Редкоземельные элементы фотометрическое

Борид рения и его смеси с редкоземельными элементами анализируют после растворения в азотной кислоте. Избыток азотной кислоты удаляют выпариванием на водяной бане с соляной кислотой. В приготовленном растворе рений определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом. Ошибка определения равна 1—2% [86]. [c.265]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Их применяют в качестве реагентов для фотометрического определения Са, 8г, Ва, ТЬ, Мп " , Со, Си, Zn, Сё, 1п, Н , В, редкоземельных элементов, урана и фтора. [c.65]

Разработка методов определения индивидуальных редкоземельных элементов (р. 3. э.) в их смеси является одной из актуальных задач современной аналитической химии. Из используемых для этой цели фотометрических методов — абсорбционно-спектрофотометрического, пламенно-фотометрического и флуориметрического — немаловажное значение имеет последний. Не будучи универсальным, как впрочем и два других, перечисленных выше, он позволяет решать ряд частных задач анализа и для некоторых элементов обладает высокой чувствительностью. [c.96]

АРСЕНАЗО с. Группа полифункциональных химических соединений, содержащих мышьяк аналитические реактивы для фотометрического и титриметрического анализов урана, тория, редкоземельных элементов и др. [c.42]

Очень широки исследования советских ученых в области аналитической химии редкоземельных элементов и скандия. Большой размах такие работы получили в пятидесятые годы в связи с развитием ядерной энергетики. Предложены многочисленные органические реагенты для их фотометрического определения (С. Б. Саввин, В, И. Кузнецов и др.), разработаны спектральные, электрохимические и другие приемы определения и анализа этих элементов. Как уже говорилось, существенный вклад в аналитическую химию редкоземельных элементов внесли Д. И. Рябчиков и его сотрудники в ГЕОХИ АН СССР (см. монографию Д. И. Рябчикова и [c.135]

Для разделения элементов в аналитической химии, в частности при фотометрическом анализе, применяются различные хроматографические методы. Из них более прямое отношение к фотометрическому анализу имеет хроматографическое разделение на бумаге. Этот метод широко применяется, например, для анализа смеси редкоземельных элементов, причем после разделения выполняется. проявление и фотометрическое определение. Для последней цели обычно применяют групповой реактив (см. гл. 6, 10). Еще большее значение для анализа сложных смесей органических веществ имеет хроматография на бумаге. Этим методом обычно выполняется анализ смеси аминокислот. [c.164]

Простые (гидратированные) ионы слабо поглощают свет, т. е. их молярные коэффициенты поглощения невелики (см. гл. 4). Так, молярные коэффициенты поглощения хлоридов или нитратов редкоземельных элементов составляют от единиц до нескольких десятков молярные коэффициенты поглощения растворов простых солей меди, никеля и хрома (III) составляют 100—200 единиц. Таким образом, фотометрические методы, основанные на измерении собственного светопоглощения гидратированных ионов некоторых металлов, как правило, обладают малой чувствительностью. В то же время определение любого иона без предварительного проведения химической реакции имеет большие преимущества [11, 12]. Прежде всего, такие методы требуют очень мало времени для выполнения анализа. В этом случае необходимо время только для наполнения кюветы и проведения измерения. Второе преимущество состоит в том, что не требуется расходовать реактивы. Но главное достоинство метода заключается в легкости применения автоматики в контроле производства, так как в данном случае по пути движения жидкости или газа необходимо лишь установить фотоэлемент и освещать его через слой контролируемых жидкости или газа светом с определенной длиной волны. Показания фотоэлемента записывают с помощью автоматических самописцев. Так можно определять содержание окислов азота при проведении различных процессов, содержание основного компонента в ваннах никелирования, меднения или хромирования, а также многие другие компоненты, которые поглощают свет в доступной для исследования области с помощью простой аппаратуры. [c.373]

Марченко 3., Фотометрическое определение элементов, Изд. Мир , 1971. Полуэктов Н. С., Кононенко Л. П., Спектрофотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов, Изд. Наукова Думка , Киев, 1968. [c.388]

Метилтимоловый синий успешно применен для фотометрического определения Mg [204] А1 [61] 2г [40, 177, 182, 205] Н [40] Nb [206], 8с [207] Т1 [206] V [208] Та [206] Оа [70] ТЬ [209] Hg [60] [33] и редкоземельных элементов [62, 63]. [c.205]

Уранил-ион (иОг ) образует с арсеназо П1 комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, мольный коэффициент поглощения, рассчитанный по кривой фотометрического титрования, равен 75 500. Определение лучше всего проводить при рН = 1,7 2,5. Определению не мешают сульфат-, фторид-, оксалат- и фосфат-ионы мешают только Th, Zr, Al, (Ilr , редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в [c.287]

Оксалаты тория и редкоземельных элементов отфильтровывают на фильтре синяя лента , промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты, а затем смывают осадок азотной кислотой (1 1) в стакан емкостью 100 мл. Нагревают раствор до полного растворения оксалатов, упаривают до 5 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора до метки, приливая воду, и хорошо перемещивают. Для аналитических целей отбирают аликвотную порцию раствора, содержащую количество тория, обеспечивающее необходимую точность при работе выбран-ным фотометрическим методом. [c.324]

Примечание. При содержании тория <0,1 % разложение монацитового песка проводят обработкой навески серной кислотой, при содержании тория >0,5% увеличивают объем колбы, в которую переводят раствор тория и редкоземельных элементов, или же уменьшают аликвотную порцию при подготовке раствора для фотометрического определения. [c.324]

Метод основан на сорбции ионов тория и сопутствующих элементов сильноосновным катионитом КУ-2 в Н-форме. Затем примесь титана десорбируют 1 н. соляной кислотой, редкоземельные элементы —2 н. соляной кислотой, цирконий —0,5%-ным раствором щавелевой кислоты, а торий — насыщенным раствором оксалата аммония. В фильтрате определяют торий фотометрически или комплексонометрически в зависимости от его количества. [c.328]

Реагент арсеназо предложен Кузнецовым для фотометрического определения редкоземельных элементов [15—18], и лишь в последнее время рекомендован для определения кальция [19]. Реактив содержит две окиси-группы и остаток мышьяковой кислоты. При взаимодействии с катионами образуется циклическая комплексная соль, что и обусловливает наблюдаемую окраску в нейтральной и слабо-кислой среде — розовую, а в щелочной — синевато-розовую. [c.279]

Маскирование мешающих ионов комплексоном III дает возможность определять редкоземельные элементы весовым [257—259] и фотометрическим [260—263] методами и проводить избирательную экстракцию с фотометрическим окончанием анализа [264[. [c.299]

Большое число определений урана осуществлено с применением комплексона III в качестве маскирующего агента. Описано избирательное осаждение урана [291—294], в частности в присутствии редкоземельных элементов [295—297] и Bi [298], с последующим определением урана фотометрическим методом [299—302] и методом рентгеновской флуоресцентной спектроскопии [303, 304]. [c.300]

Экстракционные пламенно-фотометрические и экстракционно-атомноабсорбционные методы, включающие непосредственное распыление экстрактов в пламя, разработаны для определения многих элементов Ag, А1, Аи, В, В1, Са, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Hg, 1п, Mg, Мп, РЬ, Р(1, РЬ, 8с, Те, Т , Т1, V, V и некоторых редкоземельных элементов. [c.172]

Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) образует с ионами многих металлов интенсивно окрашенные соединения, нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях спиртах, хлороформе, сложных эфирах, диоксане, ацетоне, диметилформамиде [1]. Большинство соединений окрашено в красный или красно-фиолетовый цвет и имеет максимум светопоглощения при 550—560 НМ] ионы индия (III) [2], редкоземельных элементов [3], ванадия (V) [4] и никеля [5] имеют по два максимума светопоглощения. Аномалию в окраске проявляют соединения ПАН с ионами кобальта (III) [6] и палладия [7, 8], окрашенные в зеленый цвет. На взаимодействие ПАН с металлами платиновой группы указано в работе [9]. Авторы предложили фотометрический метод определения с помощью ПАН иридия (IV) и родия (III) при совместном присутствии, основанный на различии кривых светопоглощения образующихся соединений. [c.360]

Реагент арсеназо III применяют для фотометрического определения тория, циркония, гафния, урана, иттрия, скандия, редкоземельных элементов и др. [c.140]

Если при шихтовке сплава применяли чистые редкоземельные металлы, а не мишметалл, фотометрический метод позволяет определять редкоземельные элементы, такие как церий, лантан, неодим и иттрий при раздельном их присутствии. Фотометрическое определение церия можно выполнять и с ксиленоловым оранжевым по методу, описанному на стр. 241. [c.143]

Фотометрический метод определеиия церия и суммы редкоземельных элементов с реагентом арсеназо III [481] [c.146]

Пламенно-фотометрическое определение иттрия в смеси редкоземельных элементов было выполнено Н. С. Полуэктовым и М. П. Никоновой [536]. Показано, что иттрий, наряду с лантаном, иттербием и европием, может быть определен на фоне других редкоземельных элементов. Позднее были изучены спектры иттрия в пламени смеси кислорода с водородом после экстрагирования гексоном комплексных соединений этого элемента с теноил-трифторацетоном из 0,1-м. растворов ацетатов при pH = 5,5 [537]. При определении иттрия, присутствующего в сплавах на основе магния, анализы можно выполнять непосредственно из кислотных растворов сплава без применения труднодоступных органи- [c.321]

Фотометрическое определение скандия в присутствии редкоземельных элементов при помощи сульфоназо......................72 [c.3]

Ализарин 8 образует с редкоземельными элементами окрашенные комплексные соединения [1—3]. Однако наблюдение за образованием этих соединений затрудняется вследствие того, что с повышением pH раствора реактив приобретает красную окраску, аналогичную окраске комплексов. Чтобы избежать это затруднение, мы использовали борную кислоту, образующую с ализарином 8 в слабокислой, нейтральной и щелочной среде окрашенный в желтый цвет борноализариновый комплекс [4]. Прием, заключающийся в использовании в качестве реактива борноализаринового комплекса, был использован нами при фотометрическом определенПи различных металлов [4—6]. Оп позволил исследовать образовапие ализарипатов иттрия, лантана и церия в широком интервале pH. [c.271]

Предлагаемый метод был применен для фотометрического определения иттрия в розовом минерале после выделения суммы редкоземельных элементов оксалатным методом [8]. Результаты определений представлены в табл. 2, где приведены также результаты определений иттрия в том же минерале фотометрическим методом с применением в качестве реактива борпоппрокатехин-фполетового комплекса. Данные, полученные двумя методами, хорошо совпадают. [c.274]

Если концентрацию вещества с в уравнении (III, 12) выразить в г-моль л, а толщину слоя — в сантиметрах, то s называют молярным коэффициентом поглощения. Величина есоответствует оптической плотности 1 М раствора данного вещества при толщине слоя 1 см. Эта величина характеризует интенсивность окраски данного вещества в растворе. Значение е для различных веществ колеблется в широких пределах от единиц (например, для хлоридов редкоземельных элементов) до сотен тысяч (например, для дитизопатов металлов, красителей и др.). Молярный коэффициент поглощения характеризует чувствительность фотометрической реакции, как это легко видеть из уравнения (III, 12). Чем выше значение г, тем меньшие количества вещества можно определить фотометрическим методом. [c.83]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Редкоземельные элементы. Сопоставление ряда органических реагентов, предложенных для фотометрического определения редкоземельных элементов (ализарин S, алюминон, арсеназо I, ксиленоловый оранжевый и др.) показало, что арсеназо III может оказаться наиболее перспективным как с точки зрения чувствительности, так и избирательности (реакция протекает при более низком pH) [56, 57, 77, 80, 81 ]. Следует все же отметить, что избирательность определения не настолько высокая, чтобы можно было применять прямые методы определения при анализе сложных объектов, в частности минерального сырья. Интересными для редкоземельных элементов являются также некоторые аналоги арсеназо III — арсеназо-амино-е-кислота, арсеназо-метаниловая кислота [93], дикарбоксиарсеназо III [177]. [c.135]

Реакции индивидуальных редкоземельных элементов с органическими реагентами практически идентичны. Многочисленные попытки разработать фотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов в их природной смеси пока не привели к положительным результатам. Предварительное разделение редкоземельных элементов явля- [c.135]

Тематика отдела разнообразна. Она включает теорию и применение пламенной фотометрии — этим занимаются Л. А. Овчар и С. Б. Мешкова. Разрабатываются И атомно-абсорбционные методы — Ю. В. Зелюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения редкоземельных элементов и связанные с этим теоретические вопросы — область интересов Л. И. Кононенко, М. А. Тищенко, Р. С. Лауэр, В. Т. Мищенко. Все они исследуют главным образом комплексные соединения редкоземельных элементов, образующиеся в растворах. Н. П. Ефрю-шина и С. А. Гава занимаются кристаллофосфорами, активированными ионами лантаноидов изучение оптических свойств таких кристаллофосфоров позволяет создавать чувствительные люминесцентные методы определения редкоземельных элементов. Наконец, С. В. Бельтюкова и С. Б. Мешкова разрабатывают фотометрические и люминесцентные методы определения различных элементов, основад- [c.206]

Определение циркония некоторыми азосоединениями. Устойчивый серый RA Fast Grey RA) [539] или 1 -азо-м-оксинафтол-2-окси-З-нитробензол-5-сульфокислота. Это азосоединение в 0,1 — 1 НС1 образует с ионами циркония соединение пурпурного цвета, пригодное для фотометрического определения. В 10 мл можно определить от 0,2 до 80 мкг Zr. Не мешают U, Со, А1, Th, Bi, Zn и редкоземельные элементы. [c.155]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Экстракция роданидов известна более ста лет. О возможности извлечения роданидов молибдена, меди, кобальта, железа диэтиловым эфиром сообш алось еще в 1863—1867 гг. Брауном и Скеем [1—3] (см. стр. 7). С тех нор опубликовано несколько сот работ, посвященных экстракции роданидов, в частности экстракции для последующего фотометрического определения (многие роданидные комплексы оказались интенсивно окрашенными, например, комплексы ниобия, молибдена, железа, кобальта, рения). Извлечение роданидов было использовано и для разделения смесей металлов, в том числе технологического достаточно назвать разделение циркония и гафния, скандия и редкоземельных элементов. Внимание привлекала и химия экстракции роданидных комплексов, механизм извлечения, однако в этой области, несмотря на значительное число публикаций, успехов еще не очень много. [c.108]

Монацитовый песок разлагают сплавлением с перекисью натрия, торий и сумму редкоземельных элементов осаждают в виде оксалатов. После разрушения оксалатов нагреванием с азотной кислотой торий определяют фотометрически при помощи арсеназо I, кверцетина или 1-(2 -пиридилазо)-резорцина. [c.323]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Методы фотометрии пламени, спектрофотометрические методы определения редкоземельных элементов, а также экстракционно фотометрический метод определения индия с реагентом ПАН и фотометрический метод определения церия с диантипирилфенил-метаном написаны Н. А. Канаевым. [c.4]

Второй, предложенный нами и значительно более быстрый способ, состоит в том, что сумму редкоземельных элементов определяют фотометрически с реагентом арсеназо П1. В отдельной навеске определяют церий объемным методом после окисления церия и марганца до высших степеней валентности и оттитровы-вания марганца. В тол1 случае, когда требуется определить только церий, это делают из одной навески с определением марганца, титруя сначала марганец раствором арсенитно-нитритной смеси, а затем церий сульфатом закисного железа в присутствии индикатора ферроина. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология