Тиоцианаты методы определения

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Титриметрические методы определения тиоцианатов в основном используют реакции их окисления, реже — осаждения солями серебра. В последние годы появились работы с применением различных ионоселективных электродов. [c.77]

Фотометрический метод с применением тиоцианата аммония. Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с тиоцианатом в 6 н. растворе НС1. Восстановление проводят раствором соли титана (III). Определяют от 0,2 до 0,5 мг/мл вольфрама катионы железа, хрома и никеля, мешающие определению, отделяют гидроксидом натрия. [c.345]

Разработаны методики определения многих окислителей, в большинстве случаев основанные на добавлении избытка Ti и обратном титровании его железом (III) в присутствии тиоцианата в качестве индикатора [2, 88]. Авторы часто применяют потенциометрический метод определения конечной точки титрования. [c.411]

Предложен метод определения сульфатов, основанный на использовании ионообменной смолы для обмена сульфата с тиоцианатом и последующем определении тиоцианата экстракцией его комплекса с метиленовым синим 1,2-дихлорэтаном при pH = 1 [c.542]

Метод определения тиоцианатов в воде [c.503]

Панченко-и Смирнов 2° предложили метод определения, основанный на этой реакции. Образец (0,1—0,3 г) растворяют в этаноле и добавляют насыщенный этанольный раствор сульфида натрия. Смесь кипятят с обратным холодильником 16—90 мин до появления темного окрашивания. Затем приливают серную кислоту и кипятят раствор для удаления сероводорода. По охлаждении приливают 30 мл 0,1 н. раствора. нитрата серебра для осаждения тиоцианата серебра, который отфильтровывают и промывают. Избыток ионов серебра в соединенном фильтрате определяют титрованием по Фольгарду. Этот метод не был испытан в микромасштабе. [c.323]

В основу этого метода определения С-концевой последовательности положены результаты работы [41] по превращению ациламинокислот в тиогидантоины при помощи тиоцианата аммония и уксусного ангидрида. Позднее [76] к этой реакции до- [c.501]

Метод Мора обычно применяют для определения хлоридов и бромидов. Иодиды и тиоцианаты не определяются, так как вследствие адсорбции установление точки эквивалентности становится затруднительным и погрешность анализа существенно возрастает. [c.259]

Раствор Брунса. Применяют при определении меди иодо-тиоцианатным методом. Растворяют 130 г тиоцианата калия и 20 г иодида калия в 1 л воды. [c.45]

Элементная сера в растворе ацетона быстро и количественно реагирует с цианидом, образуя тиоцианат, который фотомет-рируют по окраске с Ге(П1) при 465 нм. Метод применим для определения до 2 мкг 8/мл в углеводородах [576] и в морских илах [354]. [c.117]

Тиоцианат-ионы образуют с метиленовым голубым окрашенное соединение, экстрагируемое 1,2-дихлорэтаном. ОП экстракта измеряют при 660 нм. Закон Бера выполняется для (О—2).-10 М тиоцианатов [732]. Метод использован для экстракционно-фотометрического определения сульфатов (их обменивают на S N при помощи смолы) [732], для определения тиосульфат-ионов (которые переводят в S N добавлением и N [997]) и ультрамикроколичеств политионатов (после их взаимодействия с N ) [999]. [c.124]

Наиболее удовлетворительный метод определения полисульфидов заключается в превращении их в тиоцианаты действием цианида щелочного металла в присутствии борной кислоты. Сульфиды удаляют в виде сероводорода кипячением раствора, который улавливают соответствующим поглотителем, а в остатке определяют тиоцианаты иодометрическим [1278] или бромциановым методом. [c.72]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

Фото1метрический метод определения молибдена с применением тиоцианата [c.195]

Наряду с дианидом и тиоцианатом для маскирования оомяя можно применять также тиомочевину. Критические обзоры методов определения осмия И других платиновых металлов опубликованы Бимишем [1]. [c.595]

Методы определения. В воздухе. Сжиганием с поглощением образующихся продуктов и колориметрическим определением ионов хлора по реакции с тиоцианатом ртути чувствительность 0,012 мг/л. Используют также реакцию Фудживара. В воздухе, модельных средах и пищевых продуктах— ГХ, ЖХ с использованием пламенно-ионизационного детектора чувствительность 0,02 млн (Зарембо, Гуменный Peers, Ma Kenzie). [c.435]

Анализ смесей, содержащих полисульфиды и другие соединения серы, очень важен. Описан метод определения полисульфида, сульфида и тиосульфата при их совместном присутствии [9]. Предложенный метод использует то обстоятельство, что иод окисляет в кислой среде только моносульфидную серу и тиосульфат, а бром окисляет еще и полисульфидную серу (реакции 3 и 6 соответственно). В одной аликвотной части анализируемого раствора окисление проводят избытком иода и непрореагировавщий иод определяют титриметрически с помощью тиосульфата. Это титрование определяет сумму моносульфидной серы и тиосульфата. Вторую аликвотную часть окисляют бромом, в результате титрования этой части определяют сумму полисульфидной и моносульфидной серы и тиосульфата. Третью аликвотную часть обрабатывают цианидом щелочного металла и затем — борной кислотой (реакция 5). Эта обработка превращает полисульфидную серу в тиоцианат. При нагревании анализируемого раствора с борной кислотой моносульфидная сера удаляется в виде сероводорода. Четвертую аликвотную часть кипятят с борной кислотой для удаления сероводорода, а дальнейшая обработка этой аликвотной части аналогична обработке второй аликвотной части. [c.507]

Предложен быстрый и чувствительный метод определения (раздельного или суммарного) тетратионата и тиосульфата [36]. Методика анализа включает цианолиз в отсутствие катализатора и последующее определение тиоцианата в виде комплексного соединения с железом (III). Метод использован для анализа почвенных [c.515]

Чувствительный колориметрический метод определения ниобия основан на появлении желтой окраски при добавлении к кислому ниобийсодержащему раствору растворов тиоцианата калия и хлористого олова. Далее можно либо экстрагировать окрашенное соединение эфиром, либо, добавив ацетон, измерить поглощение в водном растворе максимум поглощения при 386 нм. [c.181]

Метод определения цианидов в воде — автоматический метод определения общего цианида, кислотногдиссоциированного цианида и тиоцианата [c.503]

Высокочувствительных селективных люминесцентных методов определения хрома, молибдена и вольфрама не описано. Отмечается возможность обнаружения хрома в виде анионов СгОГ и СгзОг, основанная на их способности гасить флуоресценцию 3%-ного раствора уранилацетата в 0,03 н. растворе серной кислоты. Реакция не специфична. Равным образом реагируют тиосульфаты, тиоцианаты, галогениды, нитраты, арсенаты и соли серебра. [c.366]

Хотя формально об этом не сообщалось, метод сжигания в ламне с фитилем первоначально разработанный для определения следов хлоридов в нефтяных продуктах, исследовался в качестве метода определения остатков пестицидов в жирах. В оригинальном методе в качестве образца использовался нефтяной продукт. При использовании метода для анализа жиров необходимо применять раствор в соответствующем растворителе. Образец поступает в пламя в результате капиллярного действия фитиля и сжигается с образованием хлористого водорода в атмосфере, состоящей из 70% двуокиси углерода и 30% кислорода. Образующиеся газы пропускают в воду и общий хлор определяют по вытеснению хлорид-ионами тиоцианат-ионов из тиоциапата ртути. [c.107]

Колориметрические методы определения органических тиоцианатов основаны на щелочном гидролизе этих соединений с образованием цианидов щелочных металлов. Последние затем определяют колориметрически. Кемп пользовался в качестве реагента для определения цианидов пикриновой кислотой. Брюс с сотр227 переводили цианиды в бромциан, который образует с бен-зидином в пиридиновом растворе интенсивно окрашенный продукт. [c.327]

