Определение содержания общего азота по Кьельдалю

Содержание сырого протеина (общего белка) в дрожжах во всех странах определяют по методу Кьельдаля или по одной из многих его модификаций. Наиболее распространенная пропись метода Кьельдаля приводится ниже. Метод основан на определении количества азота, содержащегося в белке дрожжей. Дрожжи обрабатывают серной кислотой при нагревании в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора и сернокислого натрия как водоотнимающего вещества. Органические вещества окисляются до углекислого газа и воды. Азот, освобождающийся при разрушении органических веществ, восстанавливается до аммиака, который связывается серной кислотой в сернокислый аммоний. Реакции продолжаются более 16 ч. Образовавшийся сернокислый аммоний разлагают щелочью, выделяется аммиак, который отгоняют в титрованный раствор серной кислоты (или в раствор борной кислоты), и ее избыток оттитровывают раствором щелочи. Содержание сырого протеина в дрожжах находят как произведение количества азота, найденного в аммиаке, умноженное на эмпирический коэффициент 6,25. [c.227]

Рекомендации ИСО Р-1871—71. Продукты сельскохозяйственные пищевые растительного и животного происхождения. Общие правила определения содержания азота методом Кьельдаля. с. 12. [c.193]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ [c.479]

Определение общего количества белков в молоке сводится к определению в точно взятой навеске молока азота по Кьельдалю (стр. 167). Полученную цифру общего азота умножают на коэфициент 6,45 (принимая содержание азота в белках молока равным 15,5% и считая весь азот принадлежащим белку) и в итоге получают количество белков [c.319]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Концентраты пищевые. Методы определения жира Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути Продукты пищевые. Метод определения железа Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов [c.525]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ АЗОТА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ Определение содержания общего азота по Кьельдалю [c.358]

Таким образом получают 6 белковых фракций 1) альбумины 2) легкорастворимые глобулины, которые экстрагируются водой и осаждаются при диализе 3) глобулины, экстрагируемые водой 4) проламины 5) глютелины и 6) нерастворимый азот. Фракции 1—5 были собраны в мерные колбы. Для определения содержания белков в каждой фракции из всех колб берут по 20— 50 мл раствора, переносят эти растворы в колбы Кьельдаля, сжигают с серной кислотой и определяют количество азота. Одновременно в исходном образце определяют содержание общего, белкового и небелкового азота, а также влажность материала. [c.52]

Ход определения. Согласно предполагаемому содержанию общего азота, помещают в. колбу Кьельдаля от 25 до 100 мл пробы воды (при содержании до 25 мг/л берут 100 мл, при содержании от 25 до 50 мг/л — 50 мл, при содержании от 50 до 100 мг/л — 25 мл и т. д.), добавляют 5 мл разбавленной серной кислоты и приблизительно 0,5 г порошкообразного железа. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется лишь незначительное количество железа. После охлаждения добавляют 50 мл смеси для минерализации и содержимое колбы слабо кипятят. Минерализация считается законченной через 20—30 мин после осветления смеси. [c.111]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Ход определения. Согласно предполагаемому содержанию общего азота, помещают в колбу Кьельдаля от 25 до 100 мл пробы воды (при содержании до 25 мг/л вливают 100 мл, при содержании от [c.110]

Для определения органического азота существуют два старых метода, заключающихся в аналитическом определении растворимых в воде промежуточных продуктов распада белковых соединений с целью доказательства присутствия не вполне минерализованных органических соединений. Оба метода не свободны от значительных ошибок и поэтому едва ли применимы. В качестве альтернативного метода используют метод определения общего азота по Кьельдалю (нитратный азот не определяется, если не добавлен восстановитель) и метод отгонки азота аммиака (см. разд. 5.5.6) из слабощелочной среды, создаваемой добавлением М 0 или разбавленного раствора соды. По разности полученных результатов находят содержание азота органических соединений. [c.79]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Технические условия. Общее содержание кислоты в пересчете на молочную должно составлять от 40 до 70%. Различают три сорта товарной продукции. Содержание свободной кислоты ( прямо титруемой кислотности ) достигает 62%, содержание кислоты в виде сложных эфиров лактилмолочной кислоты и в виде лактида ( прямо не титруемой кислотности )—от 8 до 15%. Азотсодержащих веществ должно быть не более 0,8%. Основными определениями являются определение общей кислотности молочной кислоты и определение содержания азота (по Кьельдалю). [c.222]

Для определения общего содержания азота в цианамиде кальция рекомендуется смачивать 1 г пробы в колбе Кьельдаля водой, смешивать с 1 г порошка меди и осторожно обрабатывать на холоду 30 мл холодной 50%-ной серной кислоты. После этого раствор нагревают 1 ч при невысокой температуре, затем 30—60 мин при более высокой температуре, и, наконец, обгоняют, как обычно [c.868]

Это определение проводится с целью проверки содержания амина в смоле. Следует учитывать возможность присутствия других соединений азота, применяемых в качестве катализаторов, буферных смесей и т. д. , Общее содержание азота может быть определено методом Кьельдаля, модифицированным для анализа аминосмол. [c.226]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В РАСТЕНИЯХ (ПО КЬЕЛЬДАЛЮ) [c.226]

Для своих исследований мы брали растения из специально заложенных вегетационных опытов. Растения выращивались на соответствующей питательной смеси в условиях песчаных культур. На той или иной стадии развития под растения вносилась азотная подкормка в виде сульфата аммония, обогащенного тяжелым изотопом азота N . Затем через определенные промежутки времени после внесения азотной подкормки растения убирались, тщательно измельчались (до пастообразного состояния) в фарфоровой ступке к измельченной массе растений добавлялась дистиллированная вода, и полученная суспензия отжималась через чистую, предварительно промытую в горячей воде, марлю. К отжатой массе измельченных растений вновь добавлялась дистиллированная вода, и полученная взвесь вновь отжималась через марлю. Эта операция повторялась 5—6 раз, до тех пор, пока отжимаемый от взвеси раствор не стал совершенно прозрачным и бесцветным. Полученный коллоидальный раствор нагревался на водяной бане при температуре 80—81°. При этих условиях содержащиеся в растворе белки выпадали в хлопьевидный осадок. Коагулированные белки отфильтровывались через взвешенный безводный фильтр, и после сушки в них определялось содержание азота по Кьельдалю. Общее содержание азота в выделенных таким образом белках колебалось в отдельных пробах в пределах И—13%N. Несколько пониженное содержание азота в этих белках, по-видимому, обусловлено наличием в них примесей других веществ, осаждающихся вместе с белками. В освобожденной от белков вытяжке из растений (фильтрат) определялись водорастворимые небелковые органические соединения азота, аммиачный азот, а в отдельных опытах-—и сахара. [c.158]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Основные понятия. Метод Кьельдаля дает возможность определить весь органический азот в почве. Количество минеральных соединений азота (нитриты, нитраты) этим методом не учитывается. Их содержание в почве очень мало (обычно несколько миллиграммов на 1 кг почвы), поэтому этой величиной можно пренебречь при определении общего количества азота в почве. [c.40]

Определение общего количества белка, альбумина и глобулина в сыворотке крови [7]. Прежде всего определяется общее содержание белка, так как для определения альбумина и глобулина используется определенным образом разбавленный раствор. Осаждение общего белка производится смесью насыщенного раствора сульфата калия и натрия и раствора таннина, содержащего уксусную кислоту. В осадке определяют азот по Кьельдалю. Глобулин осаждают в отдельной пробе сульфатом аммония, а в фильтрате от осадка глобулина—альбумин смесью сульфата калия-натрия и таннина. Последний осадок взвешивают и количество глобулина вычисляют по разности между весом общего белка и альбумина. [c.357]

Для определения азота по методу Кьельдаля из навески нитрата аммония 0,2540 г аммиак отогнали в приемник, содержаш.ий 100 мл 0,1 н. H2SO4 (ATh2S04 = = 0,9943). На титрование избытка кислоты израсходовали 17,56 мл 0,2 н. раствора щелочи (i NaOH= 1,050). Рассчитать процентное содержание общего азота в образце. [c.124]

Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

В агрохимических лабораториях титриметрические методы используют при определении содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях (в том числе и по методу Кьельдаля), карбонатной и общей жесткости природных вод, слабых органических кислот в растительном материале, карбоната кальция в известковых удобрениях, примесей магния в калийных удобрениях. Титриметрия используется также в анализе гербицидных препаратов для определения содержания 2,4-дихлорфеноксиацетата и трихлорацетата натрия, цинка в цинебе, меди в хлороксиде меди(П) и т.п. [c.229]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Обзор работ по определению NO3, NOa и других компонентов в пищевых продуктах дан в [1266]. Колориметрически определяют общий азот, нитраты и нитриты в кормах [1407, 1437], шпинате [442, 823], сахаре [119], табаке [1283]. Титриметрически определяют содержание азота в растительных материалах, пыльце растений [478, 981]. Кулонометрический метод использован для определения азота в растительных материалах после минерализации пробы по методу Кьельдаля [897]. [c.254]

Определение общего азота в растениях и почвах. Для определения общего азота в почвах и растениях сжигание ведут смесью серной и хлорной кислот. В качестве катализатора можно применять селен. Навески для сжигания (в г) почвы около 1, зерна 0,2—0,3 и соломы 0,5—0,6. Сожженную пробу (раствор) переносят из колбы Кьельдаля в мерную колбу на 100 мл (раствор А), доливают водой до метки и взбалтывают. 10 мл раствора А наливают в другую мерную колбу также на 100 мл и объем ее доводят водой до метки (раствор Б). Для определения азота в мерные колбы на 100 мл берут часть раствора Б с содержанием азота от 0,01 до 0,1 мг. Вытяжку разбавляют водой до 20—30 мл и осторожно нейтрализуют 1 н. раствором NaOH по метиловому красному . После нейтрализации немедленно приливают из бюретки 5 мл комбинированного реактива и несколько капель гипохлорита натрия. Содержимое колбы перемешивают и оставляют для развития окраски на 40 минут, избегая воздействия прямых солнечных лучей. Параллельно готовят шкалу образцовых растворов. По прошествии указанного времени, окрашенные растворы доводят водой до полного объема, перемешивают и приступают к колориметрированию на электрофотоколориметре с красным светофильтром. Для каждой партии исследуемых растворов должна быть контрольная проба, т. е. смесь применявшихся реактивов, без испытуемого или образцового раствора. [c.257]

Методы, основанные на анализе составных частей молекул белка, включают определение элементов азота и углерода, некоторых аминокислот, например тирозина, биуретовой и фор1-мольной группировок. Отдельные белки могут быть иногда определены по специальным группам, например по железу в гемоглобине [2, 3] или иоду в тиро-глобулине. Все эти методы требуют, чтобы определяемая составная часть находилась в испытуемом образце исключительно в белковой части. Поэтому белок должен быть отделен от всех других органических веществ и карбонатов, если он определяется по углеродному составу, и от всех других азотсодержащих составных частей, если основой анализа является метод Кьельдаля. Обычная практика анализа кормов и овощей на белки на основании определения общего азота в этом отношении всегда внушает сомнения. Наличие алкалоидов, аминокислот или других азотсодержащих веществ в таких веществах достаточно вероятно, хотя, как правило, их количества малы по сравнению с содержанием белка. Вследствие изменчивости свойств различных белков нет общих методов их выделения из сложных смесей. В хорошо изученных системах могут применяться специальные методы выделения. [c.15]

Общий углерод определяли методом сухого сожжения, а углерод карбонатов — путем титрования раствора Ва(ОН)г 0.01 н. НС1 после отгонки в него СОг, образовавшегося в результате разрушения карбонатов 0.05 и. раствором H2SO4 [1, 4]. Общий азот определяли микродиффузионным методом после сожжения органических соединений седиментов по Кьельдалю, а общий фосфор — персульфатным методом [1, 3, 37]. В пробах Рыбинского и всех нижележащих водохранилищ Волги содержание Собщ и Кобщ получали на HN-анализаторе. Разность между содержанием углерода общего и карбонатного принимали за содержание органического. Общий азот, определенный методом Кьельдаля, может рассматриваться как органический, поскольку содержание обменного [c.5]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Количественное определение белков. Для колич. онределения Б. устанавливают общее содержание азота по методу Кьельдаля (см. Ааота определение). Кроме того, используют колориметрич. методы, основанные на различных цветных реакциях Б., напр, биуретовой, а также реакции Лаури, представляющей сочетание биуретовой реакции и реакции Фолина на ароматич. аминокислоты. Концентрации Б. в р-рах можно установить по поглощению в УФ-области спектра, измерением плотности и показателей преломления р-ров. Количественно аминокислотный состав Б. определяют гидролизом Б. и после- [c.193]

Общее содержание азота в аммофосе определяют теми же методами отгонки (методом Кьельдаля или экспрессным), что и в аммонизированном суперфосфате (см. стр. 272), но для анализа берут 25 мл раствора, приготовленного для определения общей Р2О5 (см. стр. 294). [c.297]

По окончании фильтрования фильтр вместе с воронкой переносят в термостат и высушивают в течение 1- 2 часов при температуре 50—60°. Когда бумага начнет легко отделяться от воронки, фильтр вместе с осадком переносят в колбу Кьельдаля, наливают туда 5—7 тчл концентрированной Н2304, добавляют катализатор и проводят сжигание отгон аммиака и расчеты ведут таким же образом, как и при определении общего содержания азота. Результаты определений белкового азота обычно выражают в процентах веса сухого вещества. [c.7]

Свенн и Эспосито описали метод определения мочевино-формальдегидных смол в покрытиях по количеству содержащ,ей-ся в них мочевины. Покрытия обрабатывают ш,елочью, причем выделяется аммиак, по количеству которого рассчитывают количество мочевины. Пробу покрытия около 0,5 г помещают в коническую колбу со шлифом, соединенную с приемником, содержащим 100 мл 0,1 н. серной кислоты. К пробе добавляют 25 мл 14%-ного раствора едкого кали в этиленгликоле, пропускают струю воздуха, очищенного концентрированной серной кислотой, и нагревают так, чтобы содержимое колбы закипело приблизительно через 30 жын. Кипятят 1 ч и титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового пурпурного. По количеству полученного аммиака рассчитывают количество мочевины. Меламино-формальдегидные смолы определяют по разности между общим содержанием азота, найденным по методу Кьельдаля, и азотом мочевины. [c.170]

Для определения общего содержания азота непосредственно из навески 0,2 г образца, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 30—40 мин. Затем пробу переносят в отгонную колбу, доводят объем в колбе до 150—200 мл водой, приливают 50 мл 40%-ного раствора щелочи. В приемнгпч наливают 50 мл 0,1 и. раствора Н2504. Определение проводят известным методом отгонки [4]. [c.8]