Определение содержания общего азота по методу Кьельдаля

Содержание сырого протеина (общего белка) в дрожжах во всех странах определяют по методу Кьельдаля или по одной из многих его модификаций. Наиболее распространенная пропись метода Кьельдаля приводится ниже. Метод основан на определении количества азота, содержащегося в белке дрожжей. Дрожжи обрабатывают серной кислотой при нагревании в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора и сернокислого натрия как водоотнимающего вещества. Органические вещества окисляются до углекислого газа и воды. Азот, освобождающийся при разрушении органических веществ, восстанавливается до аммиака, который связывается серной кислотой в сернокислый аммоний. Реакции продолжаются более 16 ч. Образовавшийся сернокислый аммоний разлагают щелочью, выделяется аммиак, который отгоняют в титрованный раствор серной кислоты (или в раствор борной кислоты), и ее избыток оттитровывают раствором щелочи. Содержание сырого протеина в дрожжах находят как произведение количества азота, найденного в аммиаке, умноженное на эмпирический коэффициент 6,25. [c.227]

Рекомендации ИСО Р-1871—71. Продукты сельскохозяйственные пищевые растительного и животного происхождения. Общие правила определения содержания азота методом Кьельдаля. с. 12. [c.193]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ [c.479]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

Концентраты пищевые. Методы определения жира Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути Продукты пищевые. Метод определения железа Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов [c.525]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Метод Кьельдаля широко используется при определении общего содержания азота в различных растениях и многих органических веществах. Он отличается высокой точностью, но требует много времени. Между тем нередко приходится анализировать очень небольшие навески (один лист или одно зернышко) или требуется получить результат определения очень быстро. Для этих целей разработан микрометод, основанный также на принципе Кьельдаля. Имеется очень много модификаций микрометода. Опишем одну из них. [c.289]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ АЗОТА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ Определение содержания общего азота по Кьельдалю [c.358]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Для определения органического азота существуют два старых метода, заключающихся в аналитическом определении растворимых в воде промежуточных продуктов распада белковых соединений с целью доказательства присутствия не вполне минерализованных органических соединений. Оба метода не свободны от значительных ошибок и поэтому едва ли применимы. В качестве альтернативного метода используют метод определения общего азота по Кьельдалю (нитратный азот не определяется, если не добавлен восстановитель) и метод отгонки азота аммиака (см. разд. 5.5.6) из слабощелочной среды, создаваемой добавлением М 0 или разбавленного раствора соды. По разности полученных результатов находят содержание азота органических соединений. [c.79]

Это определение проводится с целью проверки содержания амина в смоле. Следует учитывать возможность присутствия других соединений азота, применяемых в качестве катализаторов, буферных смесей и т. д. , Общее содержание азота может быть определено методом Кьельдаля, модифицированным для анализа аминосмол. [c.226]

Основные понятия. Метод Кьельдаля дает возможность определить весь органический азот в почве. Количество минеральных соединений азота (нитриты, нитраты) этим методом не учитывается. Их содержание в почве очень мало (обычно несколько миллиграммов на 1 кг почвы), поэтому этой величиной можно пренебречь при определении общего количества азота в почве. [c.40]

Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в круглодонную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака (до 0,03%), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Для расчета содержания азота полученную разность умножают на фактор пересчета, равный 0,822. Все расчеты производят на сухое вещество. Для мокрого озоления берут навеску около 1 г (далее см. метод Кьельдаля, глава X, раздел 14). Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [c.271]

Аминокислоты могут находиться в различных частях анализируемых проб, например, в растворе, в виде твердых взвешенных частиц или в отстое водных стоков. Для определения аминокислот,, которые представляют собой полимеры с различной молекулярной массой, проводят гидролиз, в результате которого было установлено, что на долю аминокислот приходится 40—70% общего содержания органически связанного азота, определяемого по методу Кьельдаля [2—5]. В настоящее время не установлено, происходит ли это вследствие разрушения только аминокислот, или в смеси присутствуют также азотсодержащие соединения другого типа. [c.562]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Общее содержание азота в пробе определяют, суммируя результаты анализов для отдельных азотсодержащих компонентов (ЫОг , ЫОз , НН4+ и органических соединений). Однако если исследователя интересует только суммарный азот, то проведение всех этих анализов, занимающее много времени, излишне. Чаще всего для определения суммарного азота применяют метод Кьельдаля, заключающийся в разложении органических азотсодержащих соединений с образованием НН4 и последующем анализе этого иона по одной из известных методик. Этот анализ включает определение НОз и N02 , восстановленных до N1 4+ подогретой щелочью [68] или салициловой кислотой и цинком [65]. Другой способ, позволяющий использовать реактивы, приготовленные для анализа N02", заключается в окислении НН4+ до нитрита и последующем анализе нитрита. [c.363]

Для определения общего содержания азота в органических Соединениях применяют методы Кьельдаля и Дюма (см. ч. I). [c.485]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]

Для определения азота по методу Кьельдаля из навески нитрата аммония 0,2540 г аммиак отогнали в приемник, содержаш.ий 100 мл 0,1 н. H2SO4 (ATh2S04 = = 0,9943). На титрование избытка кислоты израсходовали 17,56 мл 0,2 н. раствора щелочи (i NaOH= 1,050). Рассчитать процентное содержание общего азота в образце. [c.124]

В агрохимических лабораториях титриметрические методы используют при определении содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях (в том числе и по методу Кьельдаля), карбонатной и общей жесткости природных вод, слабых органических кислот в растительном материале, карбоната кальция в известковых удобрениях, примесей магния в калийных удобрениях. Титриметрия используется также в анализе гербицидных препаратов для определения содержания 2,4-дихлорфеноксиацетата и трихлорацетата натрия, цинка в цинебе, меди в хлороксиде меди(П) и т.п. [c.229]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Количественное определение белков. Для колич. онределения Б. устанавливают общее содержание азота по методу Кьельдаля (см. Ааота определение). Кроме того, используют колориметрич. методы, основанные на различных цветных реакциях Б., напр, биуретовой, а также реакции Лаури, представляющей сочетание биуретовой реакции и реакции Фолина на ароматич. аминокислоты. Концентрации Б. в р-рах можно установить по поглощению в УФ-области спектра, измерением плотности и показателей преломления р-ров. Количественно аминокислотный состав Б. определяют гидролизом Б. и после- [c.193]

Общее содержание азота в аммофосе определяют теми же методами отгонки (методом Кьельдаля или экспрессным), что и в аммонизированном суперфосфате (см. стр. 272), но для анализа берут 25 мл раствора, приготовленного для определения общей Р2О5 (см. стр. 294). [c.297]

Обзор работ по определению NO3, NOa и других компонентов в пищевых продуктах дан в [1266]. Колориметрически определяют общий азот, нитраты и нитриты в кормах [1407, 1437], шпинате [442, 823], сахаре [119], табаке [1283]. Титриметрически определяют содержание азота в растительных материалах, пыльце растений [478, 981]. Кулонометрический метод использован для определения азота в растительных материалах после минерализации пробы по методу Кьельдаля [897]. [c.254]

Свенн и Эспосито описали метод определения мочевино-формальдегидных смол в покрытиях по количеству содержащ,ей-ся в них мочевины. Покрытия обрабатывают ш,елочью, причем выделяется аммиак, по количеству которого рассчитывают количество мочевины. Пробу покрытия около 0,5 г помещают в коническую колбу со шлифом, соединенную с приемником, содержащим 100 мл 0,1 н. серной кислоты. К пробе добавляют 25 мл 14%-ного раствора едкого кали в этиленгликоле, пропускают струю воздуха, очищенного концентрированной серной кислотой, и нагревают так, чтобы содержимое колбы закипело приблизительно через 30 жын. Кипятят 1 ч и титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового пурпурного. По количеству полученного аммиака рассчитывают количество мочевины. Меламино-формальдегидные смолы определяют по разности между общим содержанием азота, найденным по методу Кьельдаля, и азотом мочевины. [c.170]

Метод Кьельдаля применим почти ко всем типам полимеров. Материал разлагают путем нагревания с Н2504 в присутствии различных катализаторов. При этом органические вещества разрушаются и азот превращается в бисульфат аммония. Выделившийся при обработке сильными щелочами аммиак количественно отгоняют с водяным паром, собирают и титруют. Наиболее подходящим катализатором, по-видимому, является ртуть. Концентрацию сульфата, температуру и время разложения нужно тщательно контролировать. Методика АЗТМ для определения общего содержания азота по Кьельдалю изложена в т. 1, стр. 78. [c.64]

Методы, основанные на анализе составных частей молекул белка, включают определение элементов азота и углерода, некоторых аминокислот, например тирозина, биуретовой и фор1-мольной группировок. Отдельные белки могут быть иногда определены по специальным группам, например по железу в гемоглобине [2, 3] или иоду в тиро-глобулине. Все эти методы требуют, чтобы определяемая составная часть находилась в испытуемом образце исключительно в белковой части. Поэтому белок должен быть отделен от всех других органических веществ и карбонатов, если он определяется по углеродному составу, и от всех других азотсодержащих составных частей, если основой анализа является метод Кьельдаля. Обычная практика анализа кормов и овощей на белки на основании определения общего азота в этом отношении всегда внушает сомнения. Наличие алкалоидов, аминокислот или других азотсодержащих веществ в таких веществах достаточно вероятно, хотя, как правило, их количества малы по сравнению с содержанием белка. Вследствие изменчивости свойств различных белков нет общих методов их выделения из сложных смесей. В хорошо изученных системах могут применяться специальные методы выделения. [c.15]

НОЙ желез и цервикального гликонротеина вычислили значения от 16,1 до 17,5%. Необходимо вводить большие поправки на азот, содержащийся в других компонентах гликопротеинов, таких, как гексозамины и сиаловые кислоты, и ошибки в определении этих веществ будут понижать точность рассчитанных значений для белка. Общее содержание азота легче всего определять по методу Кьельдаля. Автор нашел, что очень точные результаты дает методика Чибнелла и сотр. [125]. Время разложения можно уменьшить с 8 до 2 час без снижения точности, если заменить сульфат меди в катализирующей смеси на то же (по весу) количество сульфата ртути [118]. При этом необходимо ввести 5% (вес/объем) тиосульфата натрия в 30%-ный (вес/объем) раствор едкого натра, прибавляемый для нейтрализации серной кислоты перед отгонкой аммиака. [c.152]

Общий углерод определяли методом сухого сожжения, а углерод карбонатов — путем титрования раствора Ва(ОН)г 0.01 н. НС1 после отгонки в него СОг, образовавшегося в результате разрушения карбонатов 0.05 и. раствором H2SO4 [1, 4]. Общий азот определяли микродиффузионным методом после сожжения органических соединений седиментов по Кьельдалю, а общий фосфор — персульфатным методом [1, 3, 37]. В пробах Рыбинского и всех нижележащих водохранилищ Волги содержание Собщ и Кобщ получали на HN-анализаторе. Разность между содержанием углерода общего и карбонатного принимали за содержание органического. Общий азот, определенный методом Кьельдаля, может рассматриваться как органический, поскольку содержание обменного [c.5]

Для определения общего содержания азота непосредственно из навески 0,2 г образца, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 30—40 мин. Затем пробу переносят в отгонную колбу, доводят объем в колбе до 150—200 мл водой, приливают 50 мл 40%-ного раствора щелочи. В приемнгпч наливают 50 мл 0,1 и. раствора Н2504. Определение проводят известным методом отгонки [4]. [c.8]

Сера. Определение так назьшаемой общей серы в пищевых продуктах проводится очень редко (за исключением, конечно, тех случаев, когда соединения серы вводятся в продукт специально). Это объясняется тем, что сера в значительной степени связана с белком и в определенной степени характеризует его содержание. Для многих продуктов отношение белок сера настолько постоянно, что по содержанию серы можно судить о количестве белка, и наоборот. Но исследователи предпочитают судить о содержании белка по азоту, определяемому по Кьельдалю, а не по содержанию серы, которая определяется труднее. Аналитические методы определения серы подробно описаны в, руководстве Кархмера [14]. [c.340]