Количественное определение азота по Кьельдалю

Количественное определение азота производят по Кьельдалю. [c.246]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Количественное определение азота по методу Кьельдаля [c.228]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Почему Б ряде случаев используется метод количественного определения азота в органических веществах по Кьельдалю В че Ч достоинства и в чем недостатки этого метода [c.272]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Каким путем обнаруживают присутствие в анализируемом органическом соединении углерода Водорода 2. Какими реакциями открывают азот Серу Галогены 3. Какие реакции лежат в основе количественного определения углерода и водорода в органических соединениях 4. Как выполняют количественное определение азота по Кьельдалю 5. Как ведут определение галогенов и серы при сожжении в атмосфере кислорода [c.160]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ [c.67]

Продукты реакции анализировали качественно методом хроматографии на бумаге и количественно определением содержания азота по Кьельдалю и титрованием продуктов в неводной среде. Углеводородную часть продуктов реакции анализировали методом адсорбции с флуоресцентными индикаторами. Применявшиеся методы анализа продуктов реакции подробно описаны в приложении. [c.125]

Количественное определение препарата проводят по содержанию азота методом Кьельдаля. [c.207]

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Окисление перекисью водорода гликоля и глицерина (пяти-и шестиосновных спиртов) в соответствующие углеводы Окисление 6Э—70% азотной кислотой древесины в щавелевую кислоту Окисление азотной кислотой тростникового сахара в щавелевую кислоту Титрование щавелевой кислоты марганцовокислым калием Определение азота по Кьельдалю окислением органических веществ концентрированной серной кислотой Окисление молекулярного водорода концентрированным раствором марганцовокислого калия (количественное окисление) Окисление ароматических углеводородов азотной кисло ой окисление бензола в пикриновую кислоту и о-нитрофенол Окисление гипохлоритом гомологов бензола, например толуола, до альдегида и кислоты Окисление бензола перекисью водорода в пирокатехин (гидроксильная группа вводится в бензольное ядро) [c.196]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Количественное определение нитросоединений. 1. Одним из методов количественного анализа нитросоединений является, определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.277]

Количественное определение мочевины сводится к определению азота по Кьельдалю или по видоизмененному методу. [c.115]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Белковый азот. Принцип. Количественное определение белков в осадке и активном иле основано на осаждении их из слабокислого раствора гидратом окиси меди по Барштейну и определении белкового азота по Кьельдалю. Найденное количество белкового азота пересчитывают на белок умножением на коэффициент 6,25, принимая, что в белках осадка и активного ила содержится в среднем 16% азота. [c.166]

Метод Кьельдаля используют для определения азота, содержащегося в соединениях только в виде групп —NH2 или >NH (амины, пептиды, протеины). Азот гетероциклических соединений, группы N—N, а также нитро- и нитрозо-группы количественно не переходят в аммиак [5.1123]. Часто соединения с таким азотом можно разложить кислотой, в которую введен восстановитель глюкоза, крахмал, бензойная и салициловая кислоты, сульфат железа (П), тиосульфат натрия, соединения олова (II) и хрома (II) [5.1124]. Например, для разложения 1—2 г образца требуется 1—2 г глюкозы [5.1125] или на 0,2 г образца — 0,2—0,3 г крахмала [5,1126], Наиболее эффективная обработка пробы одной иодоводородной кислотой, а также этой кислотой, содержащей красный фосфор" (см. разд. 6.4.) [5.1127]. [c.211]

Определение азота методом Кьельдаля основано на разложении органического вещества, при котором углерод окисляется до СОа, а азот превращается в ЫНз- В колбу Кьельдаля (рис. 6) помещают точно взвешенную навеску вещества и добавляют катализатор — смесь сульфата калия, немного медного купороса и глюкозы. Затем в колбу приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и колбу нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начнет темнеть, добавляют пероксид водорода (для ускорения процесса разложения вещества). Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. После этого отгоняют аммиак, улавливая его точно отмеренным количеством 0,1 н. серной кислоты. Добавив в колбу с серной кислотой несколько капель индикатора (метиловый красный), смесь титруют раствором 0,1 н. щелочи до появления оранжево-желтого окрашивания. Содержание азота (х, %) вычисляют по формуле [c.185]

Из рисунка в.32 видно, что (2п +/2п) более сильный восстановитель, чем, например, редокс-пары Ы2/[ЫНзОН]+, НЫз/[ЫНзОН]+ или Ы2/ННз. Нитраты и нитриты количественно восстанавливаются металлическим цинком (а также сплавом Деварда) до аммиака. Эти реакции используются при количественном определении азота по Кьельдалю. [c.543]

Количественное определение азота в препарате пронзводят ио Кьельдалю. [c.310]

Количественное определение азота проводят по Кьельдалю. I мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствуегг 0,0014 г азота, которого в препарате должно быть 17,8—18,4%. [c.405]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Для количественного определения азота используют метод Кьель-даля и метод Дюма. Последний метод требует более сложной аппаратуры, и в производственных лабораториях чаще пользуются методом Кьельдаля. [c.177]

БЕНЗАМОН Hie04NS, мол. в. 297,38 — бесцветные кристаллы т. пл. 132—134° хорошо растворим в воде и спирте, нерастворим в эфире. СН —СН При нагревании бенз-амона наблюдается по-бурение кристаллов и запах триметиламина. Для количественного определения В. нагревают со смесью конц. НС1 и HNOg, разбавляют водой и обрабатывают раствором ВаС выпадает осадок BaSO . Чистоту препарата контролируют количественным определением азота по Кьельдалю. В. получают восстановительным амини-рованием фурфурола с последующей обработкой образующегося при этом фурфуриламина метиловым эфиром бензолсульфокислоты. Применяют при лечении глаукомы. [c.195]

Количественное определение иа азот (навеску вещества нагревают с 10%-ным раствором сериой кислоты) производят по Кьельдалю (во избежание вспенивания в колбу Кьельдаля прибавляют 1—2 г парафииа). [c.289]

Количественное определение нитроглицерина по ГФ1Х основано на определении азота по Кьельдалю 1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00378 г нитроглицерина. [c.181]

Количественное определение фосфора производят после минерализации (по Кьельдалю) в виде MI52P2O7, а азота титрованием после перегонки аммиака, поглощаемого водным раствором борной кислоты. Содержит около 9% фосфора. [c.188]

Количественное определение производят по содержанию азота (по Кьельдалю) должно быть 8,11—8,32"о. 1 мл 0,1 н. раствора сериой кислоты соо1ветствует 0,01662 г сульфоднампна. которого в препарате должно быть ие менее 97,5%. [c.198]

Фармакопейным методом является и обычный метод нейтрализации с дифференцирующими растворителями. Этот метод ГФХ рекомендует для растврра и таблеток дипразина. Определение азота по методу Кьельдаля ГФХ рекомендует для количественного определения аминазина в растворе. Так как производные фенотиазина темнеют на свету, что связано с их способностью легко окисляться, и гигроскопичны, хранить их следует в банках из оранжевого стекла, плотно закрытых пробками, залитыми парафином, в сухом месте. [c.322]

Определение белка по Фолину—Чиокальтеу проводится довольно быстро и не требует предварительного разрушения исследуемого материала, поэтому оно, несомненно, удобнее определения белка по Кьельдалю. Однако если требуется выразить результаты в единицах белкового азота, то следует построить калибровочную кривую на основе количественного определения белкового азота по Кьельдалю. [c.68]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Количественный в органических соединениях — определение по Кьельдалю (ме-тод сводится к разложению пробы кипячением с серной кислотой и связыванием азота в виде сульфата аммония, полученный раствор кипятят со щелочью и выделившийся аммиак поглощают титрованным раствором H2SO4). [c.76]

Количественное определение белков производят, как правило, определением общего азота по Кьельдалю. Исходным веществом в этом анализе могут служить осадки белков, полученные при номощи описанных выше осаждающих реактивов. Свободные ННа-группы белка определяются методом Ван-Слейка (см. Аминокислоты ). [c.442]

Количественное определение белков. Для колич. онределения Б. устанавливают общее содержание азота по методу Кьельдаля (см. Ааота определение). Кроме того, используют колориметрич. методы, основанные на различных цветных реакциях Б., напр, биуретовой, а также реакции Лаури, представляющей сочетание биуретовой реакции и реакции Фолина на ароматич. аминокислоты. Концентрации Б. в р-рах можно установить по поглощению в УФ-области спектра, измерением плотности и показателей преломления р-ров. Количественно аминокислотный состав Б. определяют гидролизом Б. и после- [c.193]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

При действии на водные р-ры К. AgNOg осаждается Ag l при нагревании с щелочью появляется запах аммиака. Количественное определение К. основано на титровании хлорид-иона по Фольгарду или определении содержания азота ио Кьельдалю. К. может быть получен, исходя из этилеихлоргидрина [c.224]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

Полученные тем или иным способом осадки (см. предыдущий раздел) могут служить для количественного определения содержания в них белков по Кьельдалю. При использовании этого метода предполагают, что осадок содержит только белковый азот. Однако это предположение не совсем справедливо, потому что вместе с белками осаждаются и другие высокомолекулярные соединения, такие, как полисахаридные кислоты (например, хон-дроитинсерная кислота) и некоторые азотсодержащие липиды (например, лецитины или кефалины). Метод Кьельдаля основан на переводе имеющегося в навеске белкового азота в сульфат аммония путем кипячения белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора. Обычно принимается, что содержание азота во всех белках равно 16%. В действительности эта величина значительно варьирует. Например, яичный альбумин содержит 15,75% азота, в то время как эдестин содержит 18,7% [34]. Отсюда ясно, что необходимо знать точно содержание азота в исследуемом белке. Хотя метод Кьельдаля представляет собой один из стандартных методов, употребляемых в биохимических лабораториях, получаемые по этому методу результаты часто слищком занижены. Наиболее точные данные получаются при использовании в качестве катализатора ртути [35, 36]. Нагревание белка с серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора должно продолжаться в течение 8 час. [34]. При соблюдении этих условий были получены точные данные для ряда белков, содержание азота в которых было известно. [c.19]

МИНЫ — при концентрации 2,57 моль1л [12]. Для получения больших количеств глобулинов этот метод удобнее электрофоретического получаемые отдельные фракции содержат, однако, некоторое количество примесей белков других смежных фракций. Сернокислый аммоний в качестве осадителя обладает и еше одним недостатком он содержит азот, что делает невозможным прямое определение азота в выделенных белках по методу Кьельдаля. Поэтому в клинике для количественных определений альбуминов и глобулинов в сыворотке крови вместо сульфата аммония пользуются сернокислым натрием [9]. [c.173]