Ванадий хлоратом

Для анализа циркония, гафния и сплавов этих металлов, содержащих 1-10 —2-10 % ванадия, применяют фотометрический метод, основанный на окислении ванадия хлоратом калия в концентрированной серной кислоте . Уменьшая навески и размеры кюветы, можно определять большие концентрации ванадия. [c.164]

Можно применять различные окислители, такие, как хромовый ангидрид в уксусной кислоте [4], бихромат натрия в уксусной кислоте [5, 6], хромовый ангидрид в серной кислоте [7], бихромат натрия в смеси четыреххлористого углерода и водного раствора серной кислоты [8], перекись водорода и уксусную кислоту [9], хлорат натрия в смеси уксусной и серной кислот со следами пятиокиси ванадия [10] и йодную кислоту в диметилформамиде [111. [c.202]

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,5 5,0 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора ванадия вводят во все колбы, а также в колбу для холостого анализа по 30,0 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, продолжают упаривать еще 15 мин и охлаждают. Через сухие воронки добавляют по 0,5 г порошка хлората калия, не давая кристаллам осесть на стенках колб. Медленно нагревают до появления паров серной кнслоты, продолжают упаривать еще 30 мин и охлаждают растворы до комнатной температуры. [c.164]

Раствор хлората калия применяют для потенциометрического титрования некоторых органических соединений [14] (га-нитроани-лин, диэтиламин, хинон) в солянокислой среде, а также ванадия [c.282]

ПОВЫСИТЬ чувствительность определения. Так, например, экстрагируя этилацетатом продукт катализируемого ванадием окисления анилина хлоратом калия, можно определить до 0,01 мкг ванадия в 100 мл раствора, т. е. еще при разбавлении в 10 раз [7]. При более широком привлечении кинетических методов к определению следов элементов такие случаи могут встречаться все чаще. [c.5]

Хлорат ванадия водный раствор НС1 4 или HG1, 20° С. Выход I —29,6%. Повышение температуры снижает выход I и увеличивает выход II [4] [c.459]

Работа 1. Определение ванадия по реакции окисления иодид-иона хлорат-ионом [c.194]

Окисление антрацена в антрахинон хлоратами в растворе слабой серной кислоты, которые могут быть заменены бихроматом натрия в серной кислоте Пятиокись ванадия 3399 [c.226]

Рис. 7. Зависимость условной константы скорости реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У), от концентрации активаторов

Впервые указанный тип активирования был найден для реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У) 11]. Окислителем субстрата служит вана-дий(У), тогда как хлорат возвращает восстановленный катализатор в исходную высшую степень окисления [2]. На первой стадии реакции происходит взаимодействие катализатора и субстрата [c.181]

Мы рассмотрели случай комбинированного действия двух лигандов, каждый из которых может служить самостоятельным активатором в данной реакции. Однако возможны и такие случаи, когда оба лиганда, действуя по отдельности, не ускоряют реакцию, а при совместном присутствии ведут себя как активаторы. Подобное комбинированное действие проявляет о-фталевая кислота в сочетании с глицерином в реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У). Ни фталевая кислота, ни глицерин сами по себе не оказывают на реакцию никакого активирующего действия. Активатором здесь, по существу, является система глицерин—фталевая кислота [6]. [c.224]

Получение п-бензохинона из гидрохинона с хлоратом натрия и пяти-окисью ванадия [c.352]

Метод основан на каталитическом ускорении ванадием медленно протекающей реакции окисления анилина хлоратом калия. Оксин активизирует катализ. Интенсивность буровато-желтой окраски пропорциональна количеству ванадия в пределах 0,05—0,5 мкг. Железо маскируется пирофосфатом [1,6], [c.44]

