Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

спектры окисление перманганатом

    Если установлено, что неизвестное соединение представляет собой алкен, то его можно идентифицировать как ранее описанный алкен на основании его физических свойств, включая ИК-спектр и молекулярный вес. Доказательство структуры нового соединения лучше завершить его расщеплением озонолизом или окислением перманганатом с последующей идентификацией образовавшихся фрагментов (разд. 6.22). [c.206]


    Для идентификации отдельных компонентов в узких фракциях, очищенных серной кислотой и неочищенных, использовался метод гаэо-жидкостной хроматографии, спектральный анализ в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, а также химические методы окисление перманганатом калия в щелочной среде и сульфирование). [c.65]

    Установите строение вещества СюН,о02, ИК-спектр которого приведен на рис. 59 (пластинка КВг) оно обладает следующими свойствами 1) обесцвечивает бромную воду 2) при гидролизе дает соединение С НзОз, реагирующее с водным раствором соды с выделением двуокиси углерода 3) при окислении перманганатом в кислой среде превращается в бензойную кислоту. [c.170]

    Первый пик на хроматограмме идентифицирован добавлением а-туйена [3]. Выделенный препаративным путем компонент, соответствующий второму пику, идентифицирован по ИК-спектру как -а-пинен ло 1,4660 [а]о+38,6°С. При его окислении перманганатом калия получена пиноновая кислота, семикарбазон — т. пл. 206—207° С. [c.364]

    Окислением 5-метокси-2-нитротолуола перманганатом калия получено вещество Л, охарактеризованное масс-спектром и ИК-спектром m/z 197(20%, [МГ-), 153 (100%) А. - [c.280]

    В целом ряде случаев излучение, происходящее при химических реакциях, остается незамеченным потому, что оно не воспринимается глазом (излучение в ультрафиолетовой области или очень слабое излучение в видимой части спектра) и для его обнаружения нужны особые приемы и особые приборы. Слабые излучения при химических реакциях наблюдаются в очень большом числе случаев при нейтрализации сильных кислот сильными основаниями, при окислении щавелевокислых солей бромом и иодом, при окислении глюкозы перманганатом, при окислении на воздухе сульфитов, при термическом разложении целого ряда веществ, при поверхностном окислении металлов и действии на них кислот и т. д. [c.324]

    Исходным веществом во всех этих синтезах обычно является витамин пиридоксол (141) или близкий к нему пиридоксамин (145). В связи с этим представляется целесообразным кратко рассмотреть химические свойства этих соединений, которые вместе с пиридоксалем (140) часто называют пиридоксином, или витамином Вб. Структура пиридоксола (141) была независимо установлена двумя группами исследователей [117]. На схеме (89) приведены важнейшие реакции этого определения. Наличие 3-гидрокси-пиридинового ядра установлено из характеристичного УФ-спектра, присутствие трех гидроксильных групп — из образования триацетата и трибензоата. Из этих групп только одна может метилироваться диазометаном с образованием метилового эфира (142). Осторожное окисление перманганатом бария дает дикарбоновую кислоту (143), содержащую все атомы углерода исходного соединения, включая С-метильную группу. Дикарбоновая кислота легко переходит в ангидрид (144). Характер замещений в пиридиновом кольце определен на основании наблюдения, что пиридоксол (141), но не его метиловый эфир (142) давал положительный тест на [c.635]


    Положение циклопентильных радикалов было установлено окислением перманганатом калия в щелочной среде. Выделенную после отделения двуокиси марганца органическую кислоту отфильтровывали, промывали водой и растворяли в крепкой щелочи. Щелочной раствор экстрагировали эфиром для удаления непрореагировавшего углеводорода. Затем, путем подкисления раствора соляной кислотой, выделяли свободную органическую кислоту, которую перекристаллизовывали из горячей воды, причем выпадал осадок в виде мелких белых кристаллов. Основность кислоты, определенная обратным титрованием, оказалась равной 2,2. Температура плавления полученной кислоты, определенная в запаянном капилляре на медном блоке, 378—380°. Температура плавления полученного- метилового эфира (142—143°) соответствовала температуре плавления диметилового эфира терефталевой кислоты. Съемка спектра на спектрофотометре СФ-4 в ультрафиолетовой области спектра от 220 до 300 ммк подтвердила, что фракция представляет собой 1, 4-д1ициклопентилбензол. [c.45]

    Природные полииновые соединения А и В показали практически одинаковый УФ-спектр с максимумом поглощения при 280 ммк и по данным элементарного анализа отличались между собой только на одну СНа-группу. При каталитическом гидрировании над палладием после поглощения 4 молей Водорода полииновое соединение А переходит в соединение состава С вН гОд, имеющее близкий характер УФ-спектра. На основании этого было сделано предположение, что при гидрировании происходит насыщение дииновой группы, которая, по всей вероятности, не находится в сопряжении с другой частью молекулы 135]. Определение метоксильных групп показало, что в структуре соединения имеется метоксильная группа, связанная с ароматическим ядром. При окислении перманганатом калия из природного полиинового соединения получается о-метоксифталевая кислота. После же обработки продукта гидрирования НВг в уксусной кислоте был выделен кристаллический продукт с положительной цветной реакцией на салициловую кислоту. Эти данные дали возможность приписать природному соединению А, названному фрутесцином, структурную формулу XXIX [35]  [c.250]

    Отщепление бромистого водорода от 2-бромхолестанона под действием уксуснокислого калия прн 200° приводит к образованию гетеро-Д -холестенона который был в конце концов идентифицирован как Д -холестен-4-он на основании следующих наблюдений при гидрировании в присутствии никеля Рэнея был получен известный холе-стан-4-он окисление перманганатом в кипящем ацетоне привело к диолу лишь с одной ацетилируемой гидроксильной группой его спектр поглощения соответствует а,р-непредельному кетону, в котором двойная связь расположена между вторичным и третичным атомами углерода, а не в кольце с карбонильной группой (вычислено 242 т ). [c.250]

    Вещество С5Н12О обладает следующими свойствами а) в ИК-спектре (10%-ный раствор в СС14) дает широкую интенсивную полосу при 3350 см б) при нагревании с водным раствором перманганата калия превращается в соединение С5Н10О, которое дает оксим и фенилгидразон в) при дегидратации образует углеводород СйНю- одним из продуктов окисления которого является ацетон. Каково строение соединения СаН зО Приведите схемы реакций. [c.87]

    Окисление аминов в зависимости от условий реакции приводит к широкому спектру продуктов. Первичные амины окисляются щелочным раствором перманганата калия с образованием продуктов окисления соответствующего спирта. [Ы. В. Спирт, соответствующий первичному амину, не обязательно должен быть первичным, например (СНз)2СНМН2 и (СНз)2СНОН.] [c.104]

    Способ образования, состав и свойства соединения доказывают наличие тетрафторциклобутановой структуры. Так, продукт, образующийся при взаимодействии тетрафторэтилена и моноолефина, имеет эмпирический состав, соответствующий сумме, полученной из одной молекулы тетрафторэтилена и одной молекулы олефина. Он устойчив по отношению к водному раствору перманганата, не реагирует с раствором брома в четыреххлористоы углероде, не изменяется в обычных условиях каталитического гидриг рования в его инфракрасном абсорбционном спектре нет абсорбционных полос, характерных для углерод-углеродной двойной связи. Фторированный углеводород устойчив по отношению к окислению. На это указывает тот факт, что при попытках анализировать циклобутаны, полученные из этилена, пропилена, изобутилена и 2-бутена, не происходило полного сгорания. [c.308]

    Циклобутен, полученный Коие [1], был идентифицирован сравнением его инфракрасного спектра со спектром заведомого образца этого соединения, полученного из окиси М, Ы-диметил-циклобутиламина, превращением его в дибромид и окислением нейтральным водным раствором перманганата натрия до янтарной кислоты т. пл. 184—18-5°. Показано, что остаток после пиролиза представляет собой метиловый эфир фталевой кислоты. [c.206]


    Полного разделения жидкого и твердого изомера провести не удалось, поэтому дальнейшему исследованию подвергали их смесь. Окислением этой фракции щелочным раствором перманганата была получена кислота, основность которой, определенная обратным титрованием, оказалась равной 2,79. Несколько пониженная основность (<3), вероятно, вызвана присутствием дициклопентилбензола, который мог попасть из предыдущей фракции. Для этой фракции также был снят спектр поглощения в УФ области. [c.46]

    Из тетраацетил-а-о-глюкопиранозил-бромида и (IV) в щелочном водном ацетоне удалось ресинтезировать барбалоин. Дополнительные данные о строении барбалоина были получены в результате исследования его спектров поглощения [10, 11], а также окисления его с помощью перйодата натрия, перманганата, хлорного железа [12]. [c.118]

    Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

    Интенсивно окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение трехвалентного кобальта с комплексоном III образуется в кислой и слабошелочной среде окислением соли двухвалентного кобальта в присутствии комплексона III различными окислителями, например перманганатом, сульфатом церия (IV), гипохлоритом кальция, перекисью водорода, двуокисью свинца, висмутатом натрия и другими. Комплекс очень устойчив и с трудом восстанавливается (только раствором сульфата двухвалентного хрома при высокой температуре). Комплекс количественно образуется при нагревании нейтрального или слабощелочного раствора (pH 7—8) соли двухвалентного кобальта и комплексона с перекисью водорода. Максимул светопоглощеиия лежит в видимой части спектра при длине волны 540 mix. [c.187]

    Стандартный метод определения следовых содержаний марганца основан на окислении его перйодатом до марганца(VII) с последующим спектрофотометрированием раствора. Спектры поглощения 10- М растворов перманганата и бихромата в среде 1 М H2SO4 и 0,7 М Н3РО4 соответственно приведены на рис. 23. Максимумы поглощения перманганата наблюдаются при 520 и 545 нм. Если в растворе присутствует хром (VI), что часто наблюдается при анализе сталей, перманганат определяют по поглощению в области 545 нм, где поглощение хрома (VI) невелико. Влияние хрома можно устранить добавлением по каплям раствора нитрита калия. [c.160]

    Исходные кислоты получены окислением соответственно 2-метил-, 5-этил- и 2,6-диметилпиридинов перманганатом калия в щелочной среде [1, 5] и превращены в диметиловые эфиры нагреванием с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты. Дигидразиды дикарбоновых кислот синтезированы с выходами, близкими к теоретическим, обработкой диметиловых эфиров кислот трехкратным молярным избытком гидразина (в виде 80%-ного раствора гидразин-гидрата) в метиловом спирте по методу Г. Майера 16, 7]. Температуры плавления всех синтезированных соединений соответствовали литературным данным. Диазиды пиридиндикарбоновых кислот также получены по методике, предложенной Майером путем обработки водных растворов дигидразидов в солянокислой среде эквимолярным количеством азотистокислого натрия. Выпавщие белые кристаллы диазидов отфильтровывали и высушивали в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. В ИК-спектрах диазидов четко видны характеристические полосы азидов сильная полоса, соответствующая симметричному колебанию — Nз-гpyппы (2140 сж-1) и средняя полоса, соответствующая симметричному колебанию — Ыд-группы (1250 см - ) [2. Резуль- [c.104]

    Говоря о хемилюминесцентных индикаторах, отметим возможность передачи энергии возбуждения от молекулы такого индикатора на молекулу красителя, способного флуоресцировать в результате спектр люминесценции становится тождественным спектру флуоресценции красителя, возникающему при освещении этого красителя ультрафиолетовым светом . А. Н. Теренин это явление назвал сенсибилизированной оксилюминесценцией . Например, если окислять перманганатом калия силоксен в присутствии адсорбированного на нем родамина С или родаминсульфоната, или изохинолинового красителя, то появляется яркая люминесценция, характерная для указанных красителей в адсорбированном состоянии. Сенсибилизированную оксилюминесценцию, отличную по цвету свечения от хемилюминесценции индикатора, наблюдали при каталитическом окислении люминола в присутствии флуоресцеина. Л. Эрдеи - с сотрудниками применяли смесь люминола и флуоресцеина, а также люцегенина и флуоресцеина в качестве чувствительного индикатора для определения точки эквивалентности при кислотно-основном титровании мутных и окрашенных растворов. Ошибка титрования 0,1 н. растворов соляной кислоты и едкого натра составляет 0,1—0,2%. [c.135]

    В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является К-бен-зоил-о-толилгидроксиламин (XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Коэффициент молярного погашения комплекса 5250, закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале концентраций О—60 мкг ванадия в 10 мл экстракта (рис. 101). Максимум поглощения в спектре наблюдается при 510 нм (рис. 102). Реакция протекает только с ванадием (V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [c.440]

    Это строение было подтверждено Касида и его сотрудниками [12, 13, 85, которые привели следующие доводы а) смесь продуктов окисления шрадана перманганатом имела максимум поглощения в инфракрасной области при 1681 см , который отсутствовал в спектре самого шрадана. Дигидрат Ы-окиси триметиламина имел максимум при 1660 см который отсутствовал у триметиламина  [c.86]


Смотреть страницы где упоминается термин спектры окисление перманганатом: [c.225]    [c.67]    [c.554]    [c.225]    [c.475]    [c.721]    [c.631]    [c.66]    [c.335]    [c.351]    [c.369]    [c.62]    [c.600]    [c.466]    [c.466]    [c.25]    [c.65]    [c.329]    [c.359]    [c.55]    [c.263]    [c.283]    [c.208]    [c.168]   
Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.222 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Окисление перманганатам

Перманганаты



© 2025 chem21.info Реклама на сайте