Хром, определение потенциометрическое

Потенциометрическое титрование марганца, хрома и ванадия широко применяют при анализе сплавов, минералов, руд и прочих технически важных материалов, после разложения которых определяемые компоненты, как правило, переходят в раствор в степенях окисления марганец(П), хром(III), ванадий(V) и частично(1У). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.132]

Тем не менее в щелочных растворах им можно окислить хром (III) до хрома (VI) п ванадий(IV) — до ванадия (V). Известен потенциометрический метод определения кобальта окислением до трехвалентного состояния в аммиачном растворе [c.459]

Определение марганца в шлаках производят, как правило, из отдельной навески или совместно с определением хрома [441, 686]. Количество марганца < 1% определяют колориметрическим методом, при более высоком содержании марганца применяют титриметрические методы [136, 601]. Марганец определяют также потенциометрическим методом [97, 216]. [c.157]

В настоящее время аналитическая химия стремится найти такие методы определения висмута, которые не требовали бы трудоемких процессов разделения, связанных, кроме того, с опасностью потери части висмута. В отдельных случаях это удалось можно, например, указать иа метод потенциометрического титрования висмута раствором соли двухвалентного хрома в присутствии трудноотделимого свинца, а также кадмия. Однако методы отделения продолжают играть исключительную роль в аналитической химии висмута. [c.10]

В руководстве для сталелитейных заводов [5] указано стандартное отклонение потенциометрического определения хрома аа — О, 017% для концентраций около 3% Сг. При исследованиях получилось несколько более высокое значение а =-0,024% Сг прн / = 6 степенях свободы. Надо выяснить, не повысилась ли в самом деле случайная ошибка. По неравенству (7.3а) при х Р = О, 95 / = 6) = 12, 6 получается [c.119]

При определении хрома методом амперометрического титрования используют те же окислительно-восстановительные реакции, что и при визуальном и потенциометрическом титровании. Большим преимущ еством метода является возможность определения из одной навески Сг, Мп, V, которые совместно встречаются в горных породе X [20], а также используются для легирования сталей [160, 479). [c.36]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Для определения хрома в ваннах для хромирования [37] применен потенциометрический метод. [c.30]

Последовательное определение других металлов. Потенциометрическим титрованием растворами солей хрома (И) можно раздельно определять ртуть (П) и висмут (П1) [481 ртуть (II) и железо (III) 48] селен (1У) и теллур (IV) [107] ванадий (У) и титан (1У) [12] вольфрам (У1) и хром (У1) [41]. [c.179]

Потенциометрическое титрование растворами солей урана (IV) применяют для определения всех упомянутых выше веществ [2, 3], а также бромат- и гексацианоферрат (П1)-ионов [2, 3), теллура (IV) [2, 3], ванадия (V) [1], хрома (VI) [1], марганца (VII) [1] и церия (IV) [1]. [c.218]

Хром (П) можно генерировать на ртутном катоде в электролите, 0,1 М по Сгз (SOi)a и 0,1 М по КС1 [509], с выходом по току, близким к 100%. При потенциометрическом определении конечной точки с помощью электрогенерированных ионов Сг + определяли 0,8—2,8 мг меди в 110 мл раствора с удовлетворительной точностью. [c.62]

Выполнение определения содержания хрома потенциометрическим методом. [c.333]

Таблица 13 Результаты потенциометрического определения хрома

Ю. А. Чернихов и В. Г. Горюшина [231] предложили метод объемного определения вольфрама, основанный на восстановлении его хлористым хромом. Хлористый хром является сильным восстановителем (Eq системы r+V r+2 составляет —0,41 в). Восстановление проходит с образованием пятивалентного вольфрама. Определение можно проводить прямым титрованием растворов вольфрамата хлористым хромом с потенциометрическим определением эквивалентной точки. Некоторым затруднением является лишь малая устойчивость растворов двухвалентного хрома, вследствие чего необходимо проводить титрование в атмосфере углекислого газа и тщательно проверять титр хлористого хрома. Результаты определения вольфрама этим методом в концентратах, содержащих около 70% W, дали вполне удовлетворительные результаты, лежащие в пределах допусков, установленных для анализа вольфрамовых концентратов. [c.94]