Для улучшения экономики процесса предпринимаются попытки уменьшить напряжение на электролизе за счет снижения катодного потенциала. Снизить катодный потенциал в производстве хлоратов можно в результате обработки графитового катода солями некоторых металлов, например кобальта, молибдена, хрома или ванадия [60, 61], на которых перенапряжение водорода меньше, чем на графите. В биполярном электроде обрабатывают его катодную сторону [61 пат. США 3597337]. Значительный эффект снижения перенапряжения водорода достигался на хромовом, молибденовом и кобальтовом катодах, на катодах из хромоникелевой стали (18% Сг, 8% N1), а также из стали, легированной хромом, никелем, молибденом и титаном [1, с. 33]. [c.85]

Для качественной оценки обычно необходимо небольшое количество измельченного образца, и первая стадия работы заключается в переведении его в раствор. Кремнезем и многие силикаты требуют сплавления с флюсами или применения фтористоводородной кислоты. Однако большое количество образцов может быть растворено в кислотах и щелочах в количествах, достаточных для проведения качественных реакций. Для карбонатов кальция, стронция, бария, марганца, железа, магния, цинка и урана может быть применена соляная кислота. Добавление таких окислителей, как азотная кислота или хлорат калия, переводит в раствор некоторые силикаты и сульфиды меди, кобальта, свинца, молибдена и цинка. Лучшим реагентом для разложения руд меди, кадмия, молибдена, кобальта и никеля является азотная кислота, а для золота, ртути, ванадия и платины— царская водна. Серная кислота применяется для руд алюминия, бериллия, марганца, свинца, тория, титана, урана и редкоземельных элементов. В некоторых случаях может быть применен 35%-ный раствор едкого натра или едкого кали. В тех случаях, когда проба кислотами и щелочами не разлагается, ее при помощи флюсов превращают в плав, который затем растворяют в кислоте. [c.47]

Открытие ванадия (V). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл реагента (концентрация указана в табл. 6), I мл насыщенного раствора хлората калия и 1 мл раствора 8-окси-хинолина в ледяной уксусной кислоте (или несколько кристалликов гидротартрата калия), доводят объем водой до 5 жл и помещают на водяную баню. Одновременно готовят раствор с теми же реагентами и водой вместо исследуемого раствора. Проба, содержащая ванадий, окрашивается через несколько минут. [c.144]

Определение ванадия (V). Описанные в литературе реакции окисления органических веществ хлорат-ионом (насыщенный раствор КСЮз) в присутствии ванадия (V) приведены в табл. 6. [c.144]

Окисление органических веществ хлорат-ионом в присутствии ванадия (V) [c.144]

К 1,5 мл исследуемого раствора добавляют 2 мл раствора сернокислого анилина, 1 мл раствора хлората калия, 0,1 мл раствора 8-оксихинолина и воду до объема 5 мл. Раствор сравнения содержит только реагенты и воду. Оба раствора нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Оптическую плотность раствора измеряют через 20—24 ч на фотоэлектроколориметре со светофильтром с Лэфф, = 470 ммк. Содержание ванадия вычисляют при помощи калибровочного графика методом фиксированной концентрации. [c.145]

Уран и ванадий предложено разделять нагреванием смеси сульфатов уранила и ванадила, получаемых выпариванием сернокислотной вытяжки карнотита. При 500—650° сульфат ванадила разлагается и, реагируя с присутствующим железом, об >азует нерастворимый ванадат железа. Уранилсульфат вновь извлекается выщелачиванием [52]. Разделение урана и ванадия может быть также достигнуто доведением кислотности раствора сульфатов уранила и ванадила (из сернокислотной вытяжки) до рН= l-i-2 и окислением ванадия хлоратом натрия или двуокисью марганца. При этих условиях большая часть ванадия осаждается в виде ванадиевой кислоты HVO3 [53, 54]. [c.105]

Раствор, содержащий ортованадат-ионы, обрабатывают избытком серной кислоты, а затем атомарным водородом. В результате весь ванадий переходит в катионы гексаакваванадия (И). Эти катионы проявляют очень сильные восстановительные свойства (в подтверждение приведите справочные данные), например превращают нитрат-ион в катион аммония, а хлорат-ион — в хлорид-ион при этом сами они переходят в катионы гексаакваванадия(1П). Составьте уравнения всех указанных реакций. [c.134]

