Анализ кулонометрический

Разновидность метода — кулонометрическое титрование — хороший способ проведения титрационных определений без предварительного приготовления титрующих растворов. На основе кулонометрического титрования могут быть созданы удобные и простые автотитраторы, значительно превышающие по своим эксплуатационным характеристикам н надежности существующие приборы, основанные на дозированной подаче титрующих растворов. Кулонометрии присущи высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. [c.251]

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА [c.144]

Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку (рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации — из трех камер. Одна из них — генерационная I — представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа (соединительный мостик — U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера И — обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. В третью электродную камеру П1, заполненную насыщенным раствором КС1, помещают электрод сравнения. Если необходимо провести анализ в инертной атмосфере, через исследуе- [c.164]

Кулонометрический анализ обладает рядом существенных достоинств по сравнению с другими физико-химическими методами анализа надежное определение как малых, так и больших количеств вещества с высокой точностью и воспроизводимостью (погрешность 0,05—0,01%), отсутствие первичных стандартов, возможность использования малоустойчивых реагентов, быстрота. Потенциостатическая кулонометрия отличается, кроме того, высокой селективностью. [c.162]

Экспрессный анализ концентраций токсичных газов и паров в воздухе с помощью индикаторных трубок. прост и надежен, дает достаточно точные результаты и продолжается от 2 до 10 мин. В производствах аммиака для экспрессного анализа воздуха применяют приборы УГ-2, ГХ-4, ФЛП-2.1, Атмосфера-Г , ЭА-0201. ( омо-щью прибора УГ-2 определяют содержание в воздухе сероводорода, окиси углерода, метилового спирта, аммиака и др. Газоопределитель химический ГХ-4 служит для определения содержания окиси углерода, сероводорода, сернистого ангидрида и окислов азота. Присутствие сероводорода определяют также переносным индикатором ФЛП-2.1 и кулонометрическим газоанализатором [c.117]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Современные кулонометрические приборы включают все необходимые узлы, позволяющие проводить анализ как методом кулонометрического титрования, так и методом потенциостатиче-ской кулонометрии. К таким приборам относится хроноамперо-метрическая система СХА-1,1. В СХА входит программное устройство, задающее напряжение на электродах, потенциостат для поддержания электрических режимов на электродах, интегратор тока для измерения количества электричества и потенциометр для фиксирования конечной точки титрования. [c.165]

При сравнении с обычными титриметрическими методами анализа кулонометрическая титриметрия обладает рядом достоинств. [c.432]

Метод кулонометрического титрования характеризуется высокой чувствительностью и точностью (0,1—0,5%), позволяя прямым титрованием определять вещества в растворе и при концентрации до 10- моль/л. Он не требует предварительного приготовления стандартных растворов, в методе успешно используются нестойкие реагенты, что увеличивает число возможных объектов анализа. Кулонометрическое титрование может быть легко автоматизировано. Области применения методов кулонометрического титрования непрерывно расширяются. [c.143]

СУЩНОСТЬ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.144]

Кулонометрический метод анализа (кулонометрия) основан на измерении количества электричества, затрачиваемого на электрохимическое превращение вещества. [c.144]

Для обнаружения конечной точки кулонометрического титрования можно применить те же способы, которые известны в титриметрическом анализе визуальные (применение цветных индикаторов) и инструментальные (потенциометрия, амперометрия, фотометрия и др.) методы. [c.145]

Г азы, выходящие из поглотителя, перед ячейкой для титрования проходят через брызгоуловитель. Водородные соединения галогенов растворяются в жидкости, заполняющей ячейку для титрования. Затем проводится автоматическое кулонометрическое титрование. Для анализа используется реакция образования галогенсодержащего соединения серебра при взаимодействии иона серебра с ионом галогена. [c.52]

В кулонометрическом титровании ток электролиза /э берут достаточно большой для сокращения продолжительности анализа, поэтому он оказывается обычно больше предельного тока определяемого вещества / пр. Но ток электролиза должен быть меньше предельного тока вспомогательного реагента /"пр (рис. 2.32), так как иначе идут побочные электрохимические реакции (например, окисление или восстановление воды) и, следовательно, не достигается 100%-ная эффективность тока. [c.163]

Выполнение работы. Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и перемещивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в кулонометрическую ячейку, приливают 10 мл раствора К1 (в случае титрования генерированным Ь) или 10 мл раствора КВг (в случае титрования генерированным Вгг) и опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при значении тока 10 мА. Ход анализа — см. работу 1 данного раздела. [c.172]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Выполнение определения. 1. Собирают кулонометрическую установку согласно описанию генерационной и индикационной цепей, приведенному ниже в части Аппаратура в кулонометрическом методе анализа . Переключатель генерационной цепи 4 находится при этом в выключенном положении. [c.146]