Метод определения числа оксиэтиленовых групп в оксиэтилированных веществах предложил Морган . К взваленному количеству веп ества прибавляют известное количество иодистоводородной кислоты и нагревают до 140—145 °С. Оксиэтиленовая цепь при этом разрушается с образованием иодистого этила и этилена. Йодистый этил может быть определен объемным методом с помощью тиоцианата аммония после добавления азотной кислоты, а этилен—с помощью тиосульфата натрия после добавления определенного количества растворов иодида калия и брома . [c.390]

Тиоцианат серебра AgS N образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. На этой реакции основан объемный метод определения серебра (по Фольгарду). В качестве индикатора при этом титровании используется нитрат железа(1П). Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ) Fe(S N)3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. Эта цветная реакция применяется также для качественного обнаружения ионов железа(И1). Тиоцианат ртути ) Hg(S N)2 представляет собой нерастворимый осадок, образующийся при осаждении соли ртути тиоцианатом щелочного металла горит, когда его поджигают, оставляя объемистый остаток, состоящий из углерода, азота и серы (фараоновы змеи). [c.501]

Колориметрические методы определения свободной серы основаны на сравнении со стандартной шкалой цвета голубого коллоидного раствора серы в щелочи, образующегося при добавлении пиридина [10]. Несмотря на сравнительно высокую чувствительность, метод недостаточно надежен, так как интенсивность окраски зависит от характера нефтепродукта, количества и порядка смешения реагентов, концентрации щелочи и других факторов. Влияние этих факторов подвергалось всестороннему рассмотрению [И—14]. Более надежные результаты получаются, если серу перевести в тиоцианат и, после прибавления хлорного железа, измерять интенсивность поглощения в ультрафиолете (при465т[х). Содержание серы определяется по калибровочному графику оптическая плотность (или про-пускаемость) — концентрация. Пижний предел определяемой концентрации свободной серы 2 /оо [15]. [c.334]

Плохая растворимость и быстрое осаждение хлорида серебра позволяют определять содержание хлорид-ионов методом осадительного титрования. В большинстве случаев при аргентометри-ческом определении хлорид-иона используют специфические индикаторы как при прямом, так и при обратном титровании. Хорошо известен титриметрический метод Мора, в котором конечную точку титрования устанавливают с помощью хромата калия, образующего с ионами серебра красный осадок хромата серебра. При титровании по Фольгарду хлорид-ионы осаждают нитратом серебра, а избыток ионов серебра оттитровывают стандартным раствором, содержащим тиоцианат-ионы, в присутствии в качестве индикатора соли железа (П1), образующей красный комплекс тиоцианата железа (П1). Несмотря на появление ряда полезных предложений [73], касаюншхся применения этих двух методов определения микроколичеств галогенов (т. е. с использованием 0,01 н. растворов), они не нашли широкого распространения, поскольку при титровании разбавленных растворов образование осадка хромата серебра не позволяет четко У -новить точку эквивалентности. Метод обратного титрования Фольгарду в принципе вообще пе годится для микроопределен [c.360]

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Определение, Качественно К. чаше всего обнаруживают, используя р-ции образования желтых кристаллов KJ[ o(NO ) ], синих тиоцианатных комплексов (ЫН4)2[Со(СЫ8)4] и o[Hg( NS)4], желтого осадка с ру-беановодородной к-той H,N (S) (S)NH2 или красного осадка с а-нитрозо-р-нафтолом или их производными. Количественно К. определяют гравиметрически-осаждением с а-нитрозо-Р-нафтолом с послед, прокаливанием до С03О4, осаждением o[Hg( NS)4], антранилата Со(С,НйО,М2)2, тиоцианата пиридинового комплекса [Со(С,Н5Ы)4](СЫ5)2, выделением металлич. К, электролизом. Из титриметрич. методов чаще других используют потенциометрич. титрование р-ром Кз[Ре(СЫ)( ] в аммиачной среде или комплексонометрич титрование в присут. металлохро.мных индикаторов (мурексида и др ). Фотометрич методы основаны на образовании окрашенных соед. с нитрозонафтолами и их производными либо с орг. аминами и аминокислотами, а также с тиоцианатами Малые кол-ва К. определяют кинетически, напр, р-цией ализарина с перборатом К. [c.415]

Последняя особенность делает метод идеальным для определения низких содержаний тиоцианата, несмотря на то, что промежуточная природа продукта подразумевает, что он быстро образуется, а затем постепешю исчезает со временем жизни порядка Юс. Важно, следовательно, чтобы отсчет снимали в точке, где развитие окраски максимально. [c.454]

Существуют и различные другие методы количественного и качественного определения карбоксилсодержащих веществ, которые нашли широкое применение в биохимических анализах. Ценными реагентами являются тиоцианат- 5 аммония [140—142] и фе-нJй4J- H-изoтиoциaнaт [143], которые применимы для количественного [c.166]

Браун и Хэйес [5] разработали методы количественного определения полиоксиэтилена, основанные на образовании голубого комплекса при обработке этих соединений аммиачным раствором тиоцианата кобальта. Комплекс экстрагируют хлороформом и [c.175]

Возможность применения колориметрического метода с тиоцианатом железа(II) для определения перекисей рассмотрели Вагнер, Клевер и Питерс [5]. Авторами этого метода являются Янг, Вогт и Найулонд [6]. В анализе этим методом пробу сначала восстанавливают в подкисленном метанольном растворе тиоцианата железа (II), а затем измеряют интенсивность окраски образующегося тиоцианата железа(III). Выяснилось, что этот метод дает очень точные результаты при анализе углеводородов, не содержащих сопряженных диолефинов при наличии диолефинов получались нестабильные результаты. Точность получаемых результатов находилась в пределах от 5 до 10%. [c.190]

При описании свойств серы и методов ее определения анализируемые соединения упоминаются в порядке, соответствуюш ем возрастанию степени окисления содержаш ейся в них серы сера элементная, сероводород, полисульфиды, меркаптаны, тиоцианаты , сернистый газ и сульфиты, серная кислота и сульфаты, тиосуль-фаты, политионаты, пероксосоединения, сероуглерод, ксантогенаты, тиомочевина. [c.5]

В иодидную колбу вводят 50 мл анализируемого раствора, содержащего 0,3 мг тиоцианатов, подкисляют 5 мл 20%-ной НдР04 и приливают бромную воду до неисчезающего интенсивно желтого окрашивания. Раствор взбалтывают и оставляют его на несколько минут, затем приливают 2 мл 5%-ного раствора фенола для удаления избытка брома и многократно тщательно взбалтывают до полного исчезновения окраски брома. Добавляют 0,5 г KJ, хорошо перемешивают п дают постоять несколько минут, после чего титруют 0,01 или 0,1 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала. При определении тиоцианатов в присутствии цианидов последние связывают формальдегидом в растворе, подкисленном уксусной кислотой, и затем тиоцианаты определяют бромциановым методом [1035] или титруют иодатом. [c.78]

Для анализа смеси HaSjOg и HjOj разработан ряд методов. Влияние перекиси водорода при иодометрическом определении пероксидисерной кислоты устраняют добавлением тиоцианата калия в присутствии Mo(IV) [1212] или хлорной воды [1282]. Последний метод употребим реже. [c.109]

Описан метод [284], в котором S N -hoh под действием бромной воды превращают в бромциан, взаимодействующий затем с пиридин- бензидиновым реактивом с образованием интенсивно-красного соединения. Возможно определение 0,1 —1,0 мг S N/Atvi. Для фотометрирования использована окраска, которую дает с тиоцианат-ионами пиридин в присутствии солей меди(П) [281, 1019]. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология