Промывание, непрерывное

После пропитки цеолита введенным раствором промывают колонку изопентаном, который легко вымывает не адсорбировавшийся изооктан. Для своевременного и точного обнаружения в фильтрате вымываемых из колонки веществ применяют рефрактометр проточного типа [19]. Хроматографический фильтрат по выходе из колонки посредством тонкой и возможно более короткой стеклянной трубки направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия. В другую призму рефрактометра заливают чистый изопентан. Результаты измерений записываются автоматически на ленте самописца. В случае применения рефрактометра типа Аббе (РЛУ) результаты измерений получают путем непосредственного отсчета отклонения преломленного луча в отдельных порциях фильтрата и выходную хроматографическую кривую вычерчивают на миллиметровой бумаге. После того как показатель преломления фильтрата будет соответствовать показателю преломления чистого изопентана, промывание изопентаном заменяют промыванием н-пентаном, чтобы десорбировать н-октан. [c.35]

Непрерывное нитрование углеводородов низшие парафиновые углеводороды, например этан, пропан, бутан, Нитруют в газовой фазе азотной кислотой, если непревращенные углеводороды должны возвращаться в процесс, то из них предварительно следует удалить образовавшиеся побочные продукты, например альдегиды, кетоны, олефины и т. д. для отделения кетонов и альдегидов остаточный газ промывают водой, затем газы очищают от окислов азота промыванием 70% серной кислотой и наконец ненасыщенные углеводороды превращают в насыщенные путем гидрогенизации приблизительно при 190° с никелевым катализатором и только после этого газы возвращаются в зону нитрования [c.394]

Термическое разложение проводят в три приема в большой фарфоровой чашке диаметром 15 см нагреванием на пламени горелки. Во время реакции порошок непрерывно перемешивают шпателем, регулируя нагревание так, чтобы выделение газа не было слишком бурным. Это достигается нагреванием чашки только с одной стороны и ускорением перемешивания. Разложение распространяется по всей массе вещества с постепенным изменением цвета от оранжевого через коричневый в черный. После почернения массы и прекращения выделения газа нагревание прекращают. Все порции порошка соединяют вместе и в течение 30 мин. перемешивают с 600 мл разбавленной уксусной кислоты, после этого отфильтровывают, подвергают шестикратному промыванию водой (по 100 мл), сушат 12 час. при 125° и размельчают в порошок, который не подвергается действию влаги воздуха. Выход катализатора 170 г. [c.342]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

Наиболее общая причина соосаждения — адсорбция посторонних примесей на поверхности растущих кристаллов, т. е. внутренняя адсорбция. Вначале, в первый момент осаждения, образуется некоторое количество первичных центров кристаллизации. При дальнейшем прибавлении раствора реагента продукты реакции продолжают осаждаться на поверхности ранее образовавшихся кристаллов. Таким образом, в процессе осаждения поверхность осадка непрерывно обновляется, покрываясь новыми слоями вещества. Каждый вновь образующийся слой поверхности адсорбирует примеси из раствора. При образовании следующего слоя кристалла часть адсорбированных примесей может быть вытеснена ионами, входящими в основную решетку кристаллов. Однако в зависимости от порядка, скорости сливания растворов и других условий часть адсорбированных примесей остается внутри кристалла. Далее адсорбированные примеси покрываются новыми слоями осаждающегося вещества и таким образом остаются внутри кристалла и не могут быть удалены при промывании осадка. [c.196]

Метилсульфонил-анион приготовляют следующим образом [119]. В сухую трехгорлую кругло донную колбу с магнитной мешалкой помещают 1.5 г гидрида натрия (55%-ной эмульсии в минеральном масле). Гидрид натрия промывают 3 раза при перемешивании я-пентаном с последующей декантацией. После трех промываний в колбу помещают термометр и холодильник, закрытый пробкой. Остатки пентана удаляют испарением в вакууме через капилляр, вставленный Е пробку. После каждого отсасывания колбу заполняют азотом. Затем удаляют пробку из холодильника и пропускают непрерывную струю азота через капилляр. В колбу помещают 15 мл диметилсульфоксида, перегнанного над гидридом кальция под вакуумом. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до [c.92]

Загрязнения, вносимые водой, обычно связанные, как установлено, с многоклеточной тканью животных, зачастую могут быть удалены иутем осторожного промывания или орошения образца буферным раствором такой же концентрации и состава, как и клеточные жидкости, который поддерживается ири температуре, соответствующей естественному окружению образца, Внутренние пространства могут быть дочиста промыты с помощью непрерывного внутреннего промывания. Если осторожное промывание оказывается недостаточным, тогда нужно использовать более бурное промывание с применением или без небольшого количества поверхностно-активного вещества. Если известен биохимический состав загрязняющего вещества, то может быть применена энзимная обработка. [c.225]

Слабые иониты в солевой форме никогда нельзя отмывать до нейтрального pH. Связанный ион непрерывно диссоциирует и способствует уже в незначительной концентрации изменению pH. В случае слабого катионита в Na-форме pH при промывании водой всегда выше, у слабого анионита А С1-форме — всегда ниже нейтрального. [c.551]

Для введения твердого вещества или малолетучей жидкости в баллончик их растворяют в колбе в летучем растворителе, пары которого заполняют всю колбу. Пары растворителя, конденсирующиеся на стенках колбы, смывают вещество с внутренней поверхности колбы, а длинный капилляр баллончика, касающийся дна, систематически и непрерывно засасывает ее содержимое. Для переноса вещества из баллончика в пробирку поступают следующим образом. Открытый конец капилляра вставляют в пробирку и при помощи осторожного нагрева (в случае петролейного эфира или эфира для этого достаточно тепла ладони) вытесняют содержимое баллончика. Оставшийся в колбе конденсат можно скова засосать в баллончик и соединить с основным раствором. Наружным охлаждением колбы можно добиться полной конденсации паров и ополоснуть таким образом не только колбу, но и баллончик. Этим способом при помощи 1—2 мл растворителя можно перенести количественно 100 мг вещества из колбы объемом 1 л. При промывании такой колбы понадобился бы гораздо больший объем растворителя кроме того, переливание раствора, особенно в случае летучих растворителей, всегда сопряжено с потерями. [c.695]

Рис. 22. Прибор для непрерывного периодического промывания осадка.

Смесь, содержащую 3,9 г пентаацетата глюкозы, 1,04 г фенола, 50 мл бензола и 0,2 г л-толуолсульфокислоты, нагревают в течение 3 ч при непрерывном перемешивании в двугорлой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой с затвором. Затем реакционную массу выливают в воду со льдом. После многократного промывания водой, разбавленным раствором едкого натра и снова водой бензольный раствор сушат над безводным хлоридом кальция, бензол отгоняют под вакуумом водоструйного насоса. Остаток дважды перекристаллизовывают из спирта. Выход 1,5 г (36,5% от теоретического), т. пл. 125—127°. Описанным способом можно получить глюкозиды р -нафтола, гидрохинона, пирокатехина. [c.56]

При водно-тепловой обработке картофеля по непрерывной схеме его измельчают иа молотковых дробилках или картофелетерках. Степень измельчения картофеля должна характеризоваться полным отсутствием частиц, остающихся после промывания кашки водой, иа сите с диаметром отверстий 3 мм. [c.92]

Необходимы воздушное перемешивание н непрерывная фильтрация нанесение второго слоя можно проводить без промежуточного промывания. [c.112]

В непрерывно-циклическом титрующем анализаторе цикл обычно делится на две части проведение подготовительных операций и титрование. Подготовительные операции включают освобождение аналитической ячейки от продуктов титрования промывание аналитической ячейки и сброс промывной жидкости подготовку пробы дозировку и вливание в аналитическую ячейку исследуемой жидкости, растворителя и дополнительных растворов. Во время подготовительных операций командный прибор, согласно установленной заранее циклограмме, включает приводные устройства аналитической ячейки и дозаторов. Последним импульсом командный прибор включает автоматическую бюретку и выключается сам. Начинается титрование, в течение которого происходит сложное взаимодействие между электронным сигнализатором, приводом бюретки (или ее кранов), автоматическим уровнемером, регистратором расхода титранта и выходным устройством. Для обеспечения этого взаи.модействия, а также управления подготовительными операциями приходится прибегать к сложной схеме, включающей реле, электродвигатели, электромагниты и десятки контактов, многие из которых работают с большой нагрузкой по числу срабатываний. В этом основная причина малой надежности таких приборов. [c.24]

Электроды промышленных титрометров часто приходится делать довольно массивными, чтобы обеспечить их прочность и надежность при длительной непрерывной работе без наблюдения в условиях интенсивного перемешивания раствора, промывания аналитической ячейки под давлением и при других неблагоприятных условиях. В этих случаях электроды обычно изготавливают из никельсодержащей стали, армированной различными пластмассами. [c.137]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Порцию исследуемой смеси веществ, растворенную в подвижном растворителе, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью колонки, начинают промывание колонки чистым подвижным растворителем. В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкими фазами. В силу того, что разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, скорость передвижения отдельных компонентов различна. Наибольшей скоростью движения будет обладать тот компонент смеси, который имеет наи- [c.309]

Рис. 45. Прибор для непрерывного промывания осадка с периодическим заполнением фильтра.

Часто в качестве вытеснителя используют вещество, сорбирующееся несколько слабее поглощенных на колонке компонентов. Вследствие того, что раствор такого вещества подается на колонку непрерывно и в большом количестве, под его воздействием зоны отдельных компонентов анализируемой смеси перемещаются вниз по колонке, причем с различной скоростью, зависящей от их сорбируемости. Таким образом получают кривые вымывания (элюирования), аналогичные кривым, полученным при анализе промыванием (см. рис. I, в), только во фракциях веществ А, В и С содержится также вещество-вытеснитель. Этот способ извлечения сорбированных на колонке веществ часто называют элюитивным, хотя по своей физической сущности его следует отнести к вытеснительному анализу. [c.12]

В колбу наливают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина и 3 г уксуснокислого натрия в 150 мл воды и охлаждают его, погружая колбу в баню со льдом и солью, до температуры Т. Затем к содержимому колбы прибавляют холодный раствор 80 г (1,15 моля) нитрита натрия в 100 мл воды и перемешивают смесь до тех пор, пока.температура ее не понизится до 0°. При непрерывном перемешивании температуру поддерживают ниже 2° в продолжение всех дальнейших операций. К холодной смеси приливают 80 мл холодного, освобожденного от спирта этилового эфира (примечание 1) н Злгл холодной 10%-нои серной кислоты. Через 5 мин. реакционную смесь передавливают с помощью сжатого воздуха в 1-литровую делительную воронку. Нижний водный слой быстро пересасывают обратно в реакционную колбу. Эфирный слой отделяют и немедленно промывают холодным 10%-ным раствором углекислого натрия (50. ил). Эфирный раствор должен иметь нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку, в противном случае промывание содой следует повторить. Наконец, эфирный раствор сушат над 10 г безводного сернокислого натрия. [c.512]

Выполнение работы. 1 мл спирто-водного раствора белладонны наносят на силикагель, которым предварительно заполнена хроматографическая колонка. После того как весь раствор впитается в адсорбент, начинают промьшание 96%-ным этиловым спиртом. Промывание ведут при непрерывном освещении колонки ультрафиолетовым светом в затемненном помещении. При этом верхний слой адсорбента имеет серо-коричневую окраску, несколько ниже видиа узкая серо-зеленая зона, еще ниже — бледная красно-коричневая. Нижняя часть адсорбента светится бледно-голубым светом. [c.55]

Для определения обменной емкости сульфированный полимер помещают в стеклянную трубку с краном на конце, в который кладется стеклянная вата для предотвращения засорения крана. Через колонку пропускают 100 мл 2 н. раствора Na l, а затем 100 мл 2 н. НС1. Колонку непрерывно промывают дистиллированной водой и из промывных вод отбирают пробы по 10 мл, которые титруют 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. Промывание заканчивают, когда нормальность воды становится ниже 0,001. Смолу сушат, еще во влажном состоянии перекладывают в стакан и 3 образца по 2 г немедленно взвешивают в колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф и сушат смолу до постоянной массы для определения влажности образца. В две оставшиеся колбы наливают по 50 мл 0,1 н. NaOH и смесь перемешивают, сильно встряхивая. Через 30 мин образцы фильтруют, промывают водой и оттитро-вывают 0,1 н. НС1. Обменную емкость выражают в мэкв/г сухой смолы. [c.245]

К анализируемому раствору сульфата бериллия прибавляют 5 капель раствора, содержащего 0,2 г метилоранжа и 0,28 г красителя ксиленцианол FF в 100 50%-ного спирта, а затем по каплям, при непрерывном перемешивании, 20%-ный раствор NaOH до перехода красной окраски в серую. Раствор переносят в делительную воронку, емкостью 500 мл (применяя для промывания минимальное количество дистиллированной воды), прибавляют Ъмл раствора 0,5 г 8-оксихинолина в 100. ил H lg и встряхивают 5 мин. дают разделиться фазам и сливают [c.196]

В практике разделения всей группы рзэ неудобно применять один раствор комплексообразующего вещества. Трудности заключаются в том, что если такой раствор и обеспечивает нормальное разделение тяжелых рзэ, то для промежуточных и тем более легких элементов значения концентрации и pH элюанта оказываются неподходящими. В результате времена выхода этих элементов прогрессивно увеличиваются и выходят за область рациональных значений. Для устранения такого неудобства через некоторые интервалы времени увеличивают концентрацию или pH элюанта. Наиболее последовательно эта идея использована в методиках градиентного промывания. При градиентном промывании одна из характеристик раствора изменяется непрерывно со скоростью, определяемой градиентом ДрН/Д/ или ДЛ4/Д/. В идеальном случае выходная хроматограмма сжимается так, что пики отдельных элементов выходят через приблизительно одинаковые промежутки времени (рис. 9, а и б). [c.103]

Смотреть страницы где упоминается термин Промывание, непрерывное: [c.577] [c.440] [c.204] [c.37] [c.30] [c.420] [c.152] [c.152] [c.409] [c.176] [c.83] [c.437] [c.129] [c.145] [c.160] [c.136] [c.136] [c.83] [c.49] [c.232] [c.200] [c.320] [c.476]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология