Фотометрическое определение без дистилляции

Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [c.256]

Образование синей окраски при взаимодействии аммиака с фенолом и гипохлоритом натрия было впервые отмечено Бертело в 1859 г. реакция время от времени исследовалась в течение последних 50 лет [171]. Преимуществом фенол-гипохлоритной реакции является образование истинного раствора окрашенного соединения. Чувствительность этой реакции близка к чувствительности реакции Несслера. Прямое фотометрическое определенде аммиака без дистилляции или аэрации невозможно [32, 149]. Ионы железа, хрома и двухвалентного марганца катализируют реакцию, в то время как ионы меди [149] и окислители, как, например, персульфат [32], подавляют развитие окраски. Некоторые аминокислоты [125, 149] и никотин [61] также влияют на чувствительность реагента. Температура влияет на воспроизводимость окраски [61]. Метод применяли для определения аммиака в водах кок-со-бензольного производства [60] и биологических объектах [32, 48, 116, 125, 126, 149, 171, 178]. Аналогичная реакция с применением тимола и гипобромита натрия с последующей эфирной или ксилольной экстракцией была предложена для фотометрического определения азота [c.93]

Для дистилляции применялись хлорная, серная и фосфорная кислоты. Предпочтение следует отдать хлорной кислоте, если фторид в дистилляте определяют титрованием раствором соли тория, когда недопустимо присутствие даже следов сульфата или фосфата. При фотометрическом определении фторида следы сульфата, которые могут попадать в дистиллят, заметно не мешают, поэтому в этих случаях при дистилляции лучше применять серную кислоту. [c.261]

Описан [50] эффективный прибор для пирогидролиза при определении фтора в пробах, из которых его трудно выделить дистилляцией в форме кремнефтористоводородной кислоты. Реакционная камера сделана из никеля. Трубчатая печь служит в качестве перегревателя для пара и нагревателя для реакционной камеры. При отсутствии мешающих анионов летучих кислот фтористоводородную кислоту, выделяющуюся из 30 мг фторида, определяют прямым алкалиметрическим титрованием. Для фотометрического определения фтористоводородной кислоты, выделяемой из анализируемых проб, содержащих микрограммовые количества фтора, применяют торон. При определении около 30 мг фтора точность находится в пределах 1%. — Прим. ред. [c.263]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЗ ДИСТИЛЛЯЦИИ [c.225]

Для определения ЬЮ —Ы0 % бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. [c.121]

Если в основу классификации положить средства и методы, которые использует аналитическая химия, то мы должны будем заключить, что аналитическая химия включает методы разделения и методы определения (веществ, элементов и т. д.). К методам разделения относят все виды хроматографии, экстракцию, осаждение и соосаждение, электрофорез и электродиализ, дистилляцию и ряд других. Методы определения условно могут быть разделены на химические, физико-химические и физические. К химическим обычно относят гравиметрические (весовые) и титриметрические (объемные) методы физико-химические методы —это главным образом электрохимические, фотометрические и люминесцентные под физическими понимают спектрометрические методы, ядерно-физи-ческие и некоторые другие. [c.8]

Из большого числа соединений азот можно легко перевести в соли аммония. При последующем добавлении щелочи выделяется аммиак, небольшие концентрации которого можно определить фотометрическим методом. Если мешающие ионы отсутствуют или присутствуют в незначительных количествах, окрашенное соединение можно получать непосредственно в растворе анализируемого материала. Во многих случаях получаются лучшие результаты, если сначала отделить аммиак дистилляцией или продувкой воздухом. При этом устраняется большинство мешающих веществ и при определении реактивом Несслера получаются чистые окраски. Наиболее точные и надежные результаты получаются при отгонке аммиака с паром. [c.69]

Большинство фотометрических методов пригодно для определения от 0,05 до 1,50 мг/л фтора. Соответственно в 200 мл дистиллята должно быть не менее 10 мкг и не более —300 мкг фтора. Если в собранном дистилляте концентрация фтора меньше, то после подщелачивания необходимо выпарить дистиллят до объема, который обеспечит минимальную концентрацию. Если присутствуют большие количества фтора, то дистиллят необходимо разбавить и полученный результат для фтора помножить на соответствующий коэффициент разбавления. Получение низких результатов для фтора связано с его неполным выделением, чаще всего в результате адсорбции или потерь в дистилляционном приборе. Поэтому рекомендуется выбирать величину навески анализируемого вещества таким образом, чтобы количество фтора в дистилляте было в указанных пределах и, если это возможно, чтобы в каждом случае при дистилляции получалось одинаковое количество фтора. В тех случаях, когда известно, что анализируемое вещество содержит небольшие количества фтора и при этом величина навески ограничена некоторыми соображениями, лучше не проводить дистилляцию в том же приборе, в котором обрабатывались растворы с высоким содержанием фтора. В таких случаях целесообразно иметь один прибор только для растворов с низким содержанием фтора, а другой — для растворов с высоким содержанием фтора. Следует также, особенно после сборки прибора, провести контрольный опыт, при этом удаляется фтор или другие мешающие вещества, которые могут присутствовать. [c.262]

Для определения рения использовали рентгенофлуоресцентный метод после дистилляции рения из смеси НС1О4 и НзЗОд и соосаждения его в виде Ве З, на коллекторе — сульфиде мышьяка. Допускается присутствие относительно больших количеств молибдена, чем при фотометрическом определении рения. Ниже приведена методика анализа молибденита [1196]. [c.245]

Разработан метод определения F в Н3РО4 и фосфатах щелочных и щелочноземельных металлов путем дистилляции HF и последующего фотометрического определения с использованием цир-конийализаринового лака [881]. [c.175]

Для определения осмия после его отделения дистилляцией или экстракцией удобны реагенты, содержащие фенольные ОН-группы. Довольно надежное, но не очень чувствительное определение можно провести с пирокатехином (I) [999], пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (И) [1299] и пирогаллолом (П1) [615]. В сочетании с фенольной ОН-группой другие группы также способствуют образованию хелатов осмия, например нитрозогруппа в 2,4-диокси-З-нитрозохинолине (IV) [76], карбоксильная группа в п-аминосалициловой кислоте (V) [1499] и аминогруппа в о-аминофенол-п-сульфокислоте (VI) [1302] и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоте (VII) [1302]. Аминогруппа в сочетании с другими группами, содержащими в качестве донорного атома кислород, приводит к образованию интенсивно окрашенных хелатов осмия, которые можно использовать для его фотометрического определения. Антраниловая кислота (VIII) [1299] и особенно 1-нафталамин-4,6,8-трисуль-фокислота (IX) [2074, 2075] представляют собой довольно чувствительные реагенты на осмий. [c.361]

Для полного выделения фторида из растворов, содержащих алюминий или кремневую кислоту, которые образуют желатинообразные осадки при добавлении кислоты к раствору, необходимо брать либо большие объемы раствора, либо проводить дистилляцию при более высокой температуре. Алюминий образует комплекс с фторидом и замедляет его дистилляцию, поэтому если растворы содержат более 20 мг алюминия, то обычно проводят дистилляцию из сернокислотного раствора при температуре 160—170°, а затем проводят повторную дистилляцию собранного дистиллята при 135°, чтобы избавиться от сульфата, вынесенного при первой дистилляции [1]. Гримальди [12] рекомендует одноступенчатую дистилляцию из смеси хлорной и фосфорной кислот при 140°. В этом методе алюминий связывается фосфорной кислотой и, таким образом, не замедляет дистилляции фторида. Некоторая часть фосфата (около 40—60 мкг) также дистиллируется или переносится брызгами, однако такое количество фосфата не мешает в большинстве случаев фотометрическому определению фторида. Если анализируемое вещество содержит много кремневой кислоты, то после озоления производят сплавление с гидроокисью натрия и после этого дистилляцию. Это сплавление, рекомендованное Реммертом [23], а также Роули [26], необходимо для освобождения фторида, прореагировавшего с кремневой кислотой. [c.260]

Одна из задач Аналитической лаборатории научно-исследовательского отдела концерна — разработка новых и улучшенных методик, а также повышение их точности и надежности. Например, прежний фотометрический метод определения бора был основан на предварительной дистилляции бора в виде борнометилового эфира с после-дуюш,им образованием руброкуркумина в тш,ательно контролируемых условиях. Приведенный новый метод не требует ни дистилляции, ни создания особых условий. Это особенно ценно для определения бора при концентрации ниже 5-10 %. [c.8]

Для многих методов, положенных в основу определения пестицидов — производных карбаминовой кислоты, характерно проведение расщепления молекулы пестицида до образования амина и фотометрическое определение последнего. Поскольку известны специфичные и чувствительные реакции, позволяющие производить количественное определение аминов, анализ карбаматов не вызывает особых затруднений. Сравнительно легкая испаряемость образуемых аминов является основой эффективного способа их выделения путем дистилляции для проведения анализа без помех. Многие карбаматы угнетают холинэстеразную активность, в силу чего для их определения могут быть использованы энзиматические методы, которым посвящен раздел на стр. 16—21. [c.169]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

В случаях определения элементов, имеющих достаточно высокие сечения активации, иробу облучают нейтронами. При этом для одних и тех же элементов возможно определение как с отделением основы (радиохимический вариант), так и без отделения (инструментальный вариант). Очень мало работ по определению одних и тех же примесей различными методами, по метрологической оценке этих методов и их возможностей применительно к объектам. Например,, в натрии определяют фотометрическим методом В, А1, V, Сг, Мо, U, Мп, Fe, Ni атомно-абсорбционным — Li, К, Mg, Са, d, Or, Мп, Fe, Со, Ni иламенно-фотометрическим — К масс-спектральным — U вакуумной дистилляцией — О сожжением — С амальгамированием — Ни нотенциометрическим титрованием — I [841]. [c.179]

Дюпи и др. (Duppe et al., 1956) описали метод определения димефокса в сельскохозяйственных культурах. 50 г образца мацерируют, извлекают хлороформом, после испарения которого отгоняют димефокс и, разложив его до фосфата хлорной кислотой, определяют фотометрически по фосфомолибдатному комплексу. Чувствительность составляет менее 5 мкг димефокса в образце. Метод может быть приложен к анализу жиров, при этом следует изменить способ дистилляции. [c.37]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

С германием стабилизируют В водных растворах добавлением диспергирующего агента. С этими реагентами взаимодействуют и многие другие ионы, например Оа(П1), 5п(П), 5п(1У), 5Ь(1П), 2г(1У), М0О42-, Т1(1У), А5(П1), В1(1П), Ре(П1) и А5043-, но их влияние легко устраняется предварительным выделением германия в виде тетрахлорида дистилляцией или экстракцией ССЦ из 9 М соляной кислоты. Соответствующие нитропроизводные, 9- 3-нитрофенил)- и 9-(4-нитрофенил)-2,3, 7-триоксифлуороны, были предложены в качестве чувствительных фотометрических реагентов соответственно на цирконий [57] и олово (IV) [58]. 9-(4-Диметиламинофенил)-2,3,7-триоксифлуорон, вначале пред ложенный в качестве реагента на германий, с которым он образует комплекс, растворимый в смеси этанол-соляная кислота [59], в настоящее время применяют для определения тантала в цирконии и ниобии б0]. [c.190]

В связи с тем, что дорогостоящая аппаратура для вакуумной экстракции не всегда доступна, до сих 1юр широко применяются химические методы определения газов в цирконии. Азот определ>пот методом дистилляции по Кьельдалю с объемным (>-0,005% Н) или фотометрическим 0,005% Ы) окончанием. Кислород — методом возгон ки циркония с галоидами. Метод основаи на определении двуокиси циркония после отгонки циркония в виде тетрагалогеиида. В качестве галои-дирующих агентов применяется хлор [226, 227], хлористый водород [228], бром [229] и др. [c.319]