По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

Разработан автоматический оксидитиетрический метод определения микроколичеств урана (10—100 мкг) [323], в котором используется потенциометрическое титрование урана (IV) сульфатом церия (IV). При титровании применяют регистрирующий потенциометр и автоматический титратор [850]. Восстановление урана проводят раствором хрома (II). [c.215]

На реакции восстановления шестивалентного молибдена двухвалентным хромом основаны практически важные потенциометрические, а также амперометрические методы определения молибдена в молибдените [295], молибденововольфрамовых рудных концентратах [105], молибденововольфрамовых сплавах [105, 106], сталях [135, 243, 512, 523, 1414], ферромолибдене [58, 135, 243] и других материалах [197]. [c.200]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НС1. а затем довосстановления при помощи раствора СгСЬ и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором К2СГ2О7. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка Or la, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.200]

Титрование раствором Sn Ia. Потенциометрическое титрование r(VI) в ш елочном растворе проводят раствором Sn Jj в глицерине [583]. Для титрования применяют также раствор Т1С]з, стабилизированный глицерином [581], и раствор гидрохинона [1060]. Погрешность определения хрома в последнем случае составляет - 0,1% [1060]. [c.36]

Определение углерода проводят также путем сжигания навесок метал ического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe 2 г Fe + 1 г u + 0,6 г VjOj [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество Oj, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, коидуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода. [c.181]

При потенциометрическом определении содержания рения восстановлением Не (VII) солями хрома (II) рений восстанавливается до Не (IV) Не07 + 4Н++Зе- Не02 + + 2Н2О. Титрование рения (VII) проводят в горячем (60— 70 С) сернокислом (2 М) растворе в присутствии катализатора (иодида калия). Точки эквивалентности устанавливают с помошью индикаторного электрода — платиновой пластинки в качестве электрода сравнения применяют насыщенный каломельный полуэлемент. [c.186]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

V Предпринимались попытки проводить титрование неводными растворами солей хрома (II) в среде неводных растворителей. Например, потенциометрическое титрование раствором Сг(СНзС00)2 в диоксапе применяли [4, 5] для определения солей уранила, железа [c.168]

Таллий (III). Таллий (III) количественно восстанавливается растворами солей хрома (II) до Т1 . Титрование [84] проводят в среде 2—3 н. соляной кислоты при 30—35° С в атмосфере двуокиси углерода. Конечную точку устанавливают потенциометрически или визуально при помощи метилового оранжевого [84]. Более точные результаты получаются при потенциометрическом титровании. Возможность определения Tl ii в присутствии других ионов не изучалась. [c.176]

Последовательное титрование нескольких элементов. Из различных определений, основанных на титровании стандартными растворами солей хрома (II), наибольшее практическое значение имеют последовательные потенциометрические титрования нескольких элементов в одном растворе с использованием стандартных растворов r Ij, rS04 или Сг(СНзСОО)з. Такие методы применяют в анализе сталей, сплавов, минералов, руд и различного сырья. Ниже упомянуто большинство наиболее важных определений. [c.177]

Хром (VI). Бихромат-ионы титруют [10] в среде 10—20%-ной Н2804 или 5%-ной HNOз (Сг " -> Сг ) при 40—50° С в присутствии дифениламина или потенциометрически (титруют довольно медленно). Потенциометрическим методом можно титровать 10 н. растворы Сг 1. Определению не мешают Ре (даже в больших количествах) и ряд других ионов (NP, Со , Мп , РЬ , Зе , [c.256]

Генерирование Fe в расплавленной эвтектике (450° С), состоящей из 41 мол. % КС1 и 59 мол. % Li l, ведут на графитовом электроде [368]. В таком электролите конечную точку титрования можно определять потенциометрически и амперометрически, с одним или двумя поляризованными платиновыми электродами (в потенциометрическом варианте индикаторным электродом служит графитовый стержень). Размешивание расплавленной смеси осуществляют током аргона, очищенного от кислорода. Ион Fe +, электроокислением которого затем получают необходимый титрант, вносят в расплав путем анодной поляризации очень чистого металла. При потенциометрическом определении конечной точки в расплавленной эвтектике можно успешно титровать до 5-10 М хрома и ванадия, а при биамперометрической индикации можно определить еще меньшие количества хрома (до 5 10 М). [c.46]

Хром (VI) [370] генерируют путем анодного растворения металлического хрома в сернокислых растворах. Для этой цели хромовый анод помещают в 1 М H2SO4 и ведут электролиз до получения необходимой концентрации ионов СгдО Катод готовят из платины. Нёсмотря на то, что в указанных условиях выход титранта по току составляет только 95,5%, титрование электрогенерированным СгаОу возможно, так как этот результат хорошо воспроизводится и практически не зависит от плотности генераторного тока. Таким путем можно определять 0,1—10 мг Fe " с потенциометрическим или визуальным (индикатор — дифениламин-и-сульфокислота) определением конечной точки. [c.46]

Медь (I). О применении одновалентной меди в кулонометриче-ской бромометрии говорилось выше [388, 398, 400, 402, 410, 4501. Этот титрант генерируют в солянокислых растворах с концентрацией < 0,5 М НС1 путем восстановления ионов на платиновом катоде. Конечную точку в титрованиях с участием одновалентной меди определяют в большинстве случаев биамперометрически с двумя платиновыми электродами, а иногда потенциометрически [475, 4761. Описаны методы определения меди, железа [477— 479], хрома и ванадия [4801, золота [481], брома [482] и газообразного кислорода [483], основанные на реакции восстановления электрогенерированной медью указанных окислителей или промежуточных компонентов, образующихся в системе в результате взаимодействия определяемого соединения с вводимым в реакционную среду дополнительным реагентом (например, Вг при определении броматов). [c.58]

Многие работы можно объединить вместе с тем, чтобы провести последовательное определение нескольких компонент, входящих в состав одного образца. Так, например, образец стали можно сначала исследовать спектрографически, а затем проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец спек-трофотометрически, на железо методом потенциометрического титрования и на серу методом турбидиметрии. [c.314]

Феррицианид калия — слабый окислитель, его нормальный потенциал при переходе в К4ре(СМ)в равен 0,36 в. Тем не менее в щелочных растворах им можно окислять трехвалентный хром до шестивалентного и четырехвалентный ванадий до пятивалентного. Широко известен потенциометрический метод определения [c.284]

Хром может быть определен различными методами. Наиболее важными из них являются персульфатно-серебряный (феррометрический), колориметрический и потенциометрический. Колориметрический метод очень чувствителен и применяется для определения малых количеств хрома (до 0,2%). Потенциометрический метод по своей точности является арбитражным и применяется для определения хрома в чугунах, сталях и ферросплавах. [c.330]

Потещиометр. Если в лаборатории часто проводят объемные определения таких элементов, как хром или ванадий, рекомендуется приобрести потенциометр. Он также необходим в тех случаях, когда надо очень точно определять концентрацию водородных ионов (см. Потенциометрическое титрование , стр. 229). [c.51]

Для выполнения обычных, рядовых работ наличие в лаборатории потенциометрической установки может не оправдать себя, если не приходится чарто определять какой-нибудь один элемент, например ежедневно производить массовые определения железа в песках для производства стекла или хрома и ванадия в сталях. [c.229]

Потенциометрические методы определения ванадия дают очень хорошие результаты и особенно удобны для массовой работы. Титрование обычно основано на восстановлении пятивалентного ванадия до четырехвалентного отмеренным количеством раствора сульфата железа (II) Другие восстанавливающиеся железом (II) вещества должны осутствовать или должно быть учтено влияние их на результаты определения. Из мешающих элементов чаще всего приходится сталкиваться о хромом, так как при окислении ванадия в начальной стадии анализа могут образоваться некоторые количества хромата. Имеется указание , что при использовании азотной кислоты такой концентрации, при которой не происходит окисление хрома, ванадий окисляется только на 99%. Полное окисление ванадия достигается при кипячении раствора с азотной кислотой и последующей обработке перманганатом, взятым в небольшом избытке Образующийся при этом хромат разрушают кипячением уксуснокислого раствора с перборатом натрия. [c.515]

Ю. А Чернихов и В. Г. Горюшина рекомендуют редуктометриче-ское определение вольфрама, при котором титрование проводится солью хрома (II). Авторы отмечают, что в солянокислой среде хром (И) восстанавливает вольфрам (VI) до вольфрама (V), и при потенциометрическом контроле процесса удается получить отчетливый скачок потенциала в точке эквивалентности. Доп. перев. [c.770]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология