Пробирный метод для золота и серебра

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

Кроме определения меди, с которым приходится иметь дело на всех предприятиях медной промышленности, большой объем аналитических работ связан с определением золота и серебра, которое осуществляют пробирным методом. [c.151]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Пробирный метод для золота и серебра [c.38]

Флюс, содержащий сухой остаток, переносится в глиняный тигель и нагревается в обычной пробирной печи. Загрузка легко плавится, образуя прозрачный, почти бесцветный шлак, который в некоторых случаях может быть окрашен присутствующими в растворе железом, ме ью или другими примесями. Полученный свинцовый королек купелируют, а в шарике золото и серебро разделяются обычным путем, Эгот метод хотя несколько длинен,, зато весьма надежен. [c.51]

Во времена алхимии выполнен огромный объем экспериментальных работ, что обеспечило развитие техники химических операций и накопление обширной конкретной информации о свойствах веществ. Было найдено много способов различать вещества. Был отработан метод определения золота и серебра, основанный на пробирной плавке — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы. Во Франции в XIV в. этот способ был детально описан в королевском декрете Филиппа VI (1343 г.) — всем было предписано пользоваться именно этим методом. [c.14]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Результаты первых анализов оказались. ..неверными Вкрались методические ошибки, сразу не обнаруженные, которые давали завышенное содержание золота. Слишком велика была вера в классическое химическое пробирное искусство. Вначале не было также навыков по разделению микроколичеств золота и серебра, в результате чего выделялось золото, содержащее серебро. Профессору Габеру потребовалось длительное время, чтобы найти самые существенные источники ошибок и исключить их. В конце концов с помощью усовершенствованного метода он мог определить с достоверностью даже миллионную часть миллиграмма (1г) золота. Совершенно не была учтена возможность занесения микроколичеств золота извне. Золото в виде следов присутствует повсюду в реактивах, сосудах, посуде. Это — небольшие количества, но их достаточно, чтобы исказить результат микроанализа и привести к нереально завышенным значениям. [c.93]

Крупнейшим вкладом в аналитическую химию и металлургию была книга М. В. Ломоносова Первые основания металлургии или рудных дел , вышедшая в свет в 1763 г. В ней дано фундаментальное изложение методов и приемов пробирного анализа, причем материал в значительной степени изложен на основе собственных исследований Ломоносова в этой области. Эта книга долгое время являлась своего рода энциклопедией по пробирному делу, аналитической химии, металлургии и рудному делу. В книге имеются главы, в которых излагаются основы пробирного искусства, методы приготовления и очистки кислот, определения золота и серебра, проведения анализов руд, содержащих железо, медь, свинец и другие металлы. Указаны также методы разделения ряда минералов. [c.17]

Металлы платиновой группы вместе с золотом и серебром можно отделить от других элементов обыкновенным методом, принятым в пробирном анализе. Этот метод применяют для выделения ничтожнейших количеств платины и ее спутников не только из сульфидных минералов, но и из силикатов и силикатных горных пород [c.383]

На вопрос, как велось определение состава сплавов в то время в лабораториях монетных дворов, мы находим ответ в книге Шлаттера [19], где подробно изложены методы определения количества серебра, золота и меди. Указывается, что для приблизительного представления о содержании золота и серебра можно пользоваться пробирными иглами. Иглы сплавляются при помощи паяльной трубки и имеют заведомо известное содержание драгоценного металла. На пробирный камень наносится ряд черт иглами различного состава и с ними сравнивается черта, проведенная испытуемым сплавом. Черту на камне пробуют на растворение в азотной кислоте (для сплавов золота) и в царской водке (для сплавов серебра) [20]. [c.134]

Первоначально с помощью качественного анализа распознавались свойства некоторых соединений и минералов. Количественный анализ применялся в пробирном деле для определения содержания благородных металлов — золота, платины, серебра как в изделиях, так и в руде. Методы испытания благородных металлов были известны еще в древнем Египте и Греции. В IX — X вв. применялись они в Киевской Руси. [c.4]

Первоначально химические методы анализа сводились к качественному анализу рудных и нерудных ископаемых и некоторых веществ, получаемых искусственным путем. Лишь впоследствии начали развиваться методы количественного анализа. Сначала количественный анализ служил целям пробирного искусства, состоявшего в определении содержания и степени чистоты (пробы) золота и серебра. По мере совершенствования количественный анализ стал применяться для определения состава солей, кис.пот, оснований и органических веществ. [c.18]

Металлы платиновой группы, а вместе с ними золото и серебро можно отделить от других элементов общим методом пробирного анализа. Этот метод был использован для выделения большей части крайне малых коли- [c.652]

При анализе руд и концентратов концентрирование серебра, золота и платиновых металлов выполняют методом пробирной плавки. Для этого смесь пробы, оксида свинца (меди), флюса и восстановителя нагревают в тигле при высокой температуре [297-299]. Благородные металлы селективно растворяются в образующемся расплаве свинца (меди). Остатки минералов и жильных пород переходят в жидкий шлак. Свинцовый (или медный) королек, образовавщийся на дне при охлаждении тигля, отделяют от шлака и после извлечения свинца (меди) определяют благородные металлы. [c.64]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

П. а. возник в Древнем Египте зг 2000 лет до н. э в связи с добычей золота в Нубии и торговым его обращением. В средние века, когда вследствие развития торговли и денежного обращения сильно вырос интерес к золоту как к валютному металлу, пробирное искусство приобрело особо важное значение оно объединяло методы определения всех известных тогда в Европе 7 металлов золота, серебра, меди, ншлеза, олова, свинца и ртути. [c.169]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Первоначально качественный анализ служил для распознавания некоторых соединений и минералов по их свойствам. Количественный анализ развивался вначале в форме пробирного искусства—совокупности приемов для определения главным образом золота, серебра и других драгоценных металлов в рудах. Приемы пробирного анализа воспроизводили в небольшом масштабе производственные металлургические процессы. Методы испытания драгоценных (благородных) металлов были известны уже в древнем Египтеи Греции они применялись в IX—X веках в Киевской Руси. В XVI веке итальянский ученый В. Бирингуччио (1480— 1539) и немецкий врач Г. Агрикола (Г. Бауэр) (1494—1555) составили первые подробные и систематические сводки современного им пробирного искусства, т. е. анализа сухим путем , поскольку [c.12]

За последние годы в СССР Гинцветметом [71] разработан ли тод извлечения золота и серебра катионитами из аммиачных растворов, получаемых при выщелачивании под давлением медно-свипцово-щн1ковых концентратов. Такие растворы содержат до 10 мг л золота и до 1000 серебра. Наилучшие результаты получены при применении в качестве ионита сульфоугля. Извлечение золота протекает настолько полно, что оно гге может быть обнаружено пробирным методом в фильтрате, стекающем с сорбента. Содержание серебра в фильтрате по превышает 1 мг/л. [c.274]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

Основные научные работы относятся к горному делу н металлургии. Ввел комбинированную схему аффинажа, включающую пироме-таллургический метод разделения золота и серебра (сухой путь) и гидрометаллургическую обработку выделенного золота. Разработал (1727) метод получения желтой меди (латуни), нашедший применение на Монетном дворе. Автор первого руководства по пробирному искусству на русском языке — Описание при монетном деле потребного искусства... (1739), а также работ по технической химии, общим вопросам химической технологии, гидросиловым и паросиловым установкам. Составил [c.575]

Констатирующие анализы в цветной металлургии осуществляются с использованием широкого набора химических, физикохимических и физических методов. Так, наиболее распространенными методами определения больших количеств меди являются титриметрические (иодометрический) и электрогравиметрический. Первый способ применяют при анализе руд и продуктов их переработки, второй — при анализе готовой меди. Распространены фотометрические методы, причем еще в ходу даже визуальные измерения (колориметрия), полярография, в частности осциллографи-ческая, и, конечно, многие другие методы. При определении золота и серебра в твердых образцах основным методом остается пробирный анализ. [c.150]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

В то же время в течение всего алхимического периода (около 1000 лет) практическая и ремесленная химия продолжала свое развитие, почти независимо от алхимии. В средние века в Европе это развитие шло довольно медленно. Однако уже с XIII в. можно отметить более быстрый прогресс в развитии ряда отраслей химической техники. В это время началось усовершенствование способов добычи и переработки металлических руд, в особенности в части обработки мета.ллов и получения сплавов. В XIV в. в практику производства железа был внедрен доменный процесс. Зародилась металлургия сурьмы, висмута, цинка, кобальта, были усовершенствованы методы получения других цветных металлов. Усовершенствования были внесены и в способы добычи золота и серебра, и в методы их очистки от примесей других металлов. Горное дело и металлургия, возникшие в Европе еш е в X в., получили широкое развитие особенно в Германии (Саксония). В связи с усовершенствованием горного дела и металлургии в ремесленную практику уже в XIII в. вошло точное взвешивание, появились различные тины довольно чувствительных весов, возникли и иростейнше приемы пробирного искусства. [c.127]

Пробирный анализ сплавов — слитков, полуфабрикатов, изделий—состоит в определенпп благородных металлов купелированием в муфеле. Этот метод для золота быстр и точен. При определении муфельным путем серебра происходят заметные его потери от улетучивания ввиду этого получаемые результаты должны корректироваться, что достигается методом купелирования ироб с чеками — навесками синтетически приготовленных серебряных сплавов, по угару серебра в к-рых устанавливается необходимая поправка. В случаях особо точных определений серебра пользуются объемно-аналитич. методами. [c.170]

Обогащение пробы методом пробирной плавки. Сущность метода заключается в плавке руды с коллекторами. В качестве коллектора для всех благородных металлов применяют обычно свинец. Для золота и платиновых металлов коллектором может стужить серебро. [c.237]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Здесь предполагается, что платиновые металлы присутствуют в растворах в виде хлоридов, полученных действием царской водки на минералы и сплавы. Обработка бедных руд и металлургических продуктов заключается в концентрировании платиновых металлов, золота и серебра в свинцовый королек, который получают методом, аналогичным применяемому при исследовании руд золота и серебра сухим путем последний будет приведен в разд. VII (пробирный анализ) вместе с описанием химических методов, применяемых при обработке свинцового королька и выделении из него индивидуальных платиноидов. Анализ осмирида и тех сплавов платины, которые требуют специальных методов разложения, описывается в разд. VIII. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология