Определение азота в органических веществах по Кьельдалю

Для определения азота в углях [17, 19] наиболее часто применяется метод Кьельдаля, заключающийся в окислении органической массы угля кипящей концентрированной серной кислотой до образования диоксида углерода и воды. При этом азот органических веществ угля превращается в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония. [c.64]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Определение содержания азота по Кьельдалю. Сущность метода состоит в том, что азот органического вещества при нагревании с концентрированной серной кислотой образует сульфат аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония вы- [c.124]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Для уменьшения вспенивания сернокислой реакционной массы при определении азота по методу Кьельдаля в пищевых продуктах, органических удобрениях и других органических веществах рекомендуется прибавлять полиэтилен в виде кусочков пленки толщиной 0,06 мм или вносить в реакционную массу смесь катализаторов в полиэтиленовом пакете [1086]. [c.179]

Способ Кьельдаля очень удобен и может применяться во всех случаях, когда, при относительно низком содержании азота и высоком содержании углерода необходимо разложить большое количество органического вещества поэтому он весьма пригоден для определения азота в веществах растительного и животного происхождения. [c.244]

Определение азота в виде аммиака (метод Кьельдаля). При разрушении азотсодержащего органического вещества горячей концентрированной серной [c.814]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Метод Кьельдаля. При определении азота в органических азотистых веществах методом Кьельдаля получают исключительно точные результаты. В настоящее время разработано большое количество разнообразных модификаций этого метода применительно к отдельным объектам исследования. [c.47]

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Окисление перекисью водорода гликоля и глицерина (пяти-и шестиосновных спиртов) в соответствующие углеводы Окисление 6Э—70% азотной кислотой древесины в щавелевую кислоту Окисление азотной кислотой тростникового сахара в щавелевую кислоту Титрование щавелевой кислоты марганцовокислым калием Определение азота по Кьельдалю окислением органических веществ концентрированной серной кислотой Окисление молекулярного водорода концентрированным раствором марганцовокислого калия (количественное окисление) Окисление ароматических углеводородов азотной кисло ой окисление бензола в пикриновую кислоту и о-нитрофенол Окисление гипохлоритом гомологов бензола, например толуола, до альдегида и кислоты Окисление бензола перекисью водорода в пирокатехин (гидроксильная группа вводится в бензольное ядро) [c.196]

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Метод Кьельдаля обычно применяется в лабораториях для определения суммарного азота в природных веществах. Этот метод возник в 1883 —1888 гг., когда Кьельдаль применил смесь серной и фосфорной кислот для минерализации органических веществ [80, 94]. Органическое вещество разлагают нагреванием с концентрированной серной кислотой, часто с добавлением других веществ. При этом азот переходит в аммонийную форму. [c.70]

Определение азота. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. По методу Дюма органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окиси меди в трубке, наполненной углекислотой. При этом углерод окисляется в углекислоту, водород — в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементар- [c.35]

Ход определения. Навеску пробы, содержащую около 0,05 г азота, помещают в колбу Кьельдаля и прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия (не содержащего азота), около 0,6 г ртути или окиси ртути и 20—25 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают сначала осторожно, пока органическое вещество обугливается, затем постепенно по- [c.214]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Почему Б ряде случаев используется метод количественного определения азота в органических веществах по Кьельдалю В че Ч достоинства и в чем недостатки этого метода [c.272]

Для определения общего азота чаще всего пользуются микрометодом Кьельдаля. Принцип этого метода состоит в том, что навеску анализируемого материала сжигают в присутствии концентрированной серной кислоты, в результате чего все органические вещества окисляются, а выделяющийся аммиак связывается серной кислотой. Затем аммиак отгоняют со щелочью и по количеству выделившегося аммиака вычисляют количество азота в исследуемом материале. [c.5]

Ход определения. В колбу Кьельдаля вносят 25 мл исследуемой воды и 3 мл разбавленной серной кислоты (1 4). Такой объем считается оптимальным при содержании в воде суммы органического и аммиачного азота от 0,1 до 2 мг N/л. Колбу ставят на электроплитку и упаривают при слабом нагревании до объема около 0,6 мл, т. е. практически до полного удаления воды. После этого в колбу на кончике скальпеля (ножа) добавляют селен в горло колбы вставляют пробки-холодильники и нагревание проводят при температуре не выше 260°С до полного осветления пробы. После этого такое нагревание продолжается еще 40 мин. эта обработка обеспечивает практически полное окисление органического вещества. [c.179]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

В основе определения азота по Кьельдалю лежит окисление органических веществ мочи при нагревании с серной кислотой. Для этого в колбу из тугоплавкого стекла отмеряют определенный объем мочи, добавляют серную кислоту и катализаторы, ускоряющие сжигание. В результате нагревания с этими веществами (минерализация)азот органических веществ мочи переходит в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония (NH4)2S04. [c.205]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 aj M ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы . Содержимое колбы кипятят под тягой сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе приобретает темную окраску. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо- [c.60]

Так, азот после разложения органического вещества по Кьельдалю переходит в раствор в форме иона аммония. Последний может быть определен по его волне электровосстановления на фоне тетраалкиламмониеврй соли [2]. Анионы галогенов после мине- [c.155]

Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгал едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коЕшческую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует [c.864]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов адюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют снлав, содержащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей Zn. Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в порошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке. Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ . Находящиеся в анализируемта материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного растворХ неред добавлением сплава. [c.865]

Перекись водорода, обычно вместе с серной кислотой, может быть использована для окисления и разложения органических веществ до анализа. Этим путем можно быстро перевести в раствор такие вещества, как ткани, волокна, мясо и т. д. 1аиример, при определении азота по Кьельдалю добавка перекиси водорода на предварительной стадии разложения сиособствует-иолучеиию прозрачных, как вода, растворов со значительным снижением затраты времени на анализ в целом [85]. [c.497]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

По методу Кьельдаля, вещество, содержащее азот, нагревают с достаточным количеством концентрированной серной кислоты в присутствии веществ, действующих как передатчики кислорода (ртуть и ее соли) или как окислители (КаСггОу, МпОг, ЫзаОз и др.), и веществ, повышающих температуру кипения серной кислоты (КгЗОф). Органическое вещество в этих условиях разлагается. Углерод при этом окисляется до окиси и двуокиси углерода, а азот превращается в аммиак, который остается в растворе в виде бисульфата аммония. Конец окисления органического вещества устанавливают по образованию прозрачного и бесцветного раствора. По окончании окисления кислый раствор разбавляют водой, прибавляют к нему избыток щелочи и отгоняют аммиак,улав-ливая его определенным количеством титрованной кислоты, избыток которой титруют щелочью. [c.49]

При окислении карбазола бихроматом калия и серной кислотой содержащийся в нем азот превращается в аммиак, который образует с серной кислотой NH4HS04. После окисления органического вещества реакционную смесь обрабатывают, так же как при определении азота по Кьельдалю (см. стр. 50), избытком едкой щелочи и отгоняют выделяющийся аммиак, улавливая его 0,1 н. раствором Н2504. Серную кислоту берут с некоторым избытком. После отгонки всего аммиака избыток Й2504, не вступивший в реакцию с аммиаком, титруют 0,1 н. раствором щелочи. По расходу кислоты на взаимодействие с аммиаком судят о содержании азота и, следовательно, карбазола в техническом продукте. [c.88]

Определение азота в органическом соединении. В два микротигелька (см. стр. 152) берут с точностью до 0,01 мг навески вещества (каждая навеска должна содержать примерно 0,4 мг азота). Осторожно опускают микротигельки порознь в две чистые сухие колбы Кьельдаля. В каждую колбу добавляют примерно по 3 мг порошкообразного селена и по 5 жг смеси медного купороса и сульфата калия (3 1) и затем по 1 мл серной кислоты (ч.д.а.). Те же количества катализаторов и серной кислоты помещают в две другие чистые сухие колбы (контрольные опыты). Нагревают все четыре колбы на специальной установке с электрической плиткой (рис. 67) так, чтобы серная кислота слегка кипела. Присоединяют стеклянный вытяжной колпак к водоструйному аооюу. Кислота темнеет и затем становится бесцветной, после этого сжигание продолжают в течение еще 1 часа. Охлаждают колбы, добавляют в каждую по 2 мл дистиллированной воды и снова охлаждают. [c.166]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]