Катализаторы обладают специфическим действием. Вещество, значительно ускоряющее одну реакцию, часто оказывается совершенно неэффективным для другой. В то же время для данной реакции может существовать целый набор катализаторов. Так, термическое разложение хлората калия ускоряется не только в присутствии МпОг, но и некоторых других оксидов (РегОз, СггОз). Существуют катализаторы, обладающие так называемой групповой специфичностью. Она проявляется в том, что при помощи их ускоряется целая группа однотипных реакций. Например, никель Ренея (мелкодисперсный никель с сильно развитой поверхностью) служит специфическим катализатором реакций гидрирования, а иентоксид ванадия ускоряет многие реакции окисления (ЗОг, N1 3 и т. д.). Многие катализаторы, в частности ферменты, обладают сугубо индивидуальным каталитическим действием. Такие катализаторы называются индивидуально-специфическими. По образному выражению Э. Фишера, реакцию, катализируемую ферментом, можно сравнить с замком, а сам фермент — с ключом. Как не каждый ключ может открыть замок, так не каждый фермент способен ускорить реакцию в данном направлении. Например, один фермент способствует сбраживанию сахара до спирта и диоксида углерода, другой — до молочной кислоты. [c.234]

Получение п-бензохинона из гидрохинона (окисление хлоратом натрия в присутствии пятиокиси ванадия) Ундервуд X., Уолш В, В сб. Синтезы органических препаратов. Сб. 2. Пер. с англ. — М. [c.30]

Из фосфорной кислоты, полученной из фосфоритов, содержащих до 1 % V2O5, ванадий может быть осажден раствором железистосинеродистого натрия 7 или в виде фосфорнованадиевой кислоты при добавлении окислителей, например, хлоратов и персульфатов [c.128]

Определение ванадия в рении основано на каталитическом действии У( У) иа окис.иительно-восстановительную реакцию между хлорат-коном и анилином в присутствии 8-оксихинолина. Метод позволяет фотометрически определить без отделения рения до V. Бллзкую чувствительность имеет метод, основан- [c.271]

Выполнение эксперимента. Берут два смесителя. В один отросток каждого смесителя вносят 18 мл раствора иодида калия, во второй — 3 мл раствора хлората калия в третий отросток одного смесителя помещают от 1,0 до 5,0 мл раствора ванадата аммония, 1,0 мл раствора крахмала и разбавляют до 10,0 мл 0,1 М раствором серной кислоты. В третий отросток второго смесителя вносят только 1,0 мл раствора крахмала и 9 0 мл 0,1 М раствора серной кислоты. Смесители закрывают пробками, помещают в термостат. Через 15 минут смесители извлекают, включают секундомер, тщательно перемешивают растворы и наливают их в 5-сантиметровые кюветы фотрэлектроколориметра. Измеряют оптическую плотность раствора, содержащего ванадий, при А,эф=550 нм относительно раствора из второго смесителя. Измерения начинают через 3 мин после смешения растворов с интервалом в 1 мин. Градуировочный график строят по методу тангенсов. [c.194]

Нам удалось реализовать такую возможность на примере реакции окисления ароматических аминов хлоратом, катализируемой ванадием(У). С помощью активатора 8-ок-сихинолина можно ускорить самую медленную стадию ка- [c.42]

Рис. 31. Зависимость скорости реакции окисления п-фенетидинэ хлоратом, катализируемой ванадием(У), от концентрации сульфосалициловой кислоты при постоянной концентрации лимонной кислоты.

Анилиновый черный является нроявляюш имся красителем он получается непосредственным окислением анилина на хлопковом волокне в кислой ванне. Согласно более старому способу, крашение проводят в ванне, содержащей анилин, бихромат натрия, соляную кислоту и сернокислую медь в качестве катализатора окисления. В более новых способах применяют ванны, содержащие хлоргидрат анилина, хлористый аммоний (в качестве генератора кислоты), хлорат натрия и соль ванадия или меди. Прочность анилинового черного к свету и к хлору сравнима с прочностью значительно более дорогостоящих кубовых красителей поэтому этот краситель все еще широко применяется. Однако полотно, окрашенное определенными сортами анилинового черного, зеленеет в восстанавливающей атмосфере (например, в 80з), частично превращаясь в лейкопроизводное. Это обусловлено неполным окислением и может быть устранено адекватным проведением процесса окисления. Анилиновый черный применяется также как пигмент. [c.509]

Фурфурол дает в присутствии соляной или уксусной кислот глубоко окрашенные продукты конденсации с анилином (красный), бензидином (синий), ксилидином (красный), орцином или резорцином (сине-фиолетовый). Последние слунчат для аналитического определения фурфурола, а также и пентоз, из которых он происходит. Фурфурол применяется в больших количествах в качестве селективного растворителя для рафинирования минеральных масел. Он исиользуется также в производстве фенолфурфурольных смол, сходных с бакелитом, и служит сырьем для получения фурилового спирта, тетрагидрофурилового спирта, тетрагидро-фурана и других производных. В результате окисления фурфурола хлоратом калия в водном растворе в присутствии ванадиевых солей образуется фумаровая кислота окисление фурфурола в газовой фазе воздухом пад пятиокисью ванадия приводит к получению малеинового ангидрида. [c.598]

Получение п-бензохинона из гидрохинона окислением хлоратом натрия в присутствии оксида ванадия (V) см. Ундервуд X., Увлш В. В сб. Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М. ИЛ, 1949, с. 545. То же окислением хромовой смесью Влие Е. В сб. Синтезы органических препаратов. Сб. 1. — М. ИЛ, 1949, с. 463. [c.36]

Следует отметить, что хлорат можно восстанавливать SO2 избыток реагента удаляют кипячением. В этом заключается важное различие между хлоратом и перхлоратом. Перхлорат не вступает в реакцию с SO2, но его можно восстановить кипячением с титаном (III). В работе [25] описано восстановление хлората до хлорида нитритом натрия и гидросульфитом натрия. Образующийся хлорид определяли титрованием нитратом серебра. Леонард, Шахин и Вильсон [26] определяли ряд окислителей, включая хлорат, обрабатывая анализируемый раствор избытком стандартного раствора хрома (II) и оттитровывая непрореагировавший хром (II) стандартным раствором железа(III). В качестве индикатора применяли 1,10-фенантролинатный комплекс ванадия (И). [c.283]

Описан метод прямого титрования иодата хромом (И) синдикатором 1,10-фенантролинатом ванадия (II) [15]. Метод может быть использован также для определения хлората, бромата и нитрата. [c.379]

Добавка некоторых веществ к катализаторам даже в очень небольших количествах вызывает резкое увеличение скорости каталитической реакции. Такие вещества называются активаторами или промоторами. Так, по каталитическому действию хлорат-иона на реакцию окисления п-фенетидина можно открыть до 1 мкг ванадия при добавлении к раствору гидротар-трата калия по каталитическому эффекту можно открыть при той же реакции 0,0001 мкг ванадия . [c.34]

Хлорат-ион окисляет многие органические вещества (преимущественно амины) с образованием окрашенных продртов окисления. Эти реакции катализируются соединениями ванадия и осмия. Некоторые вещества (активаторы) резко повышают чувствительность реакции определения катализатора, [c.143]

Возможно титрование хлорат-ионов раствором метилового оранжевого. Точность определения 1—2% [514]. В присутствии V(II) в сернокислой среде хлорат-ион переходит в хлорид-ион. Ванадий(П) получают из вападата натрия при действии амальгамы цинка [160]. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология