вазелин, воск и т. д., была известна давно она обусловлена следами ароматических или гетероциклических соединений, поглощающих в ближней ультрафиолетовой или фиолетовой областях. Эйзенбранд [349, 350] исследовал такое испускание из жидкого парафина и желтого вазелина и дерезнна, возбуждаемых линией ртути 366 нм. Эта флуоресценция в расчете на единицу концентрации суммарного углеводорода слаба и относительно неспецифична. Паркер и Барнс [351] наблюдали гораздо более интенсивную флуоресценцию в ультрафиолетовой области приблизительно при 360 нм, возбуждаемую светом с длинами волн короче 300 нм. Авторы исследовали множество различных типов масел для автомобильных двигателей и нашли, что все они дают по существу одинаковые спектры испускания и возбуждения флуоресценции. Они пришли к выводу, что испускание вызвано не примесями в маслах, а ароматическими углеводородами, присутствующими в этой конкретной фракции самой [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология