Фотометрические методы определения серы

Описан также фотометрический метод определения серы в металлах . [c.805]

Обзор фотометрических методов определения серы приведен в работах [5, 6]. [c.190]

Фотометрические методы определения серы [c.201]

Надежный фотометрический метод определения двуокиси серы разработан с применением крахмальных растворов, содержащих йод и йодид калия. Применение стабилизированных йод-крахмальных растворов для этой цели описано Кацем [50]. При фотоэлектрическом измерении удается определять 0,01—1,00 мкг/мл SOg. [c.332]

Сущинский м. М. Фотометрический метод определения формы и ширины спектральных линий [комбинационного рассеяния света]. [Доклад и изложение прений на Конференции по спектроскопии. Ленин- град. Декабрь 1946 г.]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1947, И, № 4, с. 348—352. Библ. 6 назв. 1404 [c.61]

Предложен чувствительный и специфичный фотометрический метод определения однохлористой серы, основанный на ее реакции с диметил-л-фенилендиамином. [c.455]

М. М. Су щи и с кий, Язе./4Я СССР, серия физическая. 11,348 (1947), Фотометрический метод определения формы и ширины спектральных линий. [c.778]

Данная книга представляет собой одновременно монографию и руководство для лабораторных работников, интересующихся определением неметаллов. В ней изложены фотометрические методы определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. [c.9]

Предложен фотометрический метод определения сульфид-ионов, основанный на реакции окисления сульфида раствором окислителя, избыток которого определяют по количеству окисленного иода. Последний определяют фотометрически по реакции с красителями трифенилметанового ряда [87, 88]. Реакция восстановления молибдена (VI) до молибдена (V) в присутствии роданида применена для фотометрического определения сульфидной серы [89—91]. С целью стабилизации растворов использован ацетон [92]. [c.216]

Для определения содержания битумов в сере особой чистоты мы взяли за основу фотометрический метод определения [c.83]

Д. Б о л ц и др. Сборник. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. Пер. с англ. ИЛ, 1963 (467 стр.). Практическое руководство по фотометрическим методам определения фосфора, кремния, азота, хлора, брома, иода, фтора, серы, теллура, селена и бора. Описаны методы разделения и определения в различных объектах. Приведена библиография. [c.473]

В лой же работе приведен фотометрический способ определения серы. Чтобы исключить помехи, возникающие при разложении вещества по методу Кариуса в присутствии хлорида бария, применяют кварцевую трубку, пользуются для разложения смесью азотной и соляной кислот. Образовавшуюся серную кислоту определяют ацидиметрическим способом после испарения кислот, взятых для разложения [c.177]

Многие органические реагенты, применяемые в фотометрических методах определения серебра, содержат в молекуле серу, х ак, нанример, дитизон и роданин. [c.365]

Следует отметить, что монография Е. Сендела является одной из книг серии Химический анализ . Вместе с вышедшим в русском переводе сборником Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов (Москва, Издатинлит, 1963 г.) она дает достаточно полную сводку химико-аналитического определения подавляющего большинства элементов периодической системы. [c.5]

Широкие исследования ведутся и по аналитической химии актиноидов, особенно урана, а также тория и плутония. Весьма значителен вклад ученых нашей страны в аналитическую химию урана. Достаточно сказать, что лучшие фотометрические методы определения этого элемента сначала с реагентом арсеназо I, затем с арсеназо HI предложены в СССР. Методы эти получили распространение во всем мире. Состоявшаяся в 1974 г. Первая Всесоюзная конференция по химии урана подвела итоги многих исследований и в области аналитической химии этого элемента. Ранее опыт советских аналитиков, наряду с обширным литературным материалом, был суммирован в двух книгах 1) В. К. Марков, Е. А. Верный, А. В. Виноградов, С. В. Елинсон, А. Е. Клыгин, И. В. Моисеев Уран. Методы его определения . Изд. 2-е, 1964 2) Аналитическая химия урана . Под ред. П. Н. Палея (Серия Аналитическая химия элементов , 1962). [c.135]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

При исследовании какой-либо повой реакции образования окрашенного комплексного соединения практически всегда проводят построение кривой насыщения — зависимости А (или ее отклонения от аддитивности — АЛ) от соотношения М R, например при определении необходимого избытка реагента для проведения фотометрической реакции (см. рис. 20). Она может быть использована для определения состава комплексного соединения, если оказывается непригодным метод изомолярных серий. [c.101]

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Пользуются чаще всего или методом стандартных серий, методом уравнивания (колориметр Дюбоска), фотоколориметрией на приборах ФЭК-М или ФЭК-56. Прибор ФЭК.-56 наиболее удобен, обеспечивает достаточно точные и объективные результаты как при дневном, так и при вечернем освещении. [c.475]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Косвенный фотометрический метод определения ЗО основан на разрушении в кислой среде комплекса Ва + с хлорфосфоназо III. Оптическую плотность реагента после введения в сульфатсодержащую пробу комплекса бария с хлорфосфоназо III измеряют при 645 нм. Определение 1—5 мкг 30 с ошибкой 3,7% возможно в присутствии фосфат- и арсенат-ионов. Метод применим для определения серы в продуктах переработки топлива [1483]. [c.131]

Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги Колориметрическое определение неметаллов (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях. [c.5]

В настоящей статье описаны методы раздельного определения однохлористой серы, сероуглерода, четыреххлористого углерода и сернистого ангидрида в присутствии хлористого водорода в воздухе, основанные на разработанных избирательных и чувствительных фотометрических методах определения однохлористой серы, а также условия определения сернистого ангидрида и четыреххлористого углерода в присутствии при-гмесей. [c.448]

Известно, что однохлористая сера дает с ароматическими. аминами ряд окрашенных соединений (13, 14]. Химизм этих реакций и свойства получаемых соединений мало изучены. Так, судя но реакции Герца, в молекулу полученного соедпнения входят хлор и сера, а по работе Шингте и сотрудников — только сера. Мы применили данную реакцию для разработки фотометрического метода определения микрограммовых количеств юднохлористой серы в воздухе. В качестве растворителя был выбран сухой четыреххлористый углерод, который не вступает в реакцию с однохлористой серой. Реактивами служили первичные, вторичные, третичные ароматические амины, диамины, содержащие в своем составе метильные, ацетильные, карбоксильные группы и сульфогруппы. Установлено, что вторичные амины, а также аминокислоты окрашенных сое-динений с однохлористой серой не образуют. п-Аминофе-нол, а-нафтиламин и, в особенности, диметил и-фенилендиамин, с которым производили дальнейшие исследования, образуют с однохлористой серой интенсивно окрашенные растворы. [c.448]

Сульфат-ион не образует окращенных соединений с каким-либо реактивом. Поэтому все фотометрические методы определения сульфатов основаны на реакциях разрущения окрашенных соединений. В основе лучших методов определения сульфатов лежит реакция разрушения окрашенного соединения комплекса бария с нитхромазо [42] и ортаниловым Б [43, 44]. Нитхромазо был синтезирован и применен в качестве индикатора на ионы бария при объемном определении сульфатов в присутствии фосфатов и арсе-натов [45] и фосфор- и мышьяксодержащих органических соединений [46]. Этот метод применен для определения серы в биологических материалах [47]. [c.204]

Фотометрический метод определения двуокиси серы основан на восстановлении диметилглиоксиматного комплекса меди(II). [c.217]

Исследована экстракция меди(1,П) дисульфидами пиразолиндитиокарбаминатов [247] и разработаны экстракционно-фотометрические методы определения следов меди в сталях и других промышленных материалах [258]. Наибольшая экстракция меди(1) наблюдается при pH 4—7. Авторы считают, что дисульфиды выступают как окислители по отношению к меди(1) и в органическую фазу переходит пиразолиндитиокарбамипат меди(И). Методом изомолярных серий найдено, что медь(1) и дисульфиды взаимодействуют в отношении 1 1 [247]. [c.62]

Пэлэлэу и др, [54] разработали фотометрический метод определения сурьмы в колчеданах. Окрашенное комплексное соединение сурьмы с метиловым фиолетовым экстрагируют бензолом. Янушек [55] разработал фотометрический метод определения сурьмы в сером чугуне в виде йодидного комплексного соединения. Шетковский [c.25]

Азосоединения используются в ряде фотометрических методов определения молибдена, обладающих высокой чувствительностью, но характеризующихся малой избирательностью. К ним можно отнести стильбазо ]108], стильбазогалл I (е =[6,5-10 ) [109], прочный серый ВА [110], сульфохлорфе-нол С [110а], солохром фиолетовый R ]111] и другие [112]. [c.258]

В первоначальном варианте сероводород в растворе оттитровывали ацетатом ртути в присутствии дитнзона. Затем был разработан фотометрический метод, основанный на получении метиленового синего при взаимодействии сероводорода с N,N-ди.мeтил-n-фeнилeндиaминoм и ионами железа(П1) [91]. Показано, что последний метод дает более точные результаты [92]. Определение серы по этой методике возможно при содержании в пробе не более 2% непредельных соединений. [c.140]

В 1986 г. управление по контролю за качеством пищевых и фармацевтических продуктов запретило использование сульфитирующих агентов в качестве консервантов свежих фруктов и овощей ввиду их токсичности. Для определения серы в пищевых продуктах в качестве стандартного использовали метод Монье — Уильямса. Этот метод является весьма трудоемким и занимает много времени. Недавно в работе [22] был предложен надежный, точный и быстрый метод определения сульфитов в пищевых продуктах. В этом методе использовали КГХ, причем анализ проводили в равновесной паровой фазе. Как видно из хроматограммы, приведенной на рис. 8-27, использование пламенно-фотометрического детектора (в режиме определения фосфора) позволяет определять сульфитирующие агенты в свежем салате и креветках в на уровне 10 %. [c.121]

Методы определения Sb с применением органических реагентов многочисленны и разнообразны. Наиболее многочисленную группу составляют методы, основанные на образовании интенсивно окрашенных ионных ассоциатов анионом Sb le с катионами основных красителей, экстрагирующихся органическими растворителями. Большую группу фотометрических методов составляют также методы, основанные на цветных реакциях Sb(III) с серу-содержащими и кислородсодержащими органическими реагентами. [c.44]

Спектрофотометрические методы позволяют быстро и с высокой чувствительностью определять 8Ь в железе, сталях, чугуне, железных рудах и сплавах на основе железа. В ряде случаев фотометрическими методами можно определять 8Ь непосредственно в растворе, полученном после растворения пробы. Так определяют 8Ь в сером чугуне [1185], нелегированных [1431] и легированных [918] сталях методом, основанным на образовании и измерении окраски 8Ь14. Лучшим вариантом этого метода, пригодным для определения 8Ь 0,001—0,025% (5 = 0-02-н 0,07) в железе, чугуне и сталях, является вариант, описанный в работе [918]. [c.130]

Для определения Sb в органических диарсенидах пробу спекают с ZnO и серой. Мышьяк, образующий растворимые соединения, удаляют выщелачиванием раствором соды, и в остатке определяют Sb фотометрическим методом в виде иодидного комплекса [539]. Метод инверсионной вольтамперометрии позволяет определять до 1-10 г Sb в пробе [303]. [c.141]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

Дагналл [532, 702] предложил пламенно-фотометрическое определение серы по интенсивному излучению молекулярных полос Sj при 374, 384 и 394 нм в холодном диффузионном пламени Nj— Hj. Количество серы до 10 % определяют при 394 нм. Метод при-меняется для совместного определения серы и фосфора. [c.151]

Для определения серы в угле образец сжигают в кислородной бомбе. Образующуюся SOg определяют методом газовой хроматографии при помощи пламенно-фотометрического детектора [1526] или переводят в сульфат-ионы и титруют потенциометрически раствором РЬ(СЮ4)2 со свинец-селективным электродом [1547]. [c.196]

Фотометрический метод. Комплексные галогениды и цианиды кадмия образуют окрашенные ассоциаты с анти-пирилметаном, уротропином, тетрафениларсонием. Органические серо- и азотсодержащие соединения взаимодействуют с кадмием, образуя окрашенные комплексы, применяющиеся для фотометрического определения кадмия. [c.105]

Определение в виде Вгз или ВгС1 после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вгз и Br l, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование Br l обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг . В последнем случае стандартные растворы готовят на ране без Вг плп на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг при концентрации 1,6—160 мг л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вгз и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пронускания от 400 до 465 нм. [c.102]

Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]