Кулонометрический анализ относится к группе электрохимических методов и является абсолютным. Он позволяет судить [c.251]

Аппаратура, выпускаемая промышленностью и применяемая в кулонометрии, является довольно сложной. Описание ее не входит в нашу задачу, но значение и форма выходного или требуемого входного сигнала для этих приборов приведены в разделе практических работ. Конструкция же электролизера определяется используемым методом и зачастую требует сознательного изменения при анализе нового объекта. В связи с этим ниже мы приводим описание отдельных электролизеров применительно к отдельным методам кулонометрического анализа. [c.263]

В учебном пособии специально рассматриваются физико-химические методы анализа (кулонометрический, кондуктометри-ческий, полярографический, амперометричеекий и др.), где электрохимические закономерности используются достаточно широко. Не меньше используются теоретические основы электрохимии при рассмотрении особенностей электроосаждения металлов в компактной и порошкообразной форме (в гидромегаллур-гии и гальванотехнике) и т. д. [c.8]

III. Аппаратура в кулонометрическом методе анализа, . [c.204]

III. АППАРАТУРА В КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА [c.150]

Сущность кулонометрического метода анализа. ..... [c.204]

Установка для выполнения анализа кулонометрическим методом состоит из следующих блоков нотенциостата или гальваностата, кулонометра (интегратора тока) и электрохимической ячейки с электродами. [c.130]

В отличие от электровесового метода, кулонометрически можно определять и те вещества, которые не осаждаются на электроде, а остаются в растворе или удаляются в окружающую атмосферу. Измерение ничтожно малых количеств электричества можно проводить с небольшой погрешностью, поэтому кулонометрия является очень чувствительным и точным методом анализа. Кулонометрически удается определять вещества, присутствующие в количествах 10 1о—Ю г-э/сб/л, с ошибкой, составляющей около 1% при содержании анализируемого вешества порядка 10 —10 г-экв 1л ошибка составляет 0,1—0,3%. Поэтому кулонометрический метод анализа представляет интерес в связи с проблемой получения сверхчистых материалов. [c.293]

Рассматриваемые измерения могут быть выполнены в общем случае различными методами — оптическими, радиометрическими и др. Однако в том случае, когда изучаемое вещество на поверхности может вступать в электрохимические реакции восстановления или окисления, возникает возможность применить для анализа кулонометрические методы. Эти методы основаны на измерениях количества электричества Q, затраченного на восстановление (окисление) изучаемого вещества, т. е. в сущности на законе Фарадея. Кулонометрические методы довольно чувствительны (позволяют определять до сотых долей монослоя вещества на поверхности), но особенно удобны тем, что во многих случаях позволяют проводить анализ с помощью той же аппаратуры, которая служит для поляризационных измерений, на электроде, находящемся в ячейке, в рабочем растворе. Основное условие применения кулонометрических методов заключается в том, что должна существовать и быть достижимой область потенциалов, где весь или почти весь ноляризую- [c.161]

В настоящее время область применения кулонометрического метода и его различных вариантов значительно расширилась вследствие развития теоретических основ электрохимии, аналитического приборостроения, использования новых электродных материалов, получения новых титрантов, в том числе в смешанных и невоцных растворителях. Число научных публикаций в периодической печати пЬ кулонометрии с момента появления метода превышает несколько тысяч. 6о многих странах серийно производится научное оборудование, предназначенное для выполнения анализа кулонометрическим методом. В связи с этим появилась необходимость дополнить и обобщить данные, опубликованные как в н щей стране, так и 8а рубежом с 1966 г. до настоящего времени в области тёории и практики кулонометрического метода анализа. Учитывая небольшой объем книги и множество методик, появившихся в указанный период, мы вынуждены ограничиться их кратким изложением. Методики (гл. 4 и 5) сгруппированы в соответствии с электронной конфигурацией основного элемента. В сводных таблицах для облегчения поиска информации материал расположен согласно порядковым номерам элементов Периодической системы Д. И. Менделеева, которые являются основной частью определяемых веществ. [c.6]

Можно отметить, что технику потенциостатирования применяют во всех новых приборах. Созданы быстродействующие транзисторные потенциостаты. Описан потенциостат, имеющий цифровую систему регистрации тока. Часто в схему анализа кулонометрическим методом включают ЭВМ, например для определения к. т. т. [c.36]

Какие законы электрохимии лежат в основе электровесового и кулонометрического методов анализа 2. Какой электрохимический процесс лежпт в основе электровесового метода 3. Что представляет собой принципиальная схема установки для электровесового анализа 4. Как выполняют определение меди в растворе ее соли электровесовым методом 5. На чем основан кулонометрнческин метод анализа 6. В чем состоит сущность прямого кулонометрического анализа Кулонометрического титрования [c.272]

Кулонометрическое титрование в аппаратурном оформлении сложнее, чем титрование с индикаторами или потенциометрическое титрование. Поэтому кулонометрия не находит щирокс-го применения в практике обычного химического анализа. Однако она используется в тех случаях, когда бывает необходимо определить микроколичества растворенных веществ, а также при проведении автоматического титрования. Приготовлен. и использование очень разбавленных титрованных растворов для объемного определения малых количеств растворенных веществ связано со значительными ошибками и неудобствами в работе. При кулонометрическом титровании необходимость применения таких титрованных растворов отпадает, так как определяемое вещество либо подвергается превращению непосредственно на электроде, J ибo титруется реагентом, генерируемым на одном из электродов в самой анализируемой пробе. В каждом из этих двух случаев определение ведется по израсходованному количеству электричества, измерение которого даже в малых дозах можно проводить с большой точностью. [c.286]

Кулонометрический анализ может быть выполнен при постоянной величине тока (амперостатическая кулонометрия) или при контролируемом потенциале (потенциостатическая кулонометрия). Оба метода, имеющие одну и ту же принципиальную основу, различаются аппаратурным оформлением и техникой определения. [c.162]

Необходимое условие использования той или иной электрохимической реакции в кулонометрическом анализе состоит в том, чтобы практически все расходуемое количество электричества затрачивалось на превращение только определяемого вещества, т. е. побочные электрохимические реакции должны отсутствовать. Иначе говоря, электрохимическое превращение вещества должно протекать со 1007о-ным выходом по току (или 100%-ной эффективностью тока). [c.162]

Идентификация отдельных групп соединений возможна с помощью специальных детекторов, имеющих повыщенную чувствительность к данным соединениям. Так, кулонометрический детектор, действие которого основано на титровании продуктов сгорания элюата электролитическим бромом, может использоваться для анализа сернистых соединений. Электронозахватыый детектор имеет высокую чувствительность к фосфорным, галогенсодержащим соединеииям, обладающим бо/ ьшим сродством к электрону. [c.86]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Анализатор Еигод1аз предназначен для быстрого и эффективного анализа содержания органических галогенов и сернистых соединений. Водородные соединения галогенов или двуокись серы, образующиеся в процессе сжигания образца, затем количественно определяются методом кулонометрического титрования в автоматизированной установке для микротитрования. [c.51]

Кулонометрию используют при анализе тонких металлических покрытий, для определения растворимости, исследования кинетики химических реакций и определения образующихся при этом продуктов, установления строения комплексных соединений И Т. Д. Особое значение имеет кулонометрия при создании автотитраторов для кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Общий прогресс приборостроения позволяет обеЙ1ечить каждую лабораторию простыми и надежными кулонометрическими приборами, [c.252]

Для успешного определения необходимо создать в растворе такую концентрацию электродноактивного вещества, чтобы она в ходе единичного титрования практически не менялась и пО добрать вещество так, чтобы продукты электролиза количественно и стехиометрически реагировали с определяемым веществом. Кроме того, необходимо ввести контроль за концентрацией определяемого вещества. Любой метод определения конца титрования, используемый классическим титриметриче-скпм анализом, пригоден в кулонометрическом титровании. Таким образом, разница между классическим титриметрическим анализом и кулонометрическим титрованием состоит в том,что титрант в классическом методе вносится извне в виде раствора, а в кулонометрнческом — генерируется непосредственно в титруемом растворе. Рассмотрим сказанное на примере. [c.257]

По технике выполнения кулонометрический метод анализа классифицируется на потенциостатическую (при постоянстве потенциала рабочего электрода) и амперостатическую (при постоянстве величины тока электролиза) кулопометрию. [c.144]

Метод кулонометрического титрования по сравнению со многими другими методами анализа обладает рядом существенных преимуществ, среди которых наиболее важными являются его высокая прецизионность, чувствительность, отсутствие необходимости приготовления титрованных растворов и возможность электрогенерации неустойчивых титрантов. [c.145]

Велико значение электролиза в лабораторной практике. В основе таких методов анализа, как электровесовой, вольтампе-рометрический и кулонометрический, лежит электролиз. Эти методы анализа обладают высокой точностью и быстротой исполнения, полностью удовлетворяющими современным требованиям к ведению химического анализа. [c.251]

Химический анализ в металлургии Изд.2 (1988) -- [ c.261 , c.262 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.325 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.114 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.24 , c.457 ]

Аналитическая химия (1975) -- [ c.416 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.114 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.227